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Las sustancias sensibles como los compuestos organolitio u organometálicos pueden reaccionar violentamente cuando se exponen al oxígeno o al agua del aire. Por lo tanto, se requiere un entorno de trabajo inerte, que se puede lograr mediante el uso de una guantera.
La guantera es un dispositivo importante utilizado en muchos laboratorios, que permite la manipulación y el almacenamiento de compuestos sensibles al aire y a la humedad.
Además, se puede utilizar para medir sustancias sensibles y llevar a cabo reacciones.
Este video ilustrará cómo operar la guantera y cómo sintetizar un indicador para analizar el oxígeno y el agua dentro de solventes secos.
En general, una guantera se compone de una caja de metal con ventanas de policarbonato equipadas con guantes de butilo que permiten la manipulación dentro de la caja. Los productos químicos y los suministros se introducen en la guantera a través de las antecámaras, mientras que los sensores y un panel de control se utilizan para el seguimiento y las regulaciones.
Además, la funcionalidad de una guantera puede ampliarse con equipos adicionales, que van desde conexiones de vacío hasta congeladores para el almacenamiento de productos químicos.
La atmósfera de la guantera se logra utilizando gas inerte como el nitrógeno. La caja es hermética al gas y funciona a presión positiva, que se controla regulando electrónicamente el flujo de gas en el sistema.
La atmósfera inerte circula a través de un lecho de catalizador, que se encuentra debajo de la guantera.
El catalizador está compuesto por tamices moleculares y cobre, que se utilizan para mantener un bajo nivel de oxígeno y humedad. El cobre reacciona con el oxígeno presente en la atmósfera, mientras que los tamices moleculares absorben el agua. El catalizador debe regenerarse de forma regular calentándolo bajo una corriente de hidrógeno y nitrógeno gaseoso para asegurar su actividad.
Además de la humedad y el oxígeno, varios disolventes pueden contaminar el catalizador. Para evitar esto, la cámara de la guantera está aislada cuando se trabaja con productos químicos incompatibles.
Además, se puede introducir contaminación a través de la antecámara, que debe someterse a múltiples ciclos de evacuación y purga para eliminar la mayor cantidad de aire posible. La fracción de aire restante se puede calcular usando esta ecuación.
El contenido de humedad y oxígeno dentro de la caja o cualquier solvente seco se puede probar usando sensores químicos. El dietilzinc se utiliza para comprobar la contaminación dentro de la caja, mientras que la benzofenona sódica se utiliza para los disolventes.
Ahora que está familiarizado con los conceptos básicos, echemos un vistazo a cómo operar la guantera y probemos el oxígeno y el agua.
Antes de empezar, familiarízate con el instrumento. Para obtener instrucciones detalladas sobre el uso de la guantera, vea nuestro video en la colección de seguridad del laboratorio. Asegúrese de que la cristalería que se va a traer se haya secado en el horno y que los recipientes vacíos estén abiertos.
Revise el registro de la antecámara para asegurarse de que esté vacío. A continuación, llene la antecámara con gas inerte hasta 1 atm y cierre la válvula de entrada para aislar la cámara.
Una vez purgada la cámara, ábrela desde el exterior y coloca los elementos dentro de la cámara. Cierre la cámara y evacúela.
Rellene el registro incluyendo las iniciales, los elementos y las horas de cada ciclo, mientras la cámara se está evacuando Cuando se alcance la presión mínima, deje la antecámara bajo vacío dinámico entre 5-20 min.
Luego, usando la válvula de entrada, purgue la antecámara nuevamente, espere hasta que se alcance 1 atm y evacúe nuevamente. Anote la hora y repita el ciclo. Por último, vuelva a llenar la cámara con N2 y cierre el suministro de gas inerte, cuando finalice el proceso de purga.
Ahora está listo para abrir la antecámara desde el interior de la guantera para introducir los artículos. Cierre la puerta de la antecámara cuando termine, evacúela y llene el registro.
Revise el libro de registro para ver el último estado de la antecámara y que no esté en uso. Repita el proceso de purga si la antecámara se utilizó para sacar artículos como última operación. Luego, cierre la válvula que conecta el suministro de gas inerte, una vez que la antecámara esté llena.
Abra la puerta desde adentro, cargue los artículos en la cámara y cierre la puerta. A continuación, abra la cámara desde el exterior y retire los elementos. Evacúe la cámara y llene el libro de registro.
Ahora que está familiarizado con el uso adecuado de una guantera, examinemos cómo se pueden usar los sensores de impurezas para analizar el oxígeno y el agua en la atmósfera de la guantera y varios solventes.
Para probar la atmósfera de la guantera para determinar los niveles de oxígeno y agua, primero apague el circulador. Luego, abra una botella de solución de dietilzinc en hexanos dentro de la guantera.
Agite suavemente la solución para reemplazar la atmósfera de gas con la atmósfera de la guantera dentro de la botella. Cualquier humo emergente y residuo blanco indica oxígeno, agua o un solvente etéreo presente en la atmósfera. Luego, purgue la guantera durante 5 minutos, apague la purga y vuelva a encender el circulador cuando termine.
Además de probar la atmósfera de la guantera, los indicadores se pueden usar para probar varios solventes en busca de impurezas de oxígeno y agua. Primero, apague el circulador. A continuación, abra el frasco del disolvente deseado y transfiera 10 ml a un vial de centelleo. Agregue una gota de la solución de radical cetilo para probar el solvente y observe el color durante 1-2 minutos.
Si el solvente está seco, mantendrá el color púrpura del radical cetilo indefinidamente. Si el color cambia a azul y luego a incoloro, entonces el solvente tiene impurezas. Para terminar, cierre todas las botellas de solvente, purgue la guantera y vuelva a encender el circulador.
La guantera se usa ampliamente para manejar materiales sensibles al aire y la humedad para llevar a cabo reacciones, análisis espectroscópicos o para almacenar compuestos en condiciones sin aire.
Por ejemplo, el radical cetílico, que se utiliza para analizar los disolventes en busca de agua y oxígeno, se sintetiza utilizando una guantera. Para llevar a cabo la síntesis, comience por apagar el circulador. Pesar 5 mg de benzofenona en un vial de centelleo de 20 ml. A continuación, pese 0,5-1 g de sodio y transfiéralo al mismo vial de centelleo junto con una barra agitadora. Agregue 20 ml de THF seco y tape el vial.
Vuelva a encender el circulador, después de purgar la guantera durante 15 minutos. Revuelva la reacción durante 48 h o hasta que el color cambie de incoloro a azul a púrpura. Una vez que se alcanza el púrpura, el radical cetilo está listo para usar.
Además de los indicadores químicos, la guantera se puede utilizar para la síntesis de compuestos sensibles al aire, como las 1,2-azaborinas.
En este ejemplo, N-H-B-etil-1,2-azaborina se sintetiza a partir de N-TBS-B-Cl-1,2-azaborina utilizando una guantera y una línea de Schlenk. A continuación, el compuesto aislado se utiliza para preparar un complejo de cristal proteína-ligando con mutantes de lisozima purificados, y las interacciones de unión a proteínas se estudian mediante análisis de difracción de rayos X.
Acabas de ver la introducción de JoVE a la guantera y los sensores químicos. Ahora debe comprender cómo operar una guantera, cómo analizar la contaminación por agua y oxígeno, y cómo sintetizar compuestos sensibles al aire y la humedad. ¡Gracias por mirar!