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La extracción líquido-líquido, o LLE, es una técnica utilizada para separar líquidos que no se pueden separar con destilación debido a componentes sensibles a la temperatura o puntos de ebullición de solventes similares. La transferencia de masa en LLE está impulsada por la diferencia de solubilidad del soluto en las corrientes de alimentación y disolvente inmiscibles o parcialmente miscibles. La corriente de alimentación que contiene el soluto se mezcla con la corriente de disolvente, a menudo utilizando un agitador, lo que permite que el soluto se transfiera de la alimentación al disolvente. El alimento agotado, conocido como refinado, se separa del extracto, que es la fase solvente rica en solutos. Este video ilustrará una extracción de isopropanol de n-nonano, utilizando agua pura y estudiará cómo las variables operativas afectan la eficiencia general de la columna.
Por lo general, LLE se realiza en etapas continuas utilizando flujo de corriente o contracorriente. Por lo general, se prefieren los sistemas de contracorriente, ya que tienden a ser más eficientes. Por lo general, las etapas se encuentran dentro de una sola unidad. Las columnas de extracción a contracorriente se pueden configurar de dos maneras. Cuando el disolvente es más pesado que el líquido de alimentación o diluyente, el disolvente se introduce en la parte superior de la columna y el soluto sale por la parte inferior. Cuando el solvente es más liviano que el diluyente, el solvente se introduce en la parte inferior de la columna y el soluto saldrá de la columna en la parte superior. En estado estacionario, el balance de material del soluto entre el extremo de alimentación del proceso y cualquier etapa denotada por N es como se muestra. Donde X es la fracción molar de soluto en el diluyente, Y es la fracción molar de soluto al disolvente. F es el caudal molar del diluyente de alimentación y S es el caudal molar del disolvente. El análisis de placas teóricas se utiliza para evaluar la eficiencia del proceso de separación. Estas placas son etapas hipotéticas en las que dos fases están en equilibrio entre sí. Si los dos líquidos están en equilibrio en una etapa, lo que significa que no habría cambio en la concentración de ninguno de ellos dado un tiempo de mezcla más largo, entonces la etapa se considera una placa teórica. Cuanto mayor sea el número de placas teóricas, más eficiente será el proceso. Las variables de funcionamiento, como la temperatura, la presión, los caudales y la velocidad del agitador, afectan a la eficiencia y, por tanto, al análisis teórico de las placas. El siguiente experimento examinará un proceso LLE para extraer el soluto isopropanol del n-nonano utilizando agua como disolvente. Este sistema, que contiene tres líquidos, se denomina sistema ternario. A menudo, los tres componentes líquidos son miscibles hasta cierto punto. El comportamiento de equilibrio para estos y otros solventes se puede encontrar en la literatura. Ahora que se han explicado los conceptos básicos de LLE y su funcionamiento, echemos un vistazo a un proceso de separación.
Para este experimento se utilizará una columna de York-Scheibel. Se trata de una columna agitada con impulsores internos de rueda de paletas, conectados a un accionamiento vertical. Cada nivel contiene un empaquetamiento de malla de alambre para permitir la separación de fases, y está separado por particiones para proporcionar etapas individuales. Primero use la perilla de control y la lectura digital en el panel de control para controlar la velocidad del agitador. Utilice los rotámetros en las entradas de alimentación y solvente para medir el caudal de alimentación y solvente. Use cilindros graduados y un reloj para medir los caudales del extracto y el refinado. Ahora encienda la batidora y mantenga constante la velocidad del agitador a 300 rpm. Abra las válvulas de bola para el solvente, la alimentación, el extracto y el refinado. Inicie el flujo de agua en la columna para obtener la relación molar deseada entre el solvente y la alimentación a una velocidad de 200 mililitros por minuto. Observe si existe una interfaz entre la entrada del solvente y la salida del refinado y, si no, deje que la fase dispersa se eleve para formar la interfaz superior. Inicie el flujo de alimentación cuando se forme la interfaz superior. Ajuste cuidadosamente la altura de la U invertida en la línea de extracción desde la parte inferior de la torre, para controlar el nivel de la interfaz superior entre las dos fases. Esto asegura que la fase de refinado no fluya hacia el tanque de extracción si se ajusta demasiado bajo, o que el extracto no fluya hacia el tanque de refinado si la interfaz se establece demasiado alta.
