Funcionamiento correcto de los equipos de vacío

Proper Operation of Vacuum Based Equipment

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Proper Operation of Vacuum Based Equipment

6.1: Proper Waste Disposal

6.12: Operation of High-pressure Reactor Vessels

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06:20 min

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July 14, 2017

Overview

Fuente: Robert M. Rioux, Ajay Sathe & Zhifeng Chen, Universidad Estatal de Pensilvania, University Park, PA

vacío se requiere de una serie de procedimientos de laboratorio. Esto se logra más rutinariamente en el laboratorio por el uso de bombas de vacío. Además de trabajar a bajas presiones, bombas de vacío puede usarse para habilitar el cambio rápido de las atmósferas en un reactor o un frasco por evacuación y rellenar.

Principles

vacío es útil para una variedad de propósitos en el laboratorio. Por ejemplo, el vacío disminuye el punto de ebullición de líquidos y promueve el proceso de vaporing, que se utiliza para hornos de vacío, equipos de desgasificación y liofilización. Además, el vacío genera una diferencia de presión en comparación con el ambiente, que se utiliza para la filtración y pipetas. Ultra alto vacío extrae el aire para lograr inercia química, que se utiliza para soldadura, mantener una deposición de vapor limpieza superficial y química o física. Una bomba de vacío es un dispositivo que ayuda a evacuar una cámara sellada para lograr una presión menor que la presión atmosférica. Las bombas más comúnmente utilizadas en el laboratorio son bombas turbomoleculares, bombas de aceite, bombas de voluta seca o aspiradores de agua.

bombas turbomoleculares se utilizan a menudo en la instrumentación de laboratorio, tales como dentro de un espectrómetro de masas y puede alcanzar niveles de vacío de 10 ^-10 Torr. Éstos trabajan por giro rápido para chocar con el aire o moléculas para afectar el impulso hacia la dirección de escape de vapor. Los altos niveles de vacío tienen un conveniente para muchos usos del vacío ultraalto. Sin embargo, el aire es demasiado denso para una bomba turbomolecular trabajar, y por lo tanto, estas bombas necesitan una bomba secundaria a la presión de la atmósfera hasta 1 Torr para permitir el trabajo de la bomba turbomolecular.

bombas de aceite más a menudo se utilizan en el laboratorio y por lo general lograr un vacío de 10 ^-3 Torr. Esto resuelve la mayoría de las aplicaciones generales de laboratorio, y son fáciles de operar. Aceite se utiliza para lubricar y sellar la bomba, que ayuda a alcanzar el vacío profundo. Sin embargo, el uso de aceite también trae el problema de cambio de aceite y disposición del aceite inútil.

la bomba de pergamino seco, que tiene la capacidad para lograr un máximo nivel de vacío de 10 ^-3 Torr, es una de las tecnologías de bomba seca más común utilizadas en el entorno de laboratorio. La bomba de desplazamiento seco trabaja con dos rollos de espiral entrelazado movimiento excéntrico y la compresión de aire y el vapor hacia el escape. Esta bomba ' t necesita aceite y también bombas con un ritmo más rápido, que es atractivo para algunas aplicaciones, como una guantera. Punta focas son necesarias para mantener los vapores en el canal correcto, pero estos sellos punta son piezas de desgaste y necesitan mantenimiento periódico.

aspiradores de agua, que también se llaman bombas de chorro de agua, generalmente se unen a la grifería de fregadero de laboratorio y podría alcanzar un nivel de vacío de 10-15 Torr. Éstos trabajan mediante la utilización de agua que fluye rápido para crear vacío en el brazo lateral. Debido a su bajo costo, estos eran históricamente populares para lograr vacío profundo. Sin embargo, se desperdicia el agua y el nivel de vacío no es alto.

la elección del tipo de bomba es dictada por la aplicación final y la calidad del vacío requerida en última instancia. Cualquiera que sea la bomba usada, la generación de vacío conduce a la posibilidad de peligro de implosión o explosión. Se describen los siguientes protocolos para minimizar los riesgos asociados con el uso de equipos de vacío y a garantizar unas condiciones seguras de trabajo.

Procedure

1. uso de equipo de Protección Personal

lentes de seguridad, batas y Caretas deben ser utilizadas cuando se trabaja con o cerca de un aparato vacío.
Un escudo de explosión debe ser utilizado para evitar volar vidrio o escombros resultantes de un cambio brusco de presión.

