Reactor de fase líquida: Inversión de sacarosa

Propiedades del catalizador son: tamaño = 20-40 malla; peso = 223 g; contenido de agua = 30 wt. %; densidad aparente (aparente) = 1,01 g/mL; concentración de ácido sitio = 4,6 mmol sitios de ácido/g peso seco; área de superficie = 50 m2/g; macroporosidad (macropore volumen total volumen cat.) = 0,34; macropore tamaño promedio = 80 nm. En la figura 2muestra un diagrama P & ID de la unidad. Para este experimento, se utilizan sólo cama #1, el depósito de materia orgánica, bomba y rotámetro. Las muestras se recogen en el drenaje superior. T505 es el regulador de temperatura.

Figura 2 . Representación de P & ID del aparato (interfaz de sistema de control).

1. puesta en marcha del Reactor

1. Acceder a la interfaz de sistema de control distribuido. Desde el punto de unidad en el menú, seleccione Perm. Aparece la Perm P & ID esquemático (figura 2). Todos los datos se pueden recoger en una hoja de cálculo de Excel. Haga clic en "Tendencia 50" en la interfaz para obtener las variables de proceso clave con respecto al tiempo.
2. Abra las válvulas de entrada y salida para el lecho del reactor catalítico (cama #1). Asegúrese que estén cerradas las válvulas de entrada y salida a las camas de otros, y que la válvula de control (F531) y válvula de cierre (D531) en el suministro de agua de la ciudad también están cerradas.
3. Añadir ácido diluido (0,25 M H₂SO₄) al tanque de alimentación (2 L).
4. Encienda la bomba de alimentación a una velocidad constante (por lo menos 3 en el dial) y establezca el rotámetro para dar la velocidad de flujo deseada (40-70 mL/min). Si el rotámetro no puede controlar el flujo en esta gama, aumentar la velocidad de la bomba a la posición más alta siguiente.
5. Una vez que ha sido alimentado con ácido, agregue 200 mL o más de agua desionizada al tanque de alimentación. El ácido se intercambian de protones para cualquier otros iones (Na⁺, Ca^{2 +}) se unen a los aniones del ácido sulfónico. Esto es porque incluso DI el agua contiene impurezas y agua municipal contiene aún más. Esto se llama "regeneración" del catalizador.
6. Preparar al menos 10 L de solución de alimentación con 15 wt % de sacarosa en agua desionizada. Al preparar la solución de sacarosa, añada lentamente la sacarosa en el agua removiendo a temperatura ambiente. Usar un agitador magnético y un remo.
7. Añadir la alimentación en el depósito de materia orgánica.

2. operación de Reactor de lecho empacado

1. Para comenzar el flujo de alimentación de sacarosa, encienda la bomba y ajustar el flujo deseado usando el regulador de la velocidad de la bomba y el rotámetro. El variador es para ajuste bruto, mientras que el rotámetro es para el ajuste fino.
2. Programa el punto de referencia para T505 a 50° C y establecerlo en automático. El sistema está programado para cortar los calentadores si la temperatura alcanza los 90° C, o si la caída de presión, medida por el transmisor de presión diferencial, cae por debajo de 1 pulgada en la presión de columna de H₂O, que indica que no hay ningún alimento.
3. Una temperatura típica para la reacción es de 60° C. Cuando la temperatura del reactor primero excede 50° C, mueva que el punto a esto la temperatura final deseada. Un perfil de temperatura se puede observar a través de la sección de catalizador, que puede visualizarse mediante el examen de termopares T502 y T503.
4. Recoger muestras de 25 mL de los productos de reacción en el drenaje superior en tubos de ensayo o frascos para muestras 10 minutos aparte. No recoja muestras hasta que han pasado por tiempos de residencia de por lo menos dos camas (el volumen abierto de la cama es ~1.2 L).

3. Apagar el sistema

1. Sistema de la T-505, cama #1 control de la temperatura a cero salida de MANUAL.
2. Cerrar el flujo en el reactor una vez que la temperatura comienza a disminuir.
3. Cierre las válvulas de bloque en la cama #1.

4. usando el polarímetro

Analizar muestras de productos de la reacción y la inicial de la alimentación con el polarímetro. Para un 15 WT % de sacarosa de la alimentación, conversiones deben estar en el rango de 80 a 120 mL/min pura sacarosa, glucosa y fructosa se deben utilizar como los estándares de calibración. Consulte el apéndice para más detalles en polarimetría.

1. Encienda la lámpara de sodio y deje que se caliente durante aproximadamente 5 a 10 min. Una luz amarilla será visible.
2. Verifique la posición cero del dial. A cero, un campo oscuro uniforme sin franjas de oscuridad/luz, deben ser observados.
3. Añadir 25 mL de la solución inicial de alimentación a un tubo limpio. Asegúrese de que el tubo esté lleno. Utilizar el mismo tubo para calibraciones y mediciones porque la lectura es dependiente de la longitud de ruta.
4. Coloque el tubo en el polarímetro. El tubo debe estar hacia arriba para quitar cualquier aire de la línea de la vista y el foco debe estar cerca del ocular.
5. Cierre la tapa. Si la solución gira la luz polarizada, se deben observar franjas de luz/oscuridad a través de la lente.
6. Gire el dial hasta que desaparezcan las franjas y se observa un campo oscuro uniforme.
7. Leer el ángulo de rotación a través de la lupa utilizando el nonio. Las divisiones de la esfera son 1 grado y cada división vernier 0.05°. Para ajustar el enfoque, gire el dial negro situado debajo del ocular.
8. Repetir para cada muestra. Utilizar agua desionizada para limpiar el tubo antes de cada medición.