Manejo de productos químicos sensibles al aire y agua usando una línea de Schlenk

Handling Air- and Water-Sensitive Chemicals Using a Schlenk Line

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Handling Air- and Water-Sensitive Chemicals Using a Schlenk Line

6.1: Proper Waste Disposal

6.7: Proper Operation of Vacuum Based Equipment

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07:05 min

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July 14, 2017

Overview

Robert M Rioux, Ajay Sathe, Zhifeng Chen, Universidad Estatal de Pensilvania, University Park, PA

el uso de los reactivos sensibles a la oxidación o humedad requiere el uso de técnicas de aire libre. Una línea de Schlenk es un aparato de vidrio habitualmente utilizado para llevar a cabo manipulaciones libres de aire y la humedad en un laboratorio de química ¹. Schlenk line se utiliza extensamente por muchos químicos ya que les permite realizar reacciones sensibles aire o agua incluso sin el gasto y la restricción de una guantera. La línea de Schlenk puede configurarse para atmósfera de gas inerte como nitrógeno o argón o exponer el material de vidrio al vacío. Otra forma de lograr un ambiente libre de aire y la humedad consiste en el uso de una guantera. La principal diferencia entre una línea de Schlenk y una guantera es purga y recarga se aplica directamente a los recipientes de reacción, que purga y recarga se aplica a la esclusa de aire en vez de la guantera. Además, en una guantera, equipos de laboratorio convencionales se pueden configurar con un gran espacio inerte, sin embargo guantes tienen que ser utilizados para el experimento y la guantera sí mismo también es caro.

Principles

línea de Schlenk A consiste en dos tubos de vidrio conectados con varios puertos. Uno de los tubos está conectado a una fuente de vacío, y el otro está conectado a un gas inerte (generalmente nitrógeno y otros gases inertes puede ser utilizado). Los puertos de conexión de los dos tubos están equipados con dos válvulas de manera que permiten la selección de la atmósfera de vacío o gas inerte en la salida del puerto. Un sello líquido se utiliza en el extremo del tubo de gas inerte, para mantener la atmósfera inerte en caso de reflujo mientras se recarga de vidrio evacuado.

Procedure

1. procedimiento general para llevar a cabo una reacción en atmósfera inerte

evacuar la cristalería
1. iniciar la bomba de vacío y llenar el frasco de dewar en que está inmerso en la trampa de la línea de schlenk con nitrógeno líquido.
2. Horno de secado o secada cristalería para asegurarse de que no hay ninguna humedad residual fijado por adsorción en las paredes de la cristalería de la llama.
3. Sellar el frasco usando adaptadores de vidrio esmerilado, o tabiques de goma. Se recomienda que la grasa para vacío se utiliza para evitar agarrar de los empalmes del cristal de tierra.
4. Conectar el vidrio sellado para la línea de Schlenk mediante una adaptador/conexión adecuada.
5. Gire la válvula de dos vías para abrir la línea de vacío.
6. Evacue el sistema y deje que el matraz se enfríe a temperatura ambiente
Purga con gas inerte
1. Asegúrese de que el gas inerte es abierto y caudal suficiente se ve a través del burbujeador. Un flujo típico para la operación de la línea de schlenk es una burbuja por segundo. El flujo debe incrementarse mientras inicialmente purga el sistema después de la evacuación.
2. Una vez que el matraz se enfríe a temperatura ambiente, gire la válvula de dos vías poco a poco para abrir la línea de gas inerte, teniendo cuidado de que algunos gases todavía consigue alcanzar el borboteador. Tenga cuidado de no cambiar a gas inerte demasiado rápido, como esto puede llevar al sellador líquido de burbujeador flujo en la línea de schlenk.
3. Una vez que el flujo de gas inerte se ha estabilizado a su estado original (como lo observado en el borboteador), cambiar la válvula de dos vías a vacío y repita el procedimiento anterior dos veces más.
Añadir reactivos
1. una vez que el frasco ha sido evacuado y rellenados con gas inerte, un total de tres veces, él están ahora listo para su uso en el manejo de reactivos sensibles aire/humedad. El flujo de gas inerte puede reajustarse a una burbuja por segundo para ahorrar el consumo de gas.
2. Normalmente se añaden los reactivos de una botella sellada de tabique o de un solvente dispensación estación.
3. Utilizar una cánula de horno secado o agujas para transferir aire reactivos sensibles en el matraz. Asegúrese de que el frasco esté bajo una atmósfera inerte y no bajo vacío como adición de productos químicos a un matraz al vacío puede dañar la fuente de vacío.
Apagando la reacción
1. una vez completada la reacción, cuidadosamente calmar la reacción con un reactivo apropiado.
2. El paso apagando regularmente resulta en la generación de gases, asegúrese que la válvula de dos vías está abierta para el gas inerte por lo que hay no hay acumulación de presión en la cristalería.

