Interacción ácido-base de Lewis en Ph₃P-BH₃

1. configuración de la línea de Schlenk para la síntesis del complejo borano trifenilfosfina

Nota: Para un procedimiento más detallado, por favor revisar el video "Schlenk líneas transferencia de disolvente" de la serie de fundamentos de química orgánica ). Seguridad de línea de Schlenk debe revisarse antes de realizar este experimento. Vidrio debe ser inspeccionado para estrellas grietas antes de usar. Debe tenerse cuidado para asegurar que el O₂ no se condensa en la trampa de la línea de Schlenk si utiliza líquido N₂. Temperaturas líquido N₂ , O₂ se condensa y es explosivo en presencia de solventes orgánicos. Si se sospecha que ha sido condensado O₂ o un líquido de color azul se observa en la trampa de frío, deje que la trampa fría bajo vacío dinámico. No retire el líquido N₂ purgador o apagar la bomba de vacío. Con el tiempo, se evaporará el líquido O₂ a la bomba; sólo es seguro remover la trampa de₂ N líquida una vez que se haya evaporado todo el O₂ .

1. Cierre la válvula de liberación de presión.
2. Encienda el gas de N₂ y la bomba de vacío.
3. Como el Schlenk línea vacío alcanza su presión mínima, preparar la trampa de frío con hielo seco/acetona o líquido N₂ .
4. Montar la trampa de frío.

2. síntesis de borano trifenilfosfina complejo³

1. Añadir a un matraz Schlenk de 250 mL A g 5,3 (20,3 mmol) de trifenilfosfina y preparar el matraz Schlenk para la transferencia de la cánula de solvente.
2. Añadir 20 mL de THF seco/desgasificado al matraz Schlenk A través de transferencia de la cánula. Agitar la solución para disolver la trifenilfosfina.
3. Preparar un segundo matraz Schlenk (B) conteniendo 1,15 g (30,5 mmol) NaBH₄ para la transferencia de la cánula.
4. Fresco tanto Schlenk matraz A y B en un baño de hielo.
5. Cánula de transferir el contenido del matraz Schlenk A matraz Schlenk B.
6. Con presión positiva en N₂ , vuelva a colocar la membrana de goma en matraz Schlenk B con un embudo de adición con una membrana de goma.
7. En el embudo de adición, agregar 8 mL de THF seco/desgasificado por transferencia de la cánula.
8. Con presión positiva en N₂ , quitar el tabique de la parte superior del embudo y agregar 2 mL de ácido acético glacial en el embudo de adición.
9. Mantener Schlenk B matraz en un baño de hielo, agregar el THF/glacial ácido acético gota a gota durante 30 minutos. Durante la adición, puede ocurrir formación de espuma. Asegúrese de que la reacción es revolviendo vigorosamente para minimizar esto.
10. Después de la adición, deje que la reacción a temperatura ambiente y mezclar durante una hora adicional.
11. Quite el embudo y añada lentamente 20 mL de agua.
12. Preparar una solución de 2 mL de ácido acético glacial en 25 mL de agua. Lentamente, añada esta mezcla a la reacción.
13. Si los cristales no se forman espontáneamente, enfriar la reacción en un baño de hielo para promover la cristalización.
14. Filtrar el producto por aspiración a través de un embudo de sinterizado. Lave el resultado sólido con 20 mL de agua 3 veces.
15. Permita que el producto a secar en la campana antes de preparar la muestra para el análisis de NMR.

3. ³¹P análisis de NMR del complejo de trifenilfosfina borano

1. Preparar una muestra de NMR de la trifenilfosfina y borane trifenilfosfina en CDCl₃.
2. Recoger un ³¹NMR P de cada muestra (referenciada al ácido fosfórico) y observar cómo la señal fósforo de trifenilfosfina cambia a coordinación al borano.