Difracción de rayos X de monocristal y de polvos

1. recogida de datos de DRX de cristal único

1. Crecen cristales adecuados para DRX. Para obtener más información, por favor ver videos "Creciendo cristales para difracción de rayos x análisis" en la serie de fundamentos de química orgánica y "Preparación y caracterización de un Quadruply Metal Metal consolidado compuesto" en el química inorgánica serie.
2. Añadir una gota de aceite paratone a un portaobjetos de vidrio. Usando una espátula y una pequeña cantidad de aceite paratone, primicia algunos cristales del frasco utilizado para crecer los cristales y agregarlos a la gota de aceite en la diapositiva.
3. Bajo el microscopio, elija un cristal que tiene bordes bien definidos, uniformes.
4. Recoger el cristal seleccionado usando un montaje adecuado (aquí usamos un bucle de Kapton). Asegúrese de hay que cualquier aceite pegada en el cristal es mínima una vez que está montado.
5. Abrir las puertas del instrumento.
6. Fije el soporte a la cabeza del goniómetro en el instrumento.
7. Centro cristal con respecto a la ubicación de la viga de radiografía.
8. Cierre las puertas del instrumento.
9. Abra el paquete de software APEX3, una interfaz gráfica de usuario (GUI) para la cristalografía de rayos x.
10. Ejecutar una secuencia de colección de datos cortas y determinar la celda unidad.
11. Basado en los datos de la celda unidad, elegir una estrategia de recolección de datos y ejecutar un conjunto de datos completo.
12. Workup de los datos utilizando un programa adecuado. Aquí utilizamos SHELX en la suite de APEX 3.
13. Refinar la estructura de un interfaz gráfico conveniente. Aquí utilizamos SHELX en OLEX2.

2. carga de una muestra de polvo en el soporte de muestra de polvo DRX

Nota: Aquí vamos a utilizar un soporte de fondo de cristal cero Si. Hay una gran variedad de titulares de alternativa muestra que pueden adaptarse a diferentes cantidades de material. El soporte de fondo de cristal cero Si produce ningún ruido de fondo de 20-120 ° (2 θ, utilizando radiación Cu).

1. Coloque un colador de malla fina sobre el cristal de Si.
2. Verter aproximadamente 20 mg de la muestra en el tamiz, asegurándose de que la mayoría de la muestra es directamente sobre el cristal de Si en el Monte.
3. Golpee suavemente el tamiz sobre la mesa hasta una monocapa de muestra cubre la superficie del cristal de Si.
4. Desatornille el portafusibles de la muestra y coloque el cristal en el soporte.

3. recoger un patrón de DRX de polvo

1. Abrir las puertas del instrumento.
2. Monte el soporte de la muestra en el instrumento.
3. Abra el paquete de software de comandante (un programa que se utiliza para recoger los difractogramas de polvo).
4. En la ficha "Asistente", carga una exploración de la colección de datos estándar.
5. Seleccione la cantidad de tiempo para ejecutar el análisis (20 min). Ejecuta una exploración más larga en el mismo rango de ángulo generará un mejor patrón de DRX resuelto en polvo.
6. Seleccione el rango de ángulo (2 θ) que se analizarán (5-70 °). El rango de ángulo seleccionado depende del material. La gama de longitud de onda dada aquí es apropiada para materiales inorgánicos moleculares.
7. Presione el botón de "start" para iniciar la recolección de datos.