Operación de reactores de alta presión

Operation of High-pressure Reactor Vessels

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Operation of High-pressure Reactor Vessels

6.1: Proper Personal Protective Equipment

6.16: Decontamination for Laboratory Biosafety

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05:56 min

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April 30, 2023

Overview

Robert M Rioux, Universidad Estatal de Pensilvania, University Park, PA

el uso de gases en un laboratorio de síntesis química es esencial para llevar a cabo una variedad de muy fácil y las transformaciones económicas de átomo. Reacciones como la hidrogenación, oxidación y aminación requieren el uso de gases como hidrógeno, oxígeno y amoníaco. Debido a la mala solubilidad de estos gases en las soluciones de reactivo típico, altas presiones son necesarias para lograr una tasa de reacción significativa. No sólo son estos gases altamente reactivos, que el uso de altas presiones hace estas operaciones bastante peligrosos. El mayor desafío en el uso de alta presión es la contención de los gases de alta presión para toda la duración de la reacción, con la supervisión cercana de la presión y temperatura, para evitar la formación de mezclas explosivas y reacciones Runaways.

estas reacciones por lo general llevan a cabo utilizando recipientes a presión de pared gruesa. El recipiente a presión permite un funcionamiento a alta presión con preocupaciones de seguridad disminuidos. Figura 1 muestra las distintas partes de un recipiente a presión típico, usado para llevar a cabo reacciones de alta presión. El siguiente protocolo destaca el procedimiento para la operación segura de estos alta presión reactores.

figura 1. (a) partes de la vasija del reactor de alta presión. (b) recipiente de reactor de alta presión montado.

Procedure

el funcionamiento del alta presión Parr reactor (o equivalente) se puede dividir aproximadamente en 3 pasos.

1. carga

seleccionar un recipiente de reacción secundaria apropiada basado en la escala de la reacción. Tubos de ensayo, matraces Erlenmeyer o matraces de fondo redondo son algunos ejemplos de recipientes de reacción apropiada. Asegúrese de tener suficiente espacio de cabeza sobre el nivel del solvente en el frasco como el solvente tiende a burbujear para arriba durante la ventilación de presión.
Colocar los reactivos, junto con una barra de agitación en el recipiente de la reacción y poner en el reactor de alta presión.
Coloque el conjunto de manómetro en la parte superior del recipiente de la reacción. Asegúrese de que la válvula de purga está completamente cerrada. Gírelo hacia la derecha el dedo apretado. No sobreapriete.
Montar los anillos de split en la nave de.
Empezar a apretar los tornillos diagonalmente opuestos en los anillos de split, pero no apriete completamente. Esto es para asegurar que la presión ejercida por el calibre es incluso en el buque.
Apriete todos los tornillos completamente.
El anillo de seguridad en el Banco y el reactor en el anillo de.
Deslice el anillo hasta los anillos de split y alinee el tornillo con la abolladura en el costado el arillo.
Dedo apriete el anillo de seguridad.
El buque está listo para la etapa siguiente.

2. Purga y presurización de

Coloque la fuente de gas a presión en el reactor y activar la válvula principal en el regulador de.
Ajuste la presión a aproximadamente 1/3 ^rd de la presión final.
Lentamente Abra la válvula de respiradero en el manómetro y Presurice el reactor de.
Ahora cerrar la válvula principal en el regulador de gas.
Aflojar lentamente la línea de presión el reactor, para que la presión en el reactor comienza a caer. Asegúrese de que el reactor está en un área bien ventilada.
Una vez que la presión cae de nuevo a cero, ajuste la línea de presión nuevamente y abra la válvula principal en el regulador de gas.
Ajustar la presión a 2/3 de la presión final y repita los pasos 3-6 anterior.
Ahora ajustar la presión en el regulador al valor final deseado y presionar el reactor de.
Una vez que se alcanza la presión final, cerrar la válvula de respiradero en el calibrador de presión y cierre la válvula principal del regulador de gas.
Aflojar cuidadosamente la línea de presión, para que se ventile el gas en la línea y el regulador de.
Ajustar siempre la presión de salida en el regulador de gas a cero (esto generalmente significa aflojar la válvula de control de presión). Esto asegura que no se escapará el gas, aunque la válvula principal en el regulador se activa por accidente.
Coloque el reactor en una campana y deje la reacción durante el período de tiempo deseado. El reactor se puede calentar si así lo desea. La temperatura esté por debajo del límite nominal del buque.

