Difracción de rayos X

El siguiente procedimiento se aplica a un instrumento XRD específico y su software asociado, y puede haber algunas variaciones cuando se utilizan otros instrumentos.

1. Examinaremos una muestra de polvo de Ni en un instrumento Panalytical Alpha-1 XRD.
2. En primer lugar, elija la máscara para fijar el tamaño de la viga de acuerdo con el diámetro de la muestra. La viga no debe tener una huella mayor que la muestra con el valor más pequeño (normalmente 7⁰-10⁰). Para una muestra de anchura, el tamaño de la viga debe ser < sin.
3. Cargue la muestra en la etapa del spinner de muestra y bloquee la muestra en su posición. El spinner de muestra ayuda a aleatorizar espacialmente la exposición de la muestra a la fuente de rayos X.
4. Elija el rango de ángulo para su escaneo XRD. Por ejemplo, 15-90 grados es un rango típico.
5. Elija un tamaño de paso, es decir, el incremento en 2o,y el tiempo de integración (contando). Generalmente un tamaño de paso de 0,05 grados y una integración de 4 segundos es el valor predeterminado para un escaneo de gran angular.
6. Una vez que todas las posiciones de pico se determinan a través de este escaneo inicial, los escaneos posteriores pueden centrarse en un rango de exploración más estrecho alrededor de picos específicos usando un tamaño de paso más pequeño en ángulo si se desean datos de resolución más alta de esos picos.