Porosimetría de un polvo de alúmina de sílice

1. a partir del Porosímetro

1. Iniciar el Porosímetro y permitir que se estabilice.
2. Pesar el sostenedor del tubo plástico, tubo de la muestra, inserto de vidrio y plástico de la válvula que se atornilla en la parte superior del tubo.
3. Luego carga la muestra en el tubo y volver a pesar. Al cargar, tratar de que al menos 20 m² de superficie total en el tubo. Ver una gama de superficie típica para el tipo de sólido que se utiliza. Sin embargo, nunca use menos de 50 mg de muestra.
4. La utilización del software para el Porosímetro de inicializar una nueva muestra haciendo clic en 'Archivo' seguido por' nuevo' y seleccione el método apropiado. Entrar al programa a ambos pesos (aparato y aparato + muestra) y cambiar el nombre de la muestra.
5. La carga de la muestra y la junta tórica en el puerto de degas y ajustar las condiciones de degas según sea necesario. Debe seguir el siguiente programa: la muestra debe primero calienta y evacuada a 12 μm de Hg a baja temperatura (90 ° C) durante la "fase de evacuación". Luego, de la rampa a la temperatura final deseada (generalmente 300 ° C para carbón y materiales inorgánicos) y mantenga durante el tiempo deseado (el "calentamiento").
6. Cargar el tubo de la muestra y la junta tórica en el puerto de la muestra. Empuje hacia arriba en el tubo un poco antes de girar la tuerca para encajar el perno que se abre la válvula de plástico puede participar. Asegúrese de mantener el tubo verticalmente.
7. Coloque un manto de calefacción debajo de la bombilla con el tubo de muestra y el manto de calefacción de apoyo con un gato de laboratorio. No mueva la bombilla - Sujete firmemente el manto.
8. Mostrar la degas esquema haciendo clic en "Degas" y seleccionando "Mostrar degas esquemático". Seleccione "unidad 1", luego "Empezar Degas". Haga clic en "Examinar" para seleccionar el archivo de muestra (s), luego "Start". La fase de degas quita todos los rastros de agua y CO₂ de la muestra antes del experimento de adsorción. N₂ no puede desplazar agua y CO₂. Una vez haya alcanzado la presión deseada y la temperatura, degas pasos pueden ser saltados.
9. Cuando la fase de degas alcanza el paso "enfriar", baje el calefacción manto y deje enfriar el tubo de muestra a temperatura ambiente.
10. Rellene la muestra con helio. Si la presión no acercamos a 800 mm Hg, el tubo de muestra puede han aparecido fuera de la instalación. Si es necesario, mantener en su lugar con las manos.
11. Una vez desgasificado, pesar la muestra y el aparato y editar la masa en el archivo de ejemplo.

2. porosimetría medición

1. Llene el frasco de Dewar de Porosímetro con líquido N₂.
2. Poner la chaqueta de plástico en el tubo de muestra y la carga de la muestra y la junta tórica en el puerto sobre el frasco de Dewar. Fije el plástico aislante de cubierta en el Dewar cerca del puerto de la muestra.
3. Haga clic en 'Unidad 1', luego 'Análisis de la muestra'. Busque el archivo de muestra desgasificada, luego haga clic en 'Start' para comenzar a tomar medidas.
4. Asegurar que la evacuación inicial se realiza correctamente. Si eso falla, intente volver a configurar el tubo en el puerto (comprobar la junta tórica y vuelva a apretar la tuerca). Las mediciones se recogerán automáticamente durante varias horas. Resultados se pueden descargar en una hoja de cálculo de Excel.