3. Ventilación

una vez que el tiempo de reacción, enfriar el reactor a la temperatura, si es necesario.
Ahora Abra lentamente la válvula de purga en el medidor para ventilar el gas del reactor. Para ello lo más lentamente posible para evitar el derrame de solvente en el reactor. Crucial, asegúrese de que el reactor está en una campana de humos.
Una vez que la presión en el reactor cae a cero, afloje el anillo de seguridad y los tornillos de los anillos split.
Desmonte los anillos de split y quite el calibrador del reactor.
Quitar el recipiente de la reacción del reactor de.
Una vez que se retira el recipiente de la reacción desde el reactor, enjuague el reactor con agua y luego con acetona y déjela abierta para secar.

el uso de gases en el laboratorio de síntesis química es esencial para llevar a cabo una variedad de muy fácil y las transformaciones económicas de átomo y a menudo requieren altas presiones para asegurar suficiente solubilidad de gases en la solución de reactivo.

Reacciones

como hidrogenación, oxidación y aminación requieren el uso de gases como hidrógeno, oxígeno y amoniaco respectivamente. Debido a la mala solubilidad de estos gases en las soluciones de reactivo típico, altas presiones son necesarias para lograr una tasa de reacción significativa. Por lo tanto, se utilizan reactores de alta presión – paredes gruesas envases, normalmente de acero inoxidable – para llevar a cabo este tipo de reacciones. El recipiente a presión permite un funcionamiento a alta presión con preocupaciones de seguridad disminuidos.

En este video, primero revisaremos las consideraciones de seguridad y luego aprender cómo cargar, purga y ventilación un recipiente del reactor de alta presión.

reactores de alta presión pueden mantener entornos de 3.000 PSI y 500 grados. Los recipientes clasificados para presiones más altas requieren una pared más gruesa, sin embargo, dificultando el control de la temperatura.

Límites del fabricante se deben mantener durante la operación, los gases son altamente reactivos, así como la presión alta es un peligro para sí mismo. Además de temperatura y presión, resistencia a la corrosión y de capacidad debe también tenerse en cuenta cuando se configura un experimento.

La reacción sí mismo debe también ser considerada como algunas de las reacciones, como la hidroformilación, producen calor o mientras que otros como el Haber-Bosch-proceso resultan en productos gaseosos. Demasiado calor o gas de la formación podría empujar el reactor fuera de sus límites de funcionamiento conduce a una explosión.

Con estas consideraciones de seguridad en mente, vamos a ver cómo trabajar con estos buques.

para comenzar el procedimiento, seleccionar un recipiente limpio de secundario en el que la reacción llevará a cabo. Dependiendo de la escala de la reacción, esto puede ser un tubo de ensayo, Erlenmeyer o matraz de fondo redondo.

Añadir el reactivo junto con una stirbar limpia en el recipiente secundario.

Coloque el conjunto de manómetro en la parte superior del recipiente de la reacción. Cerrar la válvula de purga girando en sentido horario hasta el dedo apretado.

Añadir los anillos de división en el buque, apretarlos diagonalmente opuesto para sellar el reactor. No apriete los tornillos a la vez para garantizar presión uniforme en toda la nave.

Poner el reactor dentro el anillo de seguridad en el Banco. Deslice el anillo sobre los anillos de split y alinee el tornillo con el guión en el arillo.

Dedo apriete el anillo de seguridad. Con el reactor sellado, está listo para ser purgado y presurizado.

el siguiente paso es purgar el reactor pegado con un gas inerte. Conecte la fuente de gas al reactor y abra la válvula principal en el regulador de.

Utilizando el regulador de cilindro ajuste la presión a aproximadamente 1/3 del valor final requerido. Lentamente abra la válvula de respiradero en el manómetro y Presurice el reactor de.

Cuando se alcanza la presión deseada, cierre la válvula a la autoclave, seguida de la válvula de la fuente del gas en el regulador y la válvula del cilindro.

Aflojar lentamente la línea de presión en el reactor, para que la presión en el reactor comienza a caer. Una vez que la presión cae de nuevo a cero, vuelva a cerrar la línea de presión y abrir la válvula principal del regulador a la fuente de gas.

Repetir el proceso anterior con 2/3 de la presión final.

Ahora ajustar la presión en el regulador al valor final deseado y presionar el reactor. Una vez que se alcanza la presión final, cerrar la válvula de respiradero en el calibrador de presión y cierre la válvula principal del regulador de gas.

Aflojar cuidadosamente la línea de presión, para que se ventile el gas en la línea y el regulador. Esto asegura que la fuente del gas está desconectada del reactor, que es importante, una vez que se ha iniciado química.

Ajustar la presión de salida en el regulador de cilindro a cero aflojando la válvula de control de presión. Esto asegura que no se escapará el gas, aunque la válvula principal en el regulador se activa por accidente.

Coloque el reactor en una campana de humos y deje la reacción durante el período de tiempo deseado. El reactor se puede calentar si así lo desea.

el siguiente paso es para ventilar de forma segura la reacción completa. Una vez transcurrido el tiempo de reacción, enfriar el reactor a la temperatura ambiente.

Luego, abra lentamente la válvula de respiradero en el medidor para ventilar el gas del reactor. Hacerlo tan lento como sea posible para evitar que el solvente se derrame en el reactor.