2. Diseño y puesta en marcha de línea de Schlenk.

el diseño de líneas de Schlenk varía de un laboratorio a otro, pero las principales características son las mismas. la figura 1 muestra un esquema conjunto de la línea de Schlenk con características clave señaladas.

figura 1 . Esquema puesta en marcha de una línea de Schlenk.
El colector doble consiste en dos tubos paralelos de vidrio, que forman el cuerpo principal de la línea de Schlenk. Un colector de gas está conectado al suministro de gas inerte y un colector de vacío está conectado a la línea de vacío, que permite la conmutación entre gas inerte y vacío por templar los grifos. El gas sale del colector a través de un burbujeador de aceite visible para controlar el flujo del gas. El colector de vacío se cierra en un extremo y el otro extremo está conectado a una trampa de frío y una bomba de vacío. La trampa de frío se utiliza para evitar disolventes volátiles o corrosivos dañen la bomba.

3. preocupaciones de seguridad con línea de Schlenk.

Oxígeno líquido.
Oxígeno líquido puede acumularse si un vapor constante de aire va en la línea de vacío con la trampa de frío. Esto puede ser indicado por un líquido azul claro en la trampa, ya que el oxígeno líquido es la luz azul. Oxígeno líquido es peligroso debido a su violenta reacción con solventes orgánicos, incluyendo la grasa para vacío y alta presión generadas una vez que la vaporización ocurre en este espacio limitado. Recuerde nunca abrir la línea de vacío al aire cuando la trampa de frío está en el lugar.
.
1. a presión gases puede llegar a ser peligrosos, así que asegúrese de que el sistema es abierto con el flujo de gas inerte. Las explosiones pueden ocurrir si la presión se acumula en el caso de un sistema cerrado.
2. Violentas reacciones: Si la reacción se pone fuera de control, un gran volumen de gas se pueden generar rápidamente y puede causar una explosión. Ser conscientes de la reacción antes de operar en la línea de Schlenk.
3. Un sistema cerrado de calefacción: en un sistema cerrado, el aumento de la temperatura aumentará la presión también. Estar al tanto de cualquier reacción con propiedades térmicas y asegúrese de que la línea está abierta y hay un grifo para alivio de presión.
Implosión.
Grietas en el vidrio puede causar roturas bajo vacío. Reparar o reemplazar la cristalería agrietada.

línea de Schlenk A es una pieza de equipo de laboratorio que permite la manipulación segura de productos químicos sensibles al aire y agua.

