Síntesis de hidrogeles

La solución pre-gel fue creada en un tubo de ensayo de 1000 l; materiales, el papel en la polimerización y las cantidades añadidas se enumeran en los Cuadros 1.

Material	Propósito	Estructura	Porcentaje de Topo
2,2-Dimethoxy-2-fenil-acetofenoona (DMPAP)	Iniciador léabico gratuito (fotoiniciador)		0.0012
2-Metacrilato hidroxetilo (HEMA)	Columna vertebral del polímero		21.2121
Dimetallato de tetraetilenglicol (TEGDMA)	Crosslinker		3.0303
Etilenglicol (EG)	Solvente		75.7576

Tabla 1. Componentes pregel de hidrogel, sus funciones en la polimerización de radicales libres de hidrogel, estructura polimérica química 2D y las cantidades añadidas a la solución pregel.

Síntesis

1. Antes de comenzar la síntesis de hidrogel, se ensambló un molde de síntesis a partir de dos portaobjetos de vidrio y tres espaciadores de láminas de poliolefina de 520 micras de espesor; esta configuración se mantuvo unida por clips de aglutinante como se muestra en la Figura 6. Las grandes diapositivas de vidrio fueron compensadas por unos pocos milímetros para crear un canal para pipetear la solución pre-gel en el molde.
2. Antes de comenzar la síntesis de hidrogel, obtener un tubo de ensayo de 1000 l, los productos químicos descritos en la Tabla 1, un micropipeta con puntas limpias, y el molde de ajuste (Figura 6). Todo el trabajo debe realizarse en una campana de humos con el equipo de protección personal (PPE) adecuado. El EPP incluye gafas de seguridad o gafas, una capa de laboratorio y guantes de protección.

Figura 6: Molde desíntesis de hidrogel, creado a partir de dos diapositivas de vidrio, tres tiras de lámina de poliolefina de 520 micras de espesor como espaciadores, y grandes clips de aglutinante.

3. Añadir 0.0012 por ciento de lunar2,2-Dimethoxy-2-fenil-acetofenoona (DMPAP), el fotoinitador sólido (iniciador de radicales libres que se inicia por la luz), al tubo de ensayo primero.
4. Añadir 21.2121 mole por ciento 2-hidroxetilo metacrilato (HEMA), la molécula de columna vertebral, y 3.0303 mole por ciento de tetraetilenglicol dimetallato (TEGDMA), la molécula de reticulación al tubo de ensayo, utilizando nuevas puntas de pipeta cada vez. TEGDMA cruzará químicamente las cadenas HEMA en presencia de radicales libres conectando las cadenas de polímeros en un polímero de red.
5. Mezcle la solución utilizando una máquina de vórtice hasta lograr una solución homogénea.
6. Mida 0,25 gramos de Bromocresol Púrpura y enjuáguelo en la solución utilizando 75.7576 mole por ciento etilenglicol (EG), el disolvente. El pigmento es sólo para fines de visualización (el hidrogel es transparente de lo contrario), y EG sirve como un disolvente para disolver el iniciador de radicales libres que inicia y mantiene el hidrogel flexible.
7. Mezcle la solución utilizando la máquina de vórtice hasta que el pigmento se disuelva por completo y la solución sea homogénea.
8. Con una micropipeta, deposite la solución en el molde alineando la punta del micropipeta con el borde de desplazamiento de las diapositivas de vidrio grandes e inyectando uniformemente la solución pregel en el centro del molde.
9. Coloque el molde 5 centímetros por debajo de una linterna emisora UV (Warson SK66) e irradiar el molde durante un minuto. La luz UV corta los enlaces en las especies iniciadoras, convirtiéndolos en radicales libres que luego pueden atacar el polímero y las moléculas de reticulador. Cuando está completamente conectado en red, el hidrogel debe ser un sólido de caucho con una consistencia similar a la gelatina.
10. Retire el molde de la luz y desmonte la configuración del molde. Retire el hidrogel de los portaobjetos de vidrio.
11. Enjuague ambos lados del hidrogel con agua desionizada para eliminar cualquier especie química y oligómero no reaccionada del producto.
12. Para caracterizar cómo varios tiempos de exposición a la luz UV afectan el grado de reticulación y la capacidad de hinchazón, este procedimiento se puede repetir mientras varía el paso nueve. Para la caracterización, la solución estuvo expuesta a la luz UV durante 1 minuto, 1,5 minutos y 5 minutos, produciendo un total de tres hidrogeles.

Caracterización

El grado de hinchazón del hidrogel se puede calcular secando, hidratando y luego secando el polímero.

1. Colocar los hidrogeles terminados en un recipiente con un alcohol como el alcohol isopropílico para que estén totalmente sumergidos. Dejar en el alchohol durante 4-8 horas, cuando el alcohol haya reemplazado todo el etilenglicol en el hidrogel.
2. Retire los hidrogeles del alcohol y déjelos secar al aire libre, unos 30 minutos. El alcohol se evapora más rápidamente que el agua o el disolvente, permitiendo que el hidrogel mantenga su estructura.
3. Pesar los hispicanes secos.
4. Sumerja los hidrogeles en agua DI durante al menos 30 minutos, hasta que estén completamente hinchados. Retire los geles del agua, seque suavemente y pese.
5. Calcular el grado de hinchazón utilizando la ecuación: , donde está el peso del polímero hinchado y es el peso del polímero seco.