Cristalización del ácido salicílico mediante modificación química

Orgánica (salicilato de sodio, NaSAL) y el ácido (ácido sulfúrico 0,25 M = 0.50 N) soluciones serán alimentadas en el cristalizador. Asegúrese de usar guantes de látex cuando manipulación NaSAL, ácido salicílico o sus soluciones y ácido sulfúrico de 0,25 M.

Todo el sistema es controlado desde un PC con un controlador comercial distribuido con una interfaz similar a la de la figura 1. Todas las válvulas de solenoide de cierre o de 3 vías y puntos de control puede funcionar y cambiar usando este interfaz. Un esquema muestra tendencias de los valores analógicos (tasas de flujo, temperatura) asociados a la unidad.

1. puesta en marcha del cristalizador

En el comienzo de una carrera, todos los controladores de continuados deben ser en modo manual y todos solenoide válvulas deben estar bien cerrado (encendido-apagado) o reciclar (3 vías).

1. Asegúrese de que el cristalizador es completo para el nivel de desbordamiento (~4.15 L) indicado en el tanque agitado, con mezcla de agua y ácido salicílico (en la cristalización, la mezcla es a menudo llamada "magma"). Si no completo, agregar a través del puerto de adición.
2. Encender el agitador para el cristalizador y thethermostated para el baño y las bombas.
3. Ajuste el regulador de temperatura para la temperatura del baño en AUTO y el punto de referencia a la temperatura deseada. La temperatura recomendada es ~ 53° C para un cristalizador de 50° C.
4. Establecer las velocidades de la bomba utilizando la interfaz (por ejemplo, el 30% abierto). Conocer las concentraciones de los feeds, establecer las tasas de flujo para la equivalencia estequiométrico basado en la ecuación (1).
5. Confirme que el tanque de producto no está completo y que está cerrada la válvula de drenaje.
6. Encender el equipo del espectrómetro y establecer comunicación con un enlace que aparece en la consola de control. Procedimientos del espectrómetro se detallan en el manual de instrucciones (SpectraSuite). Calibración del espectrómetro se proporciona.

2. funcionamiento del cristalizador

1. Aumentar la salida de la bomba según sea necesario para lograr el caudal deseado. Para la solución de ácido, se trata de ~ 25-35 mL/min. Para NaSAL, está determinada por la equivalencia estequiométrica.
2. Interruptor de modo se alimentan ambas válvulas de 3 vías. Este es el momento cero para un experimento.
3. Revisar periódicamente la línea de desbordamiento. Bajo ciertas condiciones puede bloquear para arriba. Si es así, utilice un trozo de tubería de acero para escariar la línea entrando en el tanque de producto.
4. Tomar cinco muestras directamente en el cristalizador a través del puerto de muestra con una pipeta de boca ancha y transferirlos a la prueba de 15 mL o tubos de centrífuga. Tomar dos juegos de muestras de unos 10-15 minutos aparte.
5. Repetición en dos otros residencia ampliamente espaciadas veces, control de (tiempo) por variando las velocidades de flujo volumétrico, pero manteniendo equivalencia estequiométrica.

3. cierre del cristalizador

1. Para apagar el sistema, ponga las válvulas de 3 vías para reciclar y las salidas de la bomba a 0%.
2. Devuelva el regulador de temperatura manual de 0% de salida y apagado de las bombas, agitadores y baño termostatizado.
3. Si usando el espectrofotómetro, recuerde apagar las luces.

4. Análisis

Concentraciones nasales y ácido salicílico disueltas pueden medirse simultáneamente por espectroscopia UV/Vis. La absorbancia de salicilato disuelto y el ácido salicílico puede suponerse aditivo porque se observa el mismo cromóforo. Más instrucciones se incluyen en el apéndice A. La concentración de ácido salicílico también se puede determinar gravimétricamente en unidades de kg/m³ mezcla.

1. Centrifugar los tubos de 15 mL por 5 min y registrar el volumen de muestra líquida obtenido por decantación. El decantada líquido puede utilizarse para análisis espectrofotométrico NaSAL.
2. Secar los tubos de ensayo que contienen los sólidos vertical en el horno de convección a 70 º c, durante dos días.
3. Peso, limpie los tubos y volver a secar brevemente antes de volver a pesar para obtener el peso de los cristales.