Espectroscopía de fotoelectrones de rayos X

El siguiente procedimiento se aplica a un instrumento XPS específico y su software asociado, y puede haber algunas variaciones cuando se utilizan otros instrumentos.

1. La muestra es una película delgada de Pt (3 capas atómicas de espesor) cultivada en una sola capa de grafeno, que se apoya en una diapositiva de vidrio de sílice comercial (SiO_2). El grafeno (que es una sola capa de carbono) fue cultivado en Cu y luego transferido al sustrato de vidrio. Las capas atómicas pt fueron depositadas por métodos de electrodeposición.
2. Para cargar las muestras, primero ventile el bloqueo de carga para obtener el soporte de la muestra. Asegúrese de seguir las reglas de limpieza para los sistemas UHV. Estos incluyen: no hay piel desnuda, cabello o humedad en contacto con muestras o portamuestras. Use pinzas limpias para manejar su muestra. La puerta del candado de carga se abrirá después de que la cámara de bloqueo de carga se haya ventilado a la presión atmosférica (5 minutos). Saque el portamuestras.
3. La muestra se sujeta por los clips de resorte que deben estar en el escenario. Limpie la superficie del escenario y los clips que está utilizando con alcohol y séquelos por completo.
   a.Abra la puerta del candado de carga y vuelva a colocar el soporte de la muestra en el brazo de transferencia. El soporte sólo se ajustará correctamente de una manera.
   b.Cierre la puerta y bombee la cerradura de carga durante unos 10 minutos, aunque es posible que necesite tiempo de bombeo adicional para algunas muestras (por ejemplo, si es altamente porosa, un polvo o contiene algún disolvente no evaporado) y luego transfiera la muestra a la cámara de análisis. Observe la presión de la cámara de análisis cuando se produce la transferencia de la muestra. Debe estar en el rango de 10^-7 mbar de media a baja y luego caer rápidamente en el rango de 10^-8 mbar cuando la válvula entre las dos cámaras se cierra.
4. Compruebe la presión de la cámara de análisis. Debe estar en el rango de 10^-8 mbar medio o por debajo cuando se inicia un experimento.
5. Ajuste la energía del pase. La energía de paso es la energía con la que todos los fotoelectrones entrarán en el espectrómetro y garantizarán que todas las características medidas en el espectro tengan la misma resolución de energía. Esto se debe a que la resolución de energía del espectrómetro, E, escala con la energía cinética de los fotoelectrones, y por lo tanto tener una energía constante para todos los electrones que entran en el detector establece una resolución constante para todo el espectro. Cuanto mayor sea la energía de paso, mayor será el flujo de electrones que entran en el detector y, por lo tanto, mejor relación señal-ruido (s/n), pero esto viene a un costo de peor resolución de energía (e más grande). Por el contrario, una energía de paso más baja garantiza una mejor resolución de energía, pero a un costo de menor flujo y, por lo tanto, un s/n más bajo.
6. Recopile un espectro de encuestas. Aquí su objetivo es capturar todos los diversos tipos de electrones que están siendo expulsados de la muestra, y ser capaz, por lo tanto, de examinar el contenido elemental de su muestra. Por lo tanto, el detector (espectrómetro) tendrá que configurarse para tratar de capturar tantos tipos de electrones como sea posible. Puede hacerlo estableciendo el rango de escaneo de energía más amplio para el espectrómetro. Los controles de software específicos variarán para los diferentes sistemas XPS comerciales. El espectro de encuestas le permite inspeccionar todas las emisiones de fotoelectrón dentro de su muestra antes de realizar un escaneo de alta resolución sobre emisiones específicas.
7. Para nuestro espectro representativo tenemos una arquitectura compatible con SiO_2, que también contiene C y Pt. Los picos de nivel de núcleo Pt, Si, C y O se etiquetan en el espectro de encuestas(Figura 1). Debido a la ubicuidad de las moléculas de agua, oxígeno e hidrocarburos en el aire, siempre se espera que una cierta cantidad de estas moléculas se absorban física o químicamente en la superficie de cualquier muestra, por lo que casi siempre se espera una señal C y O.
8. Recoge los espectros de nivel de núcleo característicos de tu material. Aquí como el espectro representativo, mostramos los picos divididos de la órbita de giro 4f para Pt.