2. Uso de tubería adecuada y equipo

siempre utilice tubos, cristalería y otro equipo que está clasificado para uso con vacío. Uso indebido puede provocar fallos del material y causar explosión/implosión.
Comprobar el vidrio y los tubos regularmente para cortes de defectos, como éstos pueden fácilmente crack/rotura bajo vacío.
Del escape de la bomba de vacío debe conectarse a una campana de humos o un escape de edificio fregado. Esto es particularmente importante si el vacío es utilizado en un sistema de utilización de productos químicos tóxicos o corrosivos.
Dependiendo de la experiencia y el grado de vacío que, un protector o una barrera de protección entre el operador y un recipiente vacío debe ser empleado. Estos pueden ser el mismo tipo de barreras que se utilizan para aislar los operadores de equipos de alta presión.

3. Trampas

Utilice siempre una trampa entre la fuente de vacío (bomba) y el aparato que utiliza el vacío. La trampa protege la fuente de vacío cara del daño en caso de fugas accidentales o flujo posterior del material en la línea de vacío.
Las trampas también ayudan a evitar que los vapores/olores emitidos en los gases de escape de la bomba.
Las trampas suelen ser cryostatted utilizando hielo seco o nitrógeno líquido baños. Debe tener mucho cuidado mientras utilizando dichas temperaturas criogénicas, y PPE apropiado debe ser utilizado para transferir los refrigerantes dentro y fuera de las trampas.
Puesto que el uso de fluidos criogénicos (es decir, nitrógeno líquido) para propósitos de enfriamiento puede conducir a la licuefacción del oxígeno, sistemas de vacío debe estar vacío antes y durante la operación. Después de alcanzar el nivel de vacío deseado, el dewar que contiene la trampa de aceite puede rellenarse posteriormente con nitrógeno líquido. Después de la terminación del experimento que requiere vacío, mientras que aún bajo vacío, retire el frasco de Dewar de la trampa de nitrógeno líquido llenada, deje que la trampa caliente a la temperatura y abra lentamente el sistema a la presión atmosférica.
El Dewar frascos ellos mismos están bajo vacío y deben manipularse con extrema precaución ya que pueden implosionar instantáneamente. Siempre use PPE adecuado durante el transporte o trabajo con frascos de Dewar.

4. Purgar líneas de

líneas de

el vacío tiene que efectuarse lentamente antes de desconectar de las trampas y la fuente de vacío. Un repentino cambio en las tensiones de la presión de los materiales y pueden causar fractura prematura y explosiones.

5. Capa de material de vidrio

cristalería más de 250 mL que se utiliza con equipo de vacío debe ser envuelta con cinta, malla o un recubrimiento plástico para reducir la posibilidad de que los residuos, en caso de una explosión. Esto incluye trampas, dewars, Evaporadores rotatorios y cualquier otra cristalería mantenido vacío.

bombas de vacío se emplean en una amplia gama de procedimientos de laboratorio. Ejemplos comunes incluyen la filtración, secado, desgasificación, revestimiento evaporativo y espectrometría de masas.

Equipo de la bomba debe mantenido y operado con seguridad para evitar fallos de equipos, explosiones y liberación de productos químico. Este video introducir varios diseños comunes de la bomba, discutir precauciones comunes que deben observarse cuando se configura el equipo de vacío y demostrar seguridad.

vamos a comenzar por explorar varios diseños de la bomba.

Rotativa de paletas bombas de aire y otros gases se dibujan a través de una entrada por un rotor. Los gases son forzados a través de un escape de aceite-sellada, que evita el reflujo, a la salida dejando el sistema. Bombas de paleta rotatorias pueden generar vacíos de diez a la tres Torr negativos. Estas bombas son autolubricantes, pero requiere cambios de aceite y son vulnerables a la corrosión por vapor de agua.

En voluta bombas aire pasa a través de una entrada entre dos rollos de espiral excéntrico, uno fijo, el otro en órbita. El movimiento comprime el aire y empuja hacia la salida. Vacíos de diez a la dos Torr negativos se pueden lograr. Las bombas de desplazamiento son mecanismos “secos” – que no requieren de agua o aceite, pero los rollos deben ser reemplazados periódicamente como se gasten. Rotativa de paletas bombas y bombas de desplazamiento son adecuadas para la destilación, filtración y desgasificación.

