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Una línea Schlenk es un equipo de laboratorio que permite la manipulación segura de productos químicos sensibles al aire y al agua.
Una línea Schlenk requiere vacío, gas inerte y temperaturas criogénicas. Debe operarse con cuidado para evitar fallas en el equipo y, por lo tanto, la liberación de productos químicos peligrosos. Este video analiza los peligros potenciales asociados con la línea Schlenk y las precauciones necesarias para su uso seguro. Para obtener más información sobre el funcionamiento y las aplicaciones de la línea Schlenk, vea el vídeo de JoVE sobre "Transferencia de disolventes de Schlenk Lines".
Comenzamos examinando brevemente los componentes de una línea de Schlenk. Una línea Schlenk consiste en un par de tubos de vidrio juntos llamados "colector doble". Un tubo se conecta a una bomba de vacío y el otro a una fuente de gas inerte. Un matraz Schlenk, u otro aparato, se conecta al colector doble a través de una válvula de dos vías que permite el acceso a la línea de vacío o a la línea de gas inerte, pero nunca a ambas simultáneamente.
Examinemos la línea de vacío con mayor detalle. La línea de vacío está sellada en un extremo. El otro extremo se conecta a una trampa de frío, que a su vez está conectada a la bomba de vacío. Se evacuará un matraz Schlenk expuesto a esta línea y se enviarán los gases a la trampa fría, un recipiente de vidrio sumergido en nitrógeno líquido. Congela los compuestos orgánicos volátiles, protegiendo la bomba de daños y al usuario de la exposición. Los peligros potenciales de la línea de vacío incluyen la implosión del vidrio bajo el vacío y los peligros de seguridad asociados con el nitrógeno líquido.
A continuación, nos dirigimos a la línea de gas inerte. El gas inerte, generalmente nitrógeno o argón, está regulado por una válvula y, a menudo, pasa a través de un desecante antes de ingresar a la línea Schlenk. Un matraz Schlenk expuesto a esta línea se llenará con el gas inerte. A continuación, el exceso de gas sale del sistema a través de un burbujeador de aceite mineral, para evitar que el aire entre en la línea de gas inerte. Los peligros potenciales de esta línea incluyen la explosión de vidrio debido a la sobrepresurización y la exposición de la línea de gas inerte al vacío.
Es importante realizar comprobaciones de seguridad periódicas durante la instalación del aparato.
La línea Schlenk se monta dentro de una campana extractora y se opera con la hoja bajada, para proteger al usuario de la exposición inadvertida. Además, se puede utilizar un protector contra explosiones cuando se manipulan reactivos muy sensibles. Use gafas de seguridad o un protector facial, una bata de laboratorio ignífuga y guantes criogénicos cuando trabaje con nitrógeno líquido.
Revise el tubo en busca de roturas u otros defectos antes de conectar el colector doble a la bomba de vacío y la línea de gas inerte. Asegúrese de que haya suficiente aceite en el burbujeador de aceite.
La línea Schlenk contiene válvulas de retención para evitar el reflujo de aire en el sistema, y válvulas de alivio de presión en el colector doble y la trampa de frío. Los conectores utilizan abrazaderas de vidrio selladas con abrazaderas en U y juntas tóricas herméticas. Asegúrese de que estas válvulas y conectores no estén dañados. Aplique grasa de vacío a la cristalería en la interfaz entre las superficies.
Seque el matraz Schlenk y otros artículos de vidrio mediante secado al horno o con llama. Revise la cristalería y el colector doble en busca de grietas. El vidrio agrietado puede implosionar bajo el vacío, exponiendo los reactivos a la atmósfera y lesionando al usuario. Selle cuidadosamente el matraz Schlenk con un tabique de goma o un adaptador de vidrio esmerilado antes de conectarlo a la línea.
Ahora que hemos visto las precauciones preliminares, pasemos a las preocupaciones de seguridad mientras se opera la línea Schlenk.
Un peligro potencial es la formación de oxígeno líquido en la trampa fría. El oxígeno líquido es extremadamente explosivo. Para evitar su formación, encienda la bomba de vacío y evacúe la línea de vacío antes de sumergir la trampa fría en el nitrógeno líquido Dewar. Nunca permita que la trampa fría entre en contacto con nitrógeno líquido a menos que la bomba de vacío esté funcionando, y nunca abra la línea de vacío al aire mientras el Dewar esté en su lugar.
El oxígeno líquido también puede formarse si el aire entra inadvertidamente en la trampa fría durante el experimento. Revise la trampa fría para ver si hay un líquido azul claro. Si se detecta, apague la reacción y pida ayuda, pero mantenga el aparato bajo vacío y nitrógeno líquido. Solo es seguro detener la aspiradora y quitar el Dewar una vez que el oxígeno líquido se vaporiza en la bomba.
Cuando trabaje con la línea de gas inerte, compruebe regularmente el suministro de gas inerte y el caudal con el burbujeador de gas inerte. El caudal debe ser de aproximadamente una burbuja por segundo cuando el matraz Schlenk está abierto a la línea, y ligeramente mayor en caso contrario. El burbujeo debe ser visible en el burbujeador de aceite en todo momento. Si no se ven burbujas, cierre la fuente de gas inerte para evitar que la línea se sobrepresurice.
Si el gas inerte entra en contacto con el vacío, se despresurizará, lo que hará que la válvula de retención se cierre o que el aceite mineral refluya en la línea inerte, seguido de aire. Si esto ocurre, apague la bomba y cierre todas las válvulas.
Al purgar la línea Schlenk o un matraz Schlenk, gire la válvula muy lentamente. Esto evita que la cristalería se agriete debido a los cambios rápidos de presión. Antes de agregar los reactivos, exponga lentamente el matraz Schlenk a la línea inerte para evitar la despresurización de la línea inerte.
Antes de extraer un reactivo sensible al aire o al agua, purgue la jeringa y la aguja y el frasco de reactivo sellado con tabique en la línea de gas inerte. Retire el reactivo del frasco, asegurándose de sobregirar y luego sumérjalo hasta el volumen correcto. Añada lentamente el reactivo al matraz Schlenk y coloque la punta de la aguja en un vaso de precipitados con agente de enfriamiento si es necesario.
Una vez que la reacción se complete y se apague, retire el nitrógeno líquido Dewar. A continuación, apague la bomba.
Acabas de ver la introducción de JoVE al funcionamiento seguro de la línea Schlenk. Ahora debería estar familiarizado con su diseño, su procedimiento operativo y las precauciones de seguridad. ¡Gracias por mirar!
