Guantera y sensores de impureza

1. traer objetos en la guantera

1. Asegúrese de que los artículos que trajo han sido secados al horno (si cristalería), y que los envases estén abiertos.
2. Compruebe el registro de la antecámara para asegurarse de que está vacía.
3. Llene la antecámara, manual o electrónicamente. Una vez lleno con 1 atm de gas inerte, cerrar la válvula de entrada para aislar la cámara.
4. Abra la antecámara al exterior y colocar los elementos en la cámara.
5. Cerrar la cámara y evacuar (manual o electrónicamente).
6. Rellenar el registro. Por lo general, los usuarios son sus iniciales, elementos y tiempos de cada ciclo.
7. Después de que la presión alcance la presión mínima, dejar la antecámara bajo vacío dinámico de 5 min para una pequeña antecámara y 20 min para una gran antecámara.
8. Rellenar la antecámara con gas inerte; por lo general, los usuarios lo rellene hasta ~ 0,75 atm, como la válvula de entrada conecta la cámara principal a la antecámara.
9. Evacuar y tenga en cuenta el tiempo.
10. Repita los pasos 1.8-1.9, por lo en total que la antecámara ha sido evacuado 3 x.
11. Después de 3 ciclos, la antecámara se llenan de gas inerte y cerrar el suministro de gas de relleno.
12. Abra la antecámara desde dentro de la guantera y poner los elementos en la antecámara.
13. Cierre la puerta de la antecámara y evacuar la cámara. Cuando la guantera está en su estado de reposo, se deben dejar las cámaras de vacío dinámico.
14. Nota sobre el registro de que el procedimiento sea completo, para que otros usuarios sepan que la antecámara está libre.

2. eliminación de elementos de la guantera

1. Mira el diario para ver el estado de la antecámara. Asegúrese de que no esté en uso, y que la última operación fue poner un elemento en la antecámara. Si la última operación fue a traer un artículo hacia fuera, rápidamente llenado/evacuar la antecámara 3 x con gas inerte. Esto es para asegurar no aire residual está presente (ecuación 1) cuando se abre la antecámara a la guantera.
2. La antecámara se llenan de gas inerte y cerrar la válvula de conexión del suministro de gas inerte a la cámara.
3. Abra la antecámara desde el interior de la guantera.
4. Los elementos de la carga en la cámara y cierre la puerta.
5. Desde el exterior de la guantera, abra la puerta de la antecámara y quitar los elementos.
6. Evacuar la sala.
7. Nota que los elementos fueron retirados y la hora en el diario.

3. garantizar un buen ambiente de trabajo

1. El entorno de prueba
   1. Apague la bomba de circulación.
   2. Apague los ventiladores en el compartimiento de la guantera principal.
   3. Abrir una botella de solución diethylzinc en hexanes (con frecuencia 1,0 M).
   4. Agitar suavemente la botella para reemplazar la atmósfera del gas en la botella con el ambiente en el cuadro. Si el humo sale de la botella, esto es una indicación que el O₂, agua o un solvente éter está presente en la atmósfera. Si la atmósfera está comprometida, debe identificarse la fuente de las impurezas no deseadas.
   5. Encienda la purga por 5 minutos.
   6. Girar a la purgación apagado y el circulador en.
2. Que el indicador de radical
   1. Apague la bomba de circulación.
   2. En la guantera, pesar 5 mg de benzofenona y transferir esto a un vial de centelleo de 20 mL.
   3. Pesar ~ 500-1.000 mg de sodio y esto de transferencia al vial de centelleo. Tapa el frasco.
   4. Añadir 20 mL de tetrahidrofurano seco (THF) y una barra de agitación. Tapa el frasco.
   5. Encienda la purga durante al menos 15 min antes de encender la bomba de circulación.
   6. Que la reacción de revolver durante 48 h o hasta que la solución se convierte en una solución de color púrpura oscurezca, manchada. La solución debe ir del incoloro al azul púrpura, y allí debe ser sodio sobrante en la parte inferior del frasco. Esto debería dar una solución con ~ 1,4 mM radical.
3. Pruebas de disolventes con el indicador di-radical
   Nota: El radical recién sintetizado puede utilizarse para comprobar las impurezas de agua y₂ O en solventes.
   1. Si pruebas un solvente éter, apague la bomba de circulación. Algunos grupos requieren que el circulador está apagado antes de abrir cualquier producto químico en la caja.
   2. Añadir una gota de la solución radical a 10 mL del solvente de prueba. Solventes que se pueden probar usando al radical incluyen THF, éter dietílico, tolueno, benceno, hexanes y pentano. El radical reacciona con solventes clorados, piridina y otros solventes que reaccionan con los metales del álcali.
   3. Observar el color de la solución sobre 1-2 minutos. Un solvente seco tendrá el color del ketyl radical indefinidamente. Siendo realistas, la muestra debe contener el color durante al menos 1-2 min prueba positiva de colores se dan en la tabla 1 siguiente.
   4. Cierre todas las botellas de disolvente y vuelva a encender la purga por lo menos 15 min vuelta el circulador.

Tabla 1. Colores de prueba positiva para pruebas solventes con radicales.
Solvente	Color
Éter dietílico	Azul oscuro
THF	Púrpura oscuro
Benceno/tolueno/xilenos	Azul oscuro/púrpura
Hexanes/pentano	Azul oscuro