A agua aspirador es otro tipo de bomba que se encuentra a menudo en laboratorios. En este tipo de bomba de agua a través de una entrada a un inyector de alta velocidad y sale como un chorro líquido de baja presión. Los gases son dibujados adentro a través de un puerto lateral y obligó a la salida. Aspiradores de agua producen vacíos de sólo 10 Torr. Aunque fácilmente se conectan para Grifos comunes, requieren grandes cantidades de agua. Aspiradores de agua se utilizan con frecuencia para el secado y extracción de.

Por último, bombas turbomoleculares producen vacío ultraalto. Aire es forzado en a través de alternando las láminas del estator y la turbina que conducen las moléculas del gas a través del enchufe conectado a una bomba de desbaste. Bombas turbomoleculares pueden producir vacíos como diez a la Torr negativas de diez, pero requerir otra bomba para primero bajar la presión a 1 Torr. Se utilizan bombas turbomoleculares para microscopía electrónica, crecimiento cristalino y la capa por evaporación.

ahora que está familiarizado con los diseños, vamos a examinar medidas de protección y seguridad personales que deben observarse antes de hacer funcionar las bombas de vacío de.

Si es posible, operar todos los equipos de vacío dentro de una campana de humos con la hoja baja. Use gafas de seguridad y una careta protectora. Éstos proporcionan protección contra productos químicos y desechos en el caso de la cristalería implota en el vacío.

Cristalería de uso

y el equipo clasificación para el uso con el nivel de vacío esperado. Comprobar el material de vidrio y tubo grietas u otros defectos. Equipo defectuoso o inadecuado fácilmente puede implosionar bajo vacío. Abrigo de cristalería más grande de 250 mL en cinta, tela o plástico, como una precaución adicional contra escombros volando.

Si se conoce el procedimiento para generar vapores corrosivos, seleccionar una bomba que puede soportar los vapores. Asegúrese de que la bomba esté limpio y libre de corrosión. Bombas de aceite, compruebe el nivel de aceite y cambiar el aceite periódicamente.

Asegúrese de que

la bomba esté a nivel y equilibrado. Conecte la salida de la bomba para el escape de la campana de humos. Bien Coloque la tubería dentro de la campana para evitar la liberación de productos químicos. Asegurar todos los tubos no está restringido, y que no hay fugas, especialmente cerca de las pestañas.

ahora que la bomba de vacío está configurada, vamos a examinar consideraciones de seguridad durante y después de la operación de la bomba.

Conecte la entrada de la bomba a la cristalería a través de una trampa de frío. Una trampa de frío es un recipiente de vidrio que protege la bomba por compuestos orgánicos volátiles evacuados del aparato de congelación.

Durante el procedimiento, la trampa de frío está sumergida en hielo seco o un Dewar de nitrógeno líquido. Uso criogénico equipo protector al manipular estos refrigerantes.

A peligro potencial es la condensación del oxígeno en la trampa de frío para producir nitrógeno líquido altamente explosivo. Para evitar su formación, arranque la bomba de vacío y evacuar el aparato antes de sumergirse la trampa de frío en nitrógeno líquido. Nunca permita que la trampa de frío en contacto con nitrógeno líquido, si no al vacío y nunca abrir la línea de vacío al aire con la trampa de frío en el lugar.

Compruebe regularmente la trampa fría para disolventes condensados y oxígeno líquido. Si es necesario vaciar la trampa de frío para evitar disolventes entrando en la tubería y la bomba de vacío. Si el oxígeno líquido, un líquido azul claro, es visible, terminar el procedimiento y llame a la asistencia, pero no dejar el vacío o quitar el nitrógeno líquido.

Una vez que el procedimiento esté completo, retirar la trampa de frío desde el líquido refrigerante y luego apague la bomba. Purgar las líneas de vacío lentamente antes de desconectar la trampa fría y la bomba, para evitar la presurización súbita.

sólo ha visto la introducción de Zeus a la seguridad de laboratorio para el equipo de vacío. Ahora debe estar familiarizado con diversos tipos de bombas de vacío, sus peligros y precauciones que deben observarse para asegurar la operación segura. ¡Como siempre, gracias por ver!

Applications and Summary

las operaciones que requieren vacío tienen múltiples riesgos asociados con ellos. Implosión del buque puede conducir a volar vidrio y otros materiales, la liberación de productos químicos en el ambiente de trabajo y potencialmente de fuego debido a la condensación del oxígeno líquido. Operaciones de vacío deben ser configuradas correctamente y funciona sólo después de que los riesgos potenciales identificados y mitigados adecuadamente.

