Equilibrio vapor-líquido

1. el sistema de cebado

1. Ventile el sistema de VLE usando la válvula de 3 vías de control de ventilación montada en el bastidor del aparato y (si es necesario) drenando líquido fuera del sistema en un frasco de residuos.
2. Retirar los tubos de muestra y vuelva a colocar con tubos limpios (si es necesario). El líquido se drene completamente fuera del sistema.
3. Para la primera serie de experimentos, rellenar a través de la válvula de entrada con una mezcla de aproximadamente (vol %) 50% metanol, isopropanol al 30% y 20% de agua. Para la segunda semana, vuelva a llenar con aproximadamente 25% metanol, isopropanol al 45% y 30% de agua. Para la tercera semana, rellene con cualquier líquido tendrá que repetir. La capacidad total de líquido es aproximadamente de 130 cm³.
4. Llene con líquido justo por debajo del punto donde la bomba Cottrell se intersecta con la chaqueta del vacío. Demasiado poco líquido hará que el sistema se requieren muy altas tasas de ebullición para obtener suficiente líquido para "escupir" (cuando el líquido sale al hervir intensamente).
5. Utilizar un vaso de precipitados y vierta el líquido en el puerto de adición en la parte superior de la cámara de equilibrio. Cerrar el puerto.
6. Compruebe la presión barométrica con el manómetro de mercurio en la pared. Ajusta el "cero" en el calibrador de presión digital para igualar (si es necesario).
7. Cambiar la válvula de tres vías de salida al "control" y poner en marcha la bomba de vacío y regulador de la presión.
8. Abrir la válvula de gas en el regulador de presión de varias vueltas y observar la presión de la gota rápidamente. Vigilar la presión en el calibrador de presión digital.
9. Establecer el control presión-punto de ajuste en el regulador de presión para obtener ~ 700 mm Hg. escuche clic de la válvula de control. Una vez alcanzado el punto de control, el ruido de la bomba de vacío, será auditivamente diferente.
10. En este punto, con la válvula del acelerador abierto varias vueltas, cada vez que se abre la válvula de control, exceso de aire se vuelca a la bomba de vacío y la presión se sumerge por debajo de 700 mm antes de recuperarse poco a poco. Cerrar la válvula del acelerador completamente, luego abra acerca de 1/2 vuelta.
11. Espere a que la válvula de control comenzar a hacer clic en nuevo, luego cierre la válvula de válvula reguladora en pequeños incrementos hasta que la presión fluctúa sólo ~0.5 mmHg o menos cuando la válvula está abierta. Realizar ajustes menores en el punto de control o la válvula de escape como sea necesario para mantener muy cerca de 700 mmHg.
12. Una vez que la mezcla esté dentro de ± 10 mmHg de 700 mmHg, encienda el calentador, calefacción manto electricidad, agua de condensador y agitador magnético. Probar la potencia del calentador de 25-30% y el 1.5-2 vueltas manto poder para iniciar. El aparato requiere 20 minutos o menos un equilibrio de enfoque. Mantener regulación de la presión durante este tiempo.

