Funcionamiento correcto de los equipos de vacío
Fuente: Robert M. Rioux, Ajay Sathe & Zhifeng Chen, Universidad Estatal de Pensilvania, University Park, PA
vacío se requiere de una serie de procedim…
1. uso de equipo de Protección Personal
- lentes de seguridad, batas y Caretas deben ser utilizadas cuando se trabaja con o cerca de un aparato vacío.
- Un escudo de explosión debe ser utilizado para evitar volar vidrio o escombros resultantes de un cambio brusco de presión.
2. Uso de tubería adecuada y equipo
- siempre utilice tubos, cristalería y otro equipo que está clasificado para uso con vacío. Uso indebido puede provocar fallos del material y causar explosión/implosión.
- Comprobar el vidrio y los tubos regularmente para cortes de defectos, como éstos pueden fácilmente crack/rotura bajo vacío.
- Del escape de la bomba de vacío debe conectarse a una campana de humos o un escape de edificio fregado. Esto es particularmente importante si el vacío es utilizado en un sistema de utilización de productos químicos tóxicos o corrosivos.
- Dependiendo de la experiencia y el grado de vacío que, un protector o una barrera de protección entre el operador y un recipiente vacío debe ser empleado. Estos pueden ser el mismo tipo de barreras que se utilizan para aislar los operadores de equipos de alta presión.
3. Trampas
- Utilice siempre una trampa entre la fuente de vacío (bomba) y el aparato que utiliza el vacío. La trampa protege la fuente de vacío cara del daño en caso de fugas accidentales o flujo posterior del material en la línea de vacío.
- Las trampas también ayudan a evitar que los vapores/olores emitidos en los gases de escape de la bomba.
- Las trampas suelen ser cryostatted utilizando hielo seco o nitrógeno líquido baños. Debe tener mucho cuidado mientras utilizando dichas temperaturas criogénicas, y PPE apropiado debe ser utilizado para transferir los refrigerantes dentro y fuera de las trampas.
- Puesto que el uso de fluidos criogénicos (es decir, nitrógeno líquido) para propósitos de enfriamiento puede conducir a la licuefacción del oxígeno, sistemas de vacío debe estar vacío antes y durante la operación. Después de alcanzar el nivel de vacío deseado, el dewar que contiene la trampa de aceite puede rellenarse posteriormente con nitrógeno líquido. Después de la terminación del experimento que requiere vacío, mientras que aún bajo vacío, retire el frasco de Dewar de la trampa de nitrógeno líquido llenada, deje que la trampa caliente a la temperatura y abra lentamente el sistema a la presión atmosférica.
- El Dewar frascos ellos mismos están bajo vacío y deben manipularse con extrema precaución ya que pueden implosionar instantáneamente. Siempre use PPE adecuado durante el transporte o trabajo con frascos de Dewar.
4. Purgar líneas de
líneas de- el vacío tiene que efectuarse lentamente antes de desconectar de las trampas y la fuente de vacío. Un repentino cambio en las tensiones de la presión de los materiales y pueden causar fractura prematura y explosiones.
5. Capa de material de vidrio
- cristalería más de 250 mL que se utiliza con equipo de vacío debe ser envuelta con cinta, malla o un recubrimiento plástico para reducir la posibilidad de que los residuos, en caso de una explosión. Esto incluye trampas, dewars, Evaporadores rotatorios y cualquier otra cristalería mantenido vacío.
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Las bombas de vacío se emplean en una amplia gama de procedimientos de laboratorio. Algunos ejemplos comunes son la filtración, el secado, la desgasificación, el recubrimiento evaporativo y la espectrometría de masas.
El equipo de bombeo debe ser mantenido y operado de manera segura para evitar fallas en el equipo, explosiones y liberación de productos químicos. Este video presentará varios diseños de bombas comunes, discutirá las precauciones comunes que se deben observar al configurar el equipo de vacío y demostrará la seguridad operativa.