Una vez que la presión en el reactor ha bajado a cero, afloje el anillo de seguridad y los tornillos de los anillos de split. Desmontar los anillos del split y quite el calibrador del reactor.

Recoger el recipiente de la reacción desde el reactor. Enjuague el reactor con agua y la acetona. Dejarlo abierto al aire seco.

sólo ha visto la introducción de Zeus al uso de reactores de alta presión. Ahora deben entender su función y cómo correctamente cargar, presurizar y uno de ventilación. Gracias por ver!

Applications and Summary

la manipulación de los gases a alta presión puede hacerse con el uso de un recipiente de reactor (o equivalente) de Parr. Deben observarse precauciones de seguridad adecuada al operar estas embarcaciones ya que presentan riesgo de explosión.

Transcript

The use of gases in the synthetic chemistry laboratory is essential for carrying out a variety of highly facile and atom economical transformations, and often require high pressures to ensure sufficient solubility of gases into the reactant solution.

Reactions such as hydrogenation, oxidation, and amination require the use of gases like hydrogen, oxygen, and ammonia, respectively. Due to the poor solubility of these gases in typical reactant solutions, high pressures are necessary to achieve a meaningful reaction rate. Therefore, high-pressure reactor vessels – thick-walled containers, typically made of stainless steel – are used to carry out such reactions. The pressurized vessel allows for operation at high pressure with appropriate safety concerns abated.

In this video, we will first review the safety considerations and then learn how to charge, purge, and vent a high-pressure reactor vessel.

High-pressure reactor vessels can maintain environments of 3,000 PSI and 500 degrees. Vessels rated for higher pressures require thicker walls, though, making temperature control more difficult.

The manufacturer’s limits must be maintained during operation, as the gases are highly reactive, as well as the high pressure being a hazard itself. In addition to temperature and pressure, capacity and corrosion resistance must also be kept in mind when setting up an experiment.

The reaction itself must also be considered, as some reactions, like Hydroformylation, produce heat or while others like the Haber-Bosch-Process result in gaseous products. Too much heat or gas formation could push the reactor outside its operating limits leading to an explosion.

With these safety considerations in mind, let’s see how to work with these vessels.

To begin the procedure, select a clean secondary vessel in which the reaction will take place. Depending on the reaction’s scale, this can be a test tube, Erlenmeyer, or round-bottomed flask.

Add the reactants along with a clean stirbar into the secondary vessel.

Place the pressure gauge assembly on top of the reaction vessel. Close the vent valve by turning it clockwise until finger tight.

Add the split rings onto the vessel, tightening diagonally opposite screws to seal the reactor. Do not tighten the screws all at once to ensure even pressure across the vessel.

Place the reactor inside the safety ring on the benchtop. Slide the ring over the split rings, and align the screw with the indent on the split ring.

Finger tighten the safety ring. With the reactor sealed, it is ready to be purged and pressurized.

The next step is to purge the affixed reactor with an inert gas. Attach the gas source to the reactor and open the main valve on the regulator.

Using the cylinder regulator set the pressure to approximately 1/3rd of the final required value. Slowly open the vent valve on the pressure gauge and pressurize the reactor.

When desired pressure is reached, close the valve to the autoclave, followed by the valve to the gas source on the regulator and the cylinder valve.

Slowly loosen the pressure line going into the reactor, so that the pressure in the reactor starts to fall. Once the pressure falls back to zero, close the pressure line again and open the main valve on the regulator to the gas source.

Repeat the previous process with 2/3rd of the final pressure.

Now adjust the pressure on the regulator to the final desired value and pressurize the reactor. Once the final pressure is reached, close the vent valve on the pressure gauge, and close the main valve on the gas regulator.

Carefully loosen the pressure line, so that the gas in the line and the regulator is vented. This ensures that the gas source is disconnected from the reactor, which is important, once chemistry has been initiated.

Set the outlet pressure on the cylinder regulator back to zero by loosening the pressure control valve. This ensures that gas will not leak, even if the main valve on the regulator is turned on by accident.

Now place the reactor in a fume hood and let the reaction run for the desired amount of time. The reactor can be heated if desired.

The next step is to safely vent the completed reaction. Once the reaction time has elapsed, cool the reactor to room temperature.

Then, slowly open the vent valve on the gauge to vent the gas from the reactor. Do this as slow as possible to avoid the solvent from spilling over in the reactor.

Once the pressure in the reactor has dropped to zero, loosen the safety ring and the screws on the split rings. Disassemble the split rings and remove the gauge from the reactor.

Collect the reaction vessel from the reactor. Rinse the reactor with water and the acetone. Leave it open to air dry.

You’ve just watched JoVE’s introduction to using high-pressure reactor vessels. You should now understand their function, and how to properly charge, pressurize, and vent one. Thanks for watching!

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