Línea de Schlenk un

requiere de un vacío, gas inerte y temperaturas criogénicas. Debe operarse con cuidado para prevenir fallas en los equipos y así la liberación de sustancias químicas peligrosas. Este video habla sobre los peligros potenciales asociados a la línea de Schlenk y precauciones necesarias para su uso seguro. Para obtener más información sobre el funcionamiento y aplicaciones de la línea de Schlenk, por favor ver video en “Transferencia de líneas de Schlenk de solvente.” de Zeus

Comenzar examinando brevemente los componentes de una línea de Schlenk. Una línea de Schlenk consiste en un par de tubos de vidrio juntos llamado un “colector de doble”. Un tubo se conecta a una bomba de vacío y el otro a una fuente de gas inerte. Un matraz Schlenk, u otros aparatos, se conecta al colector de doble vía una válvula de dos vías que permite el acceso a o la línea de vacío o la línea de gas inerte, pero nunca ambos al mismo tiempo.

Vamos a examinar la línea de vacío con mayor detalle. La línea de vacío se sella por un extremo. El otro extremo se conecta a una trampa de frío, que a su vez está conectada a la bomba de vacío. Un matraz Schlenk expuesto a esta línea será evacuado, y los gases enviaron a la trampa de frío, un recipiente de vidrio sumergido en nitrógeno líquido. Se congela productos orgánicos volátiles, proteger la bomba contra daño y el usuario de la exposición. Peligros potenciales de la línea de vacío incluyen vidrio implosionando bajo vacío, y los peligros de seguridad asociados con nitrógeno líquido.

a continuación, pasamos a la línea de gas inerte. El gas inerte, generalmente nitrógeno o argón, está regulada por una válvula y a menudo pasa por un desecante antes de entrar en la línea de Schlenk. Un matraz Schlenk expuesto a esta línea se llena con el gas inerte. El exceso de gas entonces deja el sistema a través de un burbujeador de aceite mineral, para evitar que el aire de entrando en la línea de gas inerte. Peligros potenciales de esta línea incluyen vidrio explosión debido a la sobre presurización y la exposición de la línea de gas inerte a la aspiradora.

es importante realizar los controles de seguridad regulares mientras el aparato de.

Línea de Schlenk el

es montado dentro de una campana de humos y funcionar con la banda bajada, para proteger al usuario contra la exposición inadvertida. Un escudo blast puede utilizarse además, al manipular reactivos muy sensibles. Use gafas de seguridad o una careta, una bata de laboratorio de prueba de llama y Guantes criogénicos cuando trabaje con nitrógeno líquido.

Revise el tubo para lágrimas u otros defectos antes de conectar el manifold dual a la bomba de vacío y gas inerte. Asegurar que haya suficiente aceite en el burbujeador de aceite.

Línea de Schlenk el

contiene las válvulas de retención para evitar el contraflujo de aire en el sistema y válvulas limitadoras de presión en el colector doble y la trampa de frío. Los conectores utilizan las abrazaderas de cristal selladas con abrazaderas en U y hermético de juntas tóricas. Asegurar estas válvulas y conectores no estén dañados. Aplique grasa de vacío a la cristalería en la interfase entre las superficies.

Secar el matraz Schlenk y otra cristalería por horno o fuego-secado. Compruebe la cristalería y el colector doble para grietas. Resquebrajados de cristal pueden implosionar bajo vacío, exponiendo los reactivos a la atmósfera y lesionar al usuario. Sellar el frasco Schlenk cuidadosamente con una membrana de goma o un adaptador de vidrio esmerilado antes de conectarlo a la línea.

ahora que hemos visto las precauciones preliminares, volvamos a las preocupaciones de seguridad mientras opera la línea de Schlenk.

Un peligro potencial es la formación de oxígeno líquido en la trampa de frío. Oxígeno líquido es extremadamente explosivo. Para evitar su formación, arranque la bomba de vacío y evacuar la línea de vacío antes de sumergir la trampa de frío en el Dewar de nitrógeno líquido. Nunca permita que la trampa de frío en contacto con nitrógeno líquido a menos que la bomba de vacío está funcionando y nunca abrir la línea de vacío al aire mientras el Dewar.