Comencemos explorando varios diseños de bombas.
En las bombas de paletas rotativas, el aire y otros gases son aspirados a través de una entrada por un rotor. Los gases son forzados a través de un escape sellado con aceite, que evita el reflujo, a la salida que sale del sistema. Las bombas de paletas rotativas pueden generar vacíos de diez a menos tres Torr. Estas bombas son autolubricantes, pero requieren cambios de aceite y son vulnerables a la corrosión por vapor de agua.
En las bombas scroll, el aire pasa a través de una entrada entre dos espirales excéntricas, una fija y la otra orbital. El movimiento comprime el aire y lo empuja hacia la salida. Se pueden lograr vacíos de diez elevado a menos dos Torr. Las bombas scroll son mecanismos "secos": no requieren aceite ni agua, pero las scrolls deben reemplazarse periódicamente a medida que se desgastan. Las bombas scroll y las bombas de paletas rotativas son adecuadas para la destilación, la filtración y la desgasificación.
Un aspirador de agua es otro tipo de bomba que se encuentra a menudo en los laboratorios. En este tipo de bomba, el agua entra a través de una entrada a una boquilla de alta velocidad y sale como un chorro de fluido a baja presión. Los gases se aspiran a través de un puerto lateral y se fuerzan a la salida. Los aspiradores de agua producen vacíos de solo 10 Torr. Aunque se conectan fácilmente a los grifos de fregadero comunes, requieren grandes cantidades de agua. Los aspiradores de agua se utilizan con frecuencia para el secado y la extracción.
Por último, las bombas turbomoleculares producen un vacío ultra alto. El aire es forzado a entrar a través de álabes alternados del estator y la turbina que impulsan las moléculas de gas a través de la salida conectada a una bomba de desbaste. Las bombas turbomoleculares pueden producir vacíos tan bajos como diez a menos diez Torr, pero requieren otra bomba para reducir primero la presión a 1 Torr. Las bombas turbomoleculares se utilizan para la microscopía electrónica, el crecimiento de cristales y el recubrimiento evaporativo.
Ahora que está familiarizado con los diseños, examinemos las medidas de protección personal y seguridad que deben observarse antes de operar estas bombas de vacío.
Si es posible, opere todo el equipo de vacío dentro de una campana extractora con la hoja bajada. Use gafas de seguridad y un protector facial. Estos brindan protección contra productos químicos y desechos en caso de que la cristalería implosione bajo el vacío.
Utilice cristalería y equipos clasificados para su uso con el nivel esperado de vacío. Revise la cristalería y los tubos en busca de grietas u otros defectos. Los equipos defectuosos o inapropiados pueden implosionar fácilmente bajo el vacío. Envuelva la cristalería de más de 250 ml en cinta adhesiva, red o plástico, como precaución adicional contra los escombros voladores.
Si se sabe que el procedimiento genera vapores corrosivos, seleccione una bomba que pueda resistir esos vapores. Asegúrese de que la bomba esté limpia y libre de corrosión. En el caso de las bombas de aceite, compruebe el nivel de aceite y cámbielo periódicamente.
Asegúrese de que la bomba esté nivelada y equilibrada. Conecte la salida de la bomba al escape de la campana extractora. Coloque de forma segura el tubo dentro de la campana para evitar la liberación de productos químicos. Asegúrese de que todos los tubos no estén restringidos y que no haya fugas, especialmente cerca de las bridas.
Ahora que la bomba de vacío está configurada, examinemos las consideraciones de seguridad durante y después del funcionamiento de la bomba.
Conecte la entrada de la bomba a la cristalería a través de una trampa fría. Una trampa fría es un recipiente de vidrio que protege la bomba congelando los compuestos orgánicos volátiles evacuados del aparato.
Durante el procedimiento, la trampa fría se sumerge en hielo seco o en un Dewar de nitrógeno líquido. Utilice equipo de protección criogénica cuando manipule estos refrigerantes.
