Líneas de Schlenk para transferencia de disolventes
Ciertas reacciones químicas deben mantenerse libres de agua y oxígeno. Una línea de Schlenk es un múltiple dual en el manejo seguro de los reactivos sensibles al aire y humedad.
El aparato fue inventado en la década de 1920 por Wilhelm Schlenk. Un componente clave de su diseño es el matraz Schlenk. Tiene una llave de paso, donde vacío o gas inerte puede aplicarse al sistema