Uso de la calorimetría diferencial para medir los cambios en la entalpía

1. línea base medida

1. Controlador de medición unidad, sistema informático, termostato aproximadamente 60 minutos antes de comenzar la medición. Purga de gases deben estar conectados al sistema.
2. Colocar los dos crisoles vacíos (con tapa) en el portamuestra. El material del crisol puede elegirse basándose en el rango de temperatura a medir.
3. Mueva el horno posición de medida.
4. Ajustar las condiciones de medición (gas, vacío).
5. Inicie el programa de medición.
6. Proceder a crear una medición basal en masa de muestra = 0.
7. Recalibración de temperatura abierta, programas de sensibilidad abierta.
8. Establecer el programa de temperatura, temperatura inicial, velocidad de calentamiento.
9. Establecer las condiciones iniciales y la temperatura los valores umbral. Después de purgar el sistema con gas de argón/nitrógeno un par de veces, permitir que el gas fluya continuamente a través del sistema, ajuste el flujo a una tasa constante (p. ej. 50 mL/min).
10. Iniciar la medición.
11. Las mediciones DSC se comenzaron a temperatura ambiente después de una estabilización inicial a la temperatura inicial. La estabilización de la temperatura es paso importante para evitar cualquier desplazamiento debido a una diferencia en la capacidad térmica de la bandeja de la muestra y la referencia bandeja y contenido. Generalmente se utiliza una velocidad de calentamiento constante de 20 ° C/min, bajo atmósfera de gas argón. La gama de temperatura se determina según la muestra y la temperatura de interés.

2. estándar de la muestra medida para asegurar la exactitud del sistema de

1. Abra la unidad de medida después de que el horno se haya enfriado.
2. Retire el crisol vacío que es señalado como el recipiente de la muestra.
3. Elegir el estándar según el rango de temperatura a medir.
4. Pesar de la norma. Un disco finamente pulido zafiro sintético (carborundo, óxido de aluminio) se utiliza como capacidad calorífica y entalpía de transformación estándar. Zafiro es estable en un amplio rango de temperatura, y su capacidad calorífica se ha determinado con precisión en un amplio rango de temperatura.
5. El inserto muestra estándar cuidadosamente en el crisol de la muestra con pinzas.
6. Mueva el horno posición de medida.
7. Ajustar las condiciones de medición (gas, vacío).
8. Proceda como sigue para combinar la medición con la medición de la corrección:
9. Uso muestra = masa x mg (masa de la muestra estándar).
10. Abrir nueva calibración de la temperatura, abrir la sensibilidad
11. Usar el mismo programa de temperatura (programa de temperatura se mantiene igual que el programa de temperatura de línea de base)
12. Iniciar la medición.
13. Establecer las condiciones iniciales y la temperatura los valores umbral. Después de purgar el sistema un par de veces, que la purga gas fluya continuamente a través del sistema, ajuste de la tasa de flujo.
14. Condiciones de medición (velocidad de calentamiento por ejemplo. , gases, tipo de crisol) para la línea base y la posterior medición estándar deben ser el mismo.
15. Con las misma sensibilidad y temperatura calibración archivos, el programa de inicio para medir la muestra estándar.

3. la muestra medida

1. Pulir las superficies de la muestra. Coloque la superficie más plana del reborde de muestra hacia el fondo de la olla. Utilice un tamaño de muestra óptimo que se adapte a la cacerola, sin tocar la tapa. La muestra se pule finamente para obtener buen contacto térmico con el recipiente de muestra, puede determinarse con precisión la temperatura y los datos son menos ruidosos.
2. Medir la muestra masa con precisión.
3. Abra la unidad de medida después de que el horno se haya enfriado.
4. Retire la muestra estándar del crisol.
5. Limpie la placa con alcohol. Introduzca la muestra a medir en el crisol de sustitución de la norma.
6. Siga el paso 3 para medir la muestra. Las condiciones de medición (por ejemplo calefacción tarifa, gases, tipo de crisol) para la medición de línea de base y la posterior estándar y medida de muestra deben ser la misma.
7. Siga el paso 3 para completar la medida.