Un peligro potencial es la condensación de oxígeno en la trampa fría para producir nitrógeno líquido altamente explosivo. Para evitar su formación, encienda la bomba de vacío y evacúe el aparato antes de sumergir la trampa fría en nitrógeno líquido. Nunca permita que la trampa fría entre en contacto con nitrógeno líquido si no está al vacío, y nunca abra la línea de vacío al aire con la trampa fría en su lugar.
Revise la trampa fría en busca de solventes condensados y oxígeno líquido con regularidad. Si es necesario, vacíe la trampa de frío para evitar que los disolventes entren en el tubo y la bomba de vacío. Si se ve oxígeno líquido, un fluido azul claro, finalice el procedimiento y pida ayuda, pero no detenga la aspiradora ni elimine el nitrógeno líquido.
Una vez finalizado el procedimiento, retire la trampa fría del refrigerante y luego apague la bomba. Purgue las líneas de vacío lentamente antes de desconectar la trampa de frío y la bomba, para evitar una presurización repentina.
Acaba de ver la introducción de JoVE a la seguridad de laboratorio para equipos basados en vacío. Ahora debe estar familiarizado con los diferentes tipos de bombas de vacío, sus peligros potenciales y las precauciones que deben observarse para garantizar un funcionamiento seguro. Como siempre, ¡gracias por mirar!
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Q1: What are the main types of vacuum pumps used in laboratory procedures?
Common laboratory vacuum pumps include rotary-vane pumps, which generate vacuums up to 10^-3 Torr and are self-lubricating; scroll pumps, which achieve 10^-2 Torr and require no oil; water aspirators, which produce 10 Torr and connect easily to faucets; and turbomolecular pumps, which create ultrahigh vacuums of 10^-10 Torr for specialized applications like electron microscopy.
Q2: Why is a cold trap essential when operating vacuum equipment?
A cold trap is a glass container that protects the pump by freezing volatile organics evacuated from the apparatus. Submerged in dry ice or liquid nitrogen during the procedure, it prevents solvents and condensed gases from entering the tubing and damaging the vacuum pump. Regular monitoring prevents liquid oxygen formation, which is highly explosive.
Q3: What personal protective equipment should be worn when operating vacuum pumps?
Operators should wear safety goggles and a face shield to protect against chemicals and debris if glassware implodes under vacuum. Operating all vacuum equipment inside a fume hood with the sash lowered provides additional containment. Proper use of personal protective equipment is critical for preventing injuries from sudden pressure changes or chemical exposure.
Q4: How should glassware be prepared before using vacuum equipment?
Check all glassware and tubing for cracks or defects, as damaged equipment can implode under vacuum. Use glassware rated for the expected vacuum level. Wrap containers larger than 250 mL in tape, netting, or plastic to contain flying debris. Ensure all tubing is unrestricted and free from leaks, especially near flanges.
Q5: What precautions prevent liquid oxygen formation in cold traps?
Start the vacuum pump and evacuate the apparatus before submerging the cold trap in liquid nitrogen. Never allow the cold trap to contact liquid nitrogen if not under vacuum, and never open the vacuum line to air with the cold trap in place. Regularly check for light blue liquid oxygen; if visible, terminate the procedure and call for assistance without stopping the vacuum.
Q6: What maintenance is required for different pump types?
Rotary-vane pumps require regular oil changes and are vulnerable to water vapor corrosion. Scroll pumps are dry mechanisms but need periodic scroll replacement as they wear. All pumps should be kept level, balanced, and clean. For oil pumps, check oil levels regularly and ensure the pump is free from corrosion before operation.
Q7: How should vacuum equipment be safely shut down after use?
After the procedure is complete, withdraw the cold trap from the coolant first, then switch off the pump. Bleed the vacuum lines slowly before disconnecting the cold trap and pump to prevent sudden pressurization. This gradual depressurization protects equipment from damage and prevents dangerous pressure spikes.