Oxígeno líquido también puede formar si el aire entra sin querer en la trampa de frío durante el experimento. Revise la trampa fría para un líquido azul claro. Si detecta, calmar la reacción y llame a la asistencia y mantener el aparato en vacío y nitrógeno líquido. Sólo es seguro interrumpir el vacío y saque lo Dewar una vez que el oxígeno líquido se vaporiza en la bomba.

Cuando se trabaja con la línea de gas inerte, compruebe regularmente el suministro de gas inerte y el caudal usando el burbujeador de gas inerte. La tasa de flujo debe ser cerca de una burbuja por segundo cuando el matraz Schlenk es abierto a la línea, un poco mayor lo contrario. Burbujeo debe ser visible en el burbujeador de aceite en todo momento. Si no se ven burbujas, cierre la fuente de gas inerte para impedir la sobrepresurización de la línea.

Si el gas inerte en contacto con el vacío, se despresurice, haciendo que la válvula para cerrar o aceite mineral para reflujo en la línea de inerte, seguida por el aire. Si esto ocurre, apague la bomba y cerrar todas las válvulas de.

Cuando se purga la línea de Schlenk o un matraz Schlenk, gire la válvula muy lentamente. Esto evita que la cristalería agrietamiento debido a cambios rápidos de presión. Antes de añaden los reactivos, exponer el matraz Schlenk a la línea de inerte lentamente, para evitar la despresurización de la línea inerte.

Antes de retirar a un reactivo sensible de aire o de agua, purgar la jeringa y la aguja y el frasco del reactivo sellado de tabique en la línea de gas inerte. Retirar el reactivo de la botella, asegurándose de sobregiro y luego hundir al volumen correcto. Poco a poco añadir el reactivo al matraz Schlenk y coloque la punta de la aguja en un vaso de precipitados de agente de enfriamiento si es necesario.

Después de la reacción es completa y apagado, retire el Dewar de nitrógeno líquido. Luego apague la bomba.

sólo ha visto la introducción de Zeus a la segura operación de la línea de Schlenk. Ahora debe estar familiarizado con su diseño, su funcionamiento y precauciones de seguridad. ¡Gracias por ver!

Applications and Summary

Schlenk el línea es un sistema muy útil, permitiendo la manipulación de aire – o reactivos sensibles al agua sin necesidad de gastar y de una guantera. Más segura es utilizado dentro de una campana de humos de trabajo. Debe tenerse cuidado para evitar la acumulación de presión en la línea de schlenk asegurando una ventilación adecuada a través de un burbujeador de gas.

References

Shriver, D. F.; Drezdzon, M. A. The Manipulations of Air-Sensitive Compounds, 2nd ed.; Wiley: New York, 1986.
Tips and Tricks for the Lab: Air-Sensitive Techniques, Sarah Millar, 2013, ChemistryViews at http://www.chemistryviews.org/details/education/3728881/Tips_and_Tricks_for_the_Lab_Air-Sensitive_Techniques_1.html

Transcript

A Schlenk line is a piece of laboratory equipment that allows for the safe handling of air- and water-sensitive chemicals.

A Schlenk line requires a vacuum, inert gas, and cryogenic temperatures. It must be operated with care to prevent equipment failure and thus release of hazardous chemicals. This video discusses the potential hazards associated with the Schlenk line, and precautions necessary for its safe use. For more information about the operation and applications of the Schlenk line, please watch JoVE’s video on “Schlenk Lines Transfer of Solvent.”

We begin by briefly examining the components of a Schlenk line. A Schlenk line consists of a pair of glass tubes together called a “dual manifold.” One tube connects to a vacuum pump, and the other to a source of inert gas. A Schlenk flask, or other apparatus, connects to the dual manifold via a two-way valve that permits access to either the vacuum line or the inert gas line, but never both simultaneously.