References

NRC (National Research Council). Prudent Practices in the Laboratory. Handling and Management of Chemical Hazards. National Academy Press: Washington, DC, 2011.
Laboratory Vacuum Pump Buyers' Guide, 2012.

Transcript

Vacuum pumps are employed in a wide array of laboratory procedures. Common examples include filtration, drying, degassing, evaporative coating, and mass spectrometry.

Pump equipment must be maintained and operated safely to prevent equipment failures, explosions and chemical release. This video will introduce several common pump designs, discuss common precautions to be observed when setting up vacuum equipment, and demonstrate operational safety.

Let’s begin by exploring various pump designs.

In rotary-vane pumps air and other gases are drawn through an inlet by a rotor. The gases are forced via an oil-sealed exhaust, which prevents backflow, to the outlet leaving the system. Rotary vane pumps can generate vacuums of ten to the negative three Torr. These pumps are self-lubricating, but require oil changes and are vulnerable to corrosion by water vapor.

In scroll pumps air passes through an inlet between two eccentric spiral scrolls, one fixed, the other orbiting. The motion compresses the air and pushes it toward the outlet. Vacuums of ten to the negative two Torr can be achieved. Scroll pumps are “dry” mechanisms – they do not require oil or water, but the scrolls must be periodically replaced as they wear down. Scroll pumps and rotary-vane pumps are suitable for distillation, filtration, and degassing.

A water aspirator is another type of pump often found in laboratories. In this type of pump water enters through an inlet to a high-speed nozzle, and exits as a low-pressure fluid jet. The gases are drawn in through a side port and forced to the outlet. Water aspirators produce vacuums of only 10 Torr. Although they easily connect to ordinary sink faucets, they require large amounts of water. Water aspirators are frequently used for drying and extraction.

Lastly, turbomolecular pumps produce ultrahigh vacuum. Air is forced in through alternating stator and turbine blades that drive the gas molecules through the outlet connected to a roughing pump. Turbomolecular pumps can produce vacuums as low as ten to the negative ten Torr, but require another pump to first lower the pressure to 1 Torr. Turbomolecular pumps are used for electron microscopy, crystal growth, and evaporative coating.

Now that you’re familiar with the designs, let’s examine personal protection and safety measures that should be observed before operating these vacuum pumps.

If possible, operate all vacuum equipment inside a fume hood with the sash lowered. Wear safety goggles and a face shield. These provide protection against chemicals and debris in case the glassware implodes under the vacuum.

Use glassware and equipment rated for use with the expected level of vacuum. Check the glassware and tubing for cracks or other defects. Defective or inappropriate equipment can easily implode under vacuum. Wrap glassware larger than 250 mL in tape, netting, or plastic, as a further precaution against flying debris.

If the procedure is known to generate corrosive vapors, select a pump that can withstand those vapors. Ensure the pump is clean and free from corrosion. For oil pumps, check the oil level and change the oil periodically.

Ensure the pump is level and balanced. Connect the pump outlet to the fume hood exhaust. Securely place tubing inside the hood to prevent the release of chemicals. Ensure all tubing is unrestricted, and that there are no leaks, especially near the flanges.

Now that the vacuum pump is set up, let’s examine safety considerations during and after pump operation.

Connect the pump inlet to the glassware via a cold trap. A cold trap is a glass container that protects the pump by freezing volatile organics evacuated from the apparatus.

During the procedure, the cold trap is submerged in dry ice or a Dewar of liquid nitrogen. Use cryogenic protective equipment when handling these coolants.

A potential hazard is the condensation of oxygen in the cold trap to yield highly explosive liquid nitrogen. To prevent its formation, start the vacuum pump and evacuate the apparatus before submerging the cold trap in liquid nitrogen. Never allow the cold trap to contact liquid nitrogen if not under vacuum, and never open the vacuum line to air with the cold trap in place.

Check the cold trap for condensed solvents and liquid oxygen regularly. If necessary empty the cold trap to prevent solvents entering the tubing and vacuum pump. If liquid oxygen, a light blue fluid, is visible, terminate the procedure and call for assistance, but do not stop the vacuum or remove the liquid nitrogen.

Once the procedure is complete, withdraw the cold trap from the coolant and then switch off the pump. Bleed the vacuum lines slowly before disconnecting the cold trap and pump, to prevent sudden pressurization.

You’ve just watched JoVE’s introduction to lab safety for vacuum-based equipment. You should now be familiar with different types of vacuum pumps, their potential hazards, and precautions to be observed to ensure safe operation. As always, thanks for watching!