Recoja muestras cada 10 minutos en el punto de muestra de refinado en botellas de cuatro mililitros. Utilice la cromatografía de gases, o GC, para cuantificar los componentes y confirmar que se ha alcanzado un estado estacionario. A continuación, utilizando un cilindro graduado limpio, recoja 250 mililitros del extracto en el punto de muestreo, luego mida la gravedad específica o la densidad relativa de la muestra al agua, utilizando un hidrómetro. Interpolar el porcentaje en peso del isopropanol en la muestra utilizando la tabla proporcionada, que muestra la composición del flujo de extracto frente a la gravedad específica. Repita el procedimiento para otras dos velocidades de avance más bajas. Asegúrese de mantener constantes tanto la relación solvente-alimento como la velocidad del agitador. Cuando termine, apague el agitador y el interruptor de alimentación principal y cierre las válvulas de bola de alimentación y solvente, dejando abiertas las válvulas de bola de refinado y extracción. Ahora evaluemos los resultados.
Primero, echemos un vistazo al porcentaje de recuperación de isopropanol con una tasa de flujo de alimentación variada y una tasa de agitación variada. Con el aumento de la tasa de flujo de alimentación, el porcentaje de recuperación aumenta y se nivela. Esto es típico de un sistema que no está cerca de inundaciones. El aumento de la tasa de agitación también aumentó el porcentaje de recuperación. La eficiencia de la etapa, calculada mediante el análisis teórico de placas mediante simulación por ordenador, también se ve afectada por estos parámetros. Como se esperaba, tanto la eficiencia de la etapa como el porcentaje de recuperación aumentan con un mayor caudal y agitación. Esto se debe a una mejor mezcla, que da como resultado gotas más pequeñas y una mejor dispersión, lo que mejora la transferencia de masa, sin embargo, ambas relaciones se estabilizan a velocidades de alimentación más altas. La eficiencia y el porcentaje de recuperación se estabilizan y eventualmente disminuyen debido a la emulsificación y la inundación. La formación de una emulsión tiene un impacto negativo en la recuperación y la eficiencia porque las fases ya no pueden separarse limpiamente para pasar a la siguiente etapa. Esto puede ser un problema en sistemas como la unidad York-Scheibel, lo que hace que los recipientes mezcladores y decantadores en serie sean una alternativa atractiva.
La extracción líquido-líquido es una técnica de separación utilizada en una amplia gama de separaciones y se puede utilizar en una variedad de configuraciones. En el caso de que la emulsificación de las fases sea un desafío, se pueden utilizar tanques de sedimentación mezcladores en serie. Esta configuración simple utiliza un tanque donde las dos fases son mezcladas por un agitador. Luego, las dos fases se fusionan en el tanque de sedimentación, donde la fase pesada finalmente se asienta en el fondo y se elimina a través de una salida en el fondo del tanque. La fase ligera se deposita en la parte superior y se retira a través de otra salida. Otra técnica de separación que aprovecha las propiedades de solubilidad de un soluto es la extracción sólido-líquido. En la extracción sólido-líquido, el soluto presente en una matriz sólida se extrae en un líquido a través de una mezcla vigorosa. Esta técnica se utiliza a gran escala para muchas aplicaciones, como la eliminación de toxinas como el herbicida atrazina del suelo.
Acabas de ver la introducción de Jove a la extracción líquido-líquido. Ahora debe comprender los conceptos básicos de una extracción LLE utilizando una columna York-Scheibel y cómo las variables del proceso, como el agitador y el caudal, pueden afectar la recuperación de soluto y la eficiencia de la columna. Gracias por mirar.