2. ejecución del experimento

1. Al hervir, la bomba Cottrell empezará a escupir el líquido y se aprecia líquido gotea hacia la cámara de ebullición. Vapor condensado se necesita más tiempo para aparecer. Cuando se alcanza el equilibrio, los experimentadores ver constantes gotas de vapor condensado (2 - 3 gotas/s.) y líquido (2 - 3 gotas/s.). La temperatura debe ser estable a ± 0,03 º c y la presión debe ser estable a 700.0 ± 0.5 mmHg. Cuando estas condiciones se han establecido para al menos 2 minutos (o menos), se alcanza el equilibrio.
2. Abra las válvulas magnéticas (marcadas "1" y "2" en el controlador) 4 o 5 veces cada uno durante el tiempo suficiente para recoger sobre 0,5 cm³ de líquido en cada tubo de muestra y cerrar los tubos. Si una válvula no responde a su botón, trate de mover el interruptor de alimentación para el controlador luego en. Esta primera muestra se utiliza para lavar los tubos y el sistema de entrega y se descartarán. Lavado sustituye cualquier producto químico restante en los lados de los tubos con el mismo químico que está siendo muestreado, por lo que no afectará a la composición de la prueba.
3. Momentáneamente Desconecte la alimentación al calentador, esperar 30 s para la cocción desaparecen, y luego ventile el sistema con la válvula de 3 vías de control de ventilación. Retirar los tubos de muestra, agitar varias veces y luego volcar en el recipiente de residuos.
4. Vuelva a colocar los tubos de muestras en el sistema, gire la válvula de ventilación atrás para "controlar", gire el poder volver a la estufa y esperar a equilibrio ser restablecido. Esto sólo tomará unos pocos minutos si el aparato no enfría. Cuando el equilibrio se restablece, se puede observar una ligera diferencia en la temperatura. Esto puede ser debido a una perturbación leve de la composición total por muestreo.
5. Una vez restablecido el equilibrio, tomar dos nuevas muestras. Tienen dos frascos etiquetados con nuevos tabiques listos.
6. ~0.5 cm³ muestras en cada tubo, apague el calentador, ventilaci6n el sistema, retirar los tubos de muestra y verter en los frascos. Tape los frascos y reemplace los tubos de muestras con tubos limpios si es necesario.
7. Al análisis de las muestras, preparar una nueva muestra. Escurrir el ~ 15 cm³ de líquido en un vaso de precipitados o matraz. Añadir ~ 20 cm³ de metanol puro o metanol/isopropanol al 50/50 a través del puerto de la muestra. Esto le dará una nueva composición general.
8. Asegúrese de que los tubos de muestras están totalmente vacíos, luego cerrar el sistema, la válvula de respiradero del interruptor "control" y vuelva a encender el calentador. Si se trabaja rápidamente, equilibrio nuevo establecerá rápidamente. Tenga en cuenta que debe existir una diferencia de temperatura de la muestra anterior.
9. Repita el equilibrado y procedimiento de muestreo antes, recordar tomar una muestra para lavar y luego tomar la muestra final. Continúan los experimentos mediante la adición de componentes. Doce puntos son suficientes para determinar los coeficientes de actividad y (aproximadamente) los coeficientes de interacción binarios.

3. Apagar el sistema

1. Apague los calentadores. Cuando el aparato comienza a enfriar, apague el agitador y condensador de agua.
2. Devolver el sistema a la presión atmosférica; Ajuste el regulador > 1020 mbar, cierre la válvula del acelerador, coloque la válvula de tres vías para ventilar y abrir la válvula en el tanque.
3. Una vez alcanzada la presión atmosférica, apague la bomba. Drenar el líquido del depósito hasta alcanzar el nivel de la válvula, pero dejar el resto del líquido en el depósito. Cierre la válvula de 3 vías.

4. Análisis

1. Regresión no lineal y una cantidad estándar de función objetivo residuos cuadrados, utilizar los coeficientes de actividad calculados a partir de los datos en bruto a retroceder las 6 constantes para la ecuación de Wilson ternaria (abajo), para este sistema. Evaluar la calidad del ajuste por métodos gráficos y computación las desviaciones relativas porcentajes promedio (APRD), que media caben errores x 100.
   
2. Convergen en los verdaderos valores óptimos de varias diversas direcciones en el espacio del parámetro de respuesta mediante el uso de un método factorial para la conjetura inicial. Calcular la precisión de las mediciones de GC suficientemente replicando una muestra del GC para determinar precisiones relativas según la estadística t y uso las precisiones para determinar si debe aceptar / rechazar una determinada medición de GC por apropiado prueba de hipótesis.
3. Comparar la Precision relativa de la medición de GC a las APRDs y discutir. También reporte el Precision absoluta de los manómetros de presión y temperatura - determinar estos una vez al día.