Espectroscopia de impedancia electroquímica

1. Obtenga un módulo de prueba y conéctalo a los instrumentos EIS a través de dos electrodos. El módulo de prueba, que se muestra en la Figura 3, proporciona datos que se pueden utilizar para modelar un circuito simple y conocido. Se puede utilizar para confirmar que los cables están conectados a la máquina correctamente y que todas las piezas de maquinaria están funcionando.

Figura 3: Módulo de prueba.

2. Para empezar a fluir la corriente a través de la muestra, abra el software Zplot en el equipo. Desde este software puede configurar los parámetros para su muestra según sea necesario. Al ejecutar una prueba en el módulo de prueba, en "Polarización", fije el potencial de CC a 0, Amplitud de CA a 10 mV, y asegúrese de que la flecha desplegable dice, "vs. En la sección "Barrido de frecuencia", establezca la frecuencia inicial en 1x10-6 Hz, la frecuencia final en 100 Hz e intervalo en 10. Seleccione también "logarítmico" y "Pasos/Década". A continuación, pulse "ok" para iniciar una nueva lectura.
3. Abra el software Zview para ver los resultados. Seleccione z' y z'' para trazar. Los resultados se mostrarán en el eje negativo-para mostrarlos en el eje positivo, multiplicar por -1. Haga clic en "medir" y luego en "barrer" para obtener los valores medidos z' y z''. Compare estos valores medidos con los valores esperados que se encuentran en la parte frontal del módulo de prueba, como se ve en la Figura 2. Si los valores coinciden, continúe con el paso 4. Si no es así, compruebe todo el cableado y el equipo para ver que todo está conectado y funciona correctamente.
4. Separe los electrodos del módulo de prueba.
5. Prepare la muestra; para demostración vamos a utilizar una alúmina beta disponible comercialmente poniéndolo en el montaje que se muestra en la Figura 4. Inserte este conjunto en el horno de tubo, que se encuentra en el humo del capó. Esta configuración es necesaria porque las pruebas EIS se ejecutan generalmente por amplitud variable (o voltaje) y temperatura durante un determinado período de tiempo. Para simplificar, ejecutaremos este experimento solo a temperatura ambiente.

Figura 4: Ensamblaje en elque se insertará la muestra.

6. Fije los electrodos al conjunto como se muestra en la Figura 5.

Figura 5: Conjunto demuestras, en el humo del capó, con electrodos unidos.

7. Abra el software Zplot y establezca los parámetros. Para este experimento, los parámetros serán los mismos que en el paso 2.
8. Obtener las gráficas utilizando el mismo procedimiento que el paso 3 (excepto los valores z' y z'' no es necesario comparar con el módulo de prueba). Guarde los trazados.
9. Haga clic en el botón "ajuste instantáneo" y elija dos puntos para ajustarse al semicírculo. Utilice el software para elegir el mejor modelo de circuito equivalente.