Let’s examine the vacuum line in greater detail. The vacuum line is sealed at one end. The other end connects to a cold trap, which is in turn connected to the vacuum pump. A Schlenk flask exposed to this line will be evacuated, and the gases sent to the cold trap, a glass container submerged in liquid nitrogen. It freezes volatile organics, protecting the pump from damage, and the user from exposure. Potential dangers of the vacuum line include glass imploding under vacuum, and the safety hazards associated with liquid nitrogen.

Next, we turn to the inert gas line. The inert gas, usually nitrogen or argon, is regulated by a valve and often passes through a desiccant before entering the Schlenk line. A Schlenk flask exposed to this line will be filled with the inert gas. The excess gas then leaves the system via a mineral oil bubbler, to prevent air from entering the inert gas line. Potential hazards of this line include glass exploding due to over pressurization, and the exposure of the inert gas line to the vacuum.

It is important to perform regular safety checks while setting up the apparatus.

The Schlenk line is mounted inside a fume hood and operated with the sash lowered, to protect the user from inadvertent exposure. A blast shield may be used additionally, when handling very sensitive reagents. Wear safety goggles or a face shield, a flame-proof lab coat, and cryogenic gloves when working with liquid nitrogen.

Check the tubing for tears or other defects before connecting the dual manifold to the vacuum pump and the inert gas line. Ensure there is sufficient oil in the oil bubbler.

The Schlenk line contains check valves to prevent backflow of air into the system, and pressure relief valves on the dual manifold and the cold trap. The connectors use glass clamps sealed with U-clamps and airtight O-rings. Ensure these valves and connectors are not damaged. Apply vacuum grease to the glassware at the interface between surfaces.

Dry the Schlenk flask and other glassware by oven- or flame-drying. Check the glassware and the dual manifold for cracks. Cracked glass can implode under vacuum, exposing the reagents to the atmosphere and injuring the user. Seal the Schlenk flask carefully with a rubber septum or a ground glass adapter before connecting it to the line.

Now that we’ve seen the preliminary precautions, let’s turn to safety concerns while operating the Schlenk line.

One potential hazard is the formation of liquid oxygen in the cold trap. Liquid oxygen is extremely explosive. To prevent its formation, start the vacuum pump and evacuate the vacuum line before submerging the cold trap in the liquid nitrogen Dewar. Never allow the cold trap to contact liquid nitrogen unless the vacuum pump is running, and never open the vacuum line to air while the Dewar is in place.

Liquid oxygen can also form if air inadvertently enters the cold trap during the experiment. Check the cold trap for a light blue liquid. If detected, quench the reaction and call for assistance, but keep the apparatus under vacuum and liquid nitrogen. It is only safe to stop the vacuum and remove the Dewar once the liquid oxygen vaporizes into the pump.

When working with the inert gas line, regularly check the inert gas supply and the flow rate using the inert gas bubbler. The flow rate should be about one bubble per second when the Schlenk flask is open to the line, and slightly greater otherwise. Bubbling should be visible at the oil bubbler at all times. If no bubbles are seen, close the inert gas source to prevent the line from over-pressurizing.

If the inert gas contacts the vacuum, it will depressurize, causing the check valve to close or mineral oil to backflow into the inert line, followed by air. If this occurs, switch off the pump and close all valves.

When purging the Schlenk line or a Schlenk flask, turn the valve very slowly. This prevents glassware from cracking due to rapid pressure changes. Before the reagents are added, expose the Schlenk flask to the inert line slowly, to prevent depressurization of the inert line.

Before withdrawing an air- or water-sensitive reagent, purge syringe and needle and the septum-sealed reagent bottle in the inert gas line. Withdraw the reagent from the bottle, making sure to overdraw and then plunge to the correct volume. Slowly add the reagent to the Schlenk flask and place the needle tip in a beaker of quenching agent if necessary.

After the reaction is complete and quenched, remove the liquid nitrogen Dewar. Then switch off the pump.

You’ve just watched JoVE’s introduction to safe Schlenk line operation. You should now be familiar with its design, its operating procedure, and safety precautions. Thanks for watching!

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