Iniciación fotoquímica de reacciones de polimerización por radicales libres

1. medir el espectro de absorción de peróxido de benzoilo.

1. Peróxido de benzoilo está comercialmente disponible. Preparar una solución de peróxido de benzoilo en tolueno. Utilizando un matraz aforado de 10 mL, añadir 10 mg de peróxido de benzoilo. Llene el matraz aforado con tolueno.
2. Añadir 0,5 mL de la solución preparada a una cubeta UV-vis con una pipeta volumétrica. Añadir 3,5 mL de tolueno.
3. Preparar una segunda cubeta, llenada sólo de tolueno puro.
4. Medir el espectro de absorción (rango de longitud de onda de 300-800 nm) de la cubeta llena de tolueno. Este espectro debe utilizarse para sustraer el fondo solvente del espectro de peróxido de benzoilo recogido a continuación.
5. Medir el espectro de absorción (rango de longitud de onda de 300-800 nm) de la cubeta que contiene peróxido de benzoilo. Para obtener el espectro de absorción de peróxido de benzoilo, restar el espectro de tolueno se obtienen en el paso 1.4. Muchos paquetes de software UV-vis realizan fondo automáticamente. Si no, fondo puede lograrse utilizando el software de base de datos estándar, como Excel.

2. reacción de peróxido de benzoilo y estireno en ausencia de un fotosensibilizador.

1. Medir el peso de la tara de un matraz de fondo redondo de 25 mL.
2. Preparar una solución de peróxido de benzoilo y estireno en tolueno mediante la combinación de 1 mL de la solución preparada anteriormente al estireno tolueno y 3 mL 10 mL. Transferir la solución de reacción a un matraz de fondo redondo de 25 mL, coloque el frasco con un septo de goma y desgasificar la solución de reacción por el nitrógeno burbujea a través de la solución (ver el video de "Síntesis de una Ti(III) metaloceno usando Schlenk Line técnica" en la Química inorgánica series). No es importante excluir el agua de la solución de reacción, sólo quitar disuelto O₂.
3. En una campana ventilada, sujetar el matraz de reacción con el globo llenada de nitrógeno a una placa de agitación. Encienda la lámpara de arco de Hg y esperar 10 minutos para que la bombilla se caliente. Con agitación magnética, irradiar la solución con una lámpara de arco de Hg mediante un filtro largo 350 nm durante 10 minutos.
4. Concentrar la fotoreducción en un rotovap. Si queda residuo no volátil, obtener una masa del matraz. El peso del residuo no volátil puede ser determinado usando el peso medido en el paso 2.1 obtener un espectro de ¹H NMR de los residuos en CDCl₃.

3. medir el espectro de absorción de benzofenona.

1. Benzofenona es comercialmente disponible. Preparar una solución de Benzofenona en tolueno. Utilizando un matraz aforado de 10 mL, añadir 10 mg de benzofenona. Llene el matraz aforado con tolueno.
2. Añadir 0,5 mL de la solución preparada a una cubeta UV-vis con una pipeta volumétrica. Añadir 3,5 mL de tolueno.
3. Medir el espectro de absorción (rango de longitud de onda de 300-800 nm) de benzofenona.
4. El espectro de tolueno obtenido en el paso 1.4, realizar una sustracción de fondo para obtener el espectro de absorción de benzofenona puro.

4. reacción de peróxido de benzoilo y estireno en presencia de la Benzofenona fotosensibilizador.

1. Medir el peso de la tara de un matraz de fondo redondo de 25 mL.
2. Preparar una solución de peróxido de benzoilo, benzofenona y estireno en tolueno mediante la combinación de 1,0 mL de la solución de peróxido de benzoilo preparada en el paso 1.1, con 1,0 mL de la solución de BENZOFENONA preparada en el paso 3.1 con estireno tolueno y 3 mL 10 mL. Transferir la solución de reacción a un matraz de fondo redondo de 25 mL, coloque el frasco con un septo de goma y desgasificar la solución de reacción por el nitrógeno burbujea a través de la solución (ver el video de "Síntesis de una Ti(III) metaloceno usando Schlenk Line técnica" en la Química inorgánica series). No es importante excluir el agua de la solución de reacción, sólo quitar disuelto O₂.
3. En una campana ventilada, sujetar el matraz de reacción con el globo llenada de nitrógeno a una placa de agitación. Encienda la lámpara de arco de Hg y esperar 10 minutos para que la bombilla se caliente. Con agitación magnética, irradiar la solución con una lámpara de arco de Hg mediante un filtro largo 350 nm durante 10 minutos.
4. Concentrar la fotoreducción en un rotovap. Si queda residuo no volátil, obtener una masa del matraz. El peso del residuo no volátil puede ser determinado usando el peso medido en el paso 4.1 obtener un espectro de ¹H NMR de los residuos en CDCl₃.

5. control de reacción del estireno en presencia de la Benzofenona fotosensibilizador.

1. Medir el peso de la tara de un matraz de fondo redondo de 25 mL.
2. Preparar una solución de benzofenona y estireno en tolueno mediante la combinación de 1,0 mL de la solución de BENZOFENONA preparada en el paso 3.1 con estireno tolueno y 3 mL 10 mL. Transferir la solución de reacción a un matraz de fondo redondo de 25 mL, coloque el frasco con un septo de goma y desgasificar la solución de reacción por el nitrógeno burbujea a través de la solución (ver el video de "Síntesis de una Ti(III) metaloceno usando Schlenk Line técnica" en la Química inorgánica series). No es importante excluir el agua de la solución de reacción, sólo quitar disuelto O₂.
3. En una campana ventilada, sujetar el matraz de reacción con el globo llenada de nitrógeno a una placa de agitación. Encienda la lámpara de arco de Hg y esperar 10 minutos para que la bombilla se caliente. Con agitación magnética, irradiar la solución con una lámpara de arco de Hg mediante un filtro largo 350 nm durante 10 minutos.
4. Concentrar la fotoreducción en un rotovap. Si queda residuo no volátil, obtener una masa del matraz. El peso del residuo no volátil puede ser determinado usando el peso medido en el paso 5.1 obtener un espectro de ¹H NMR de los residuos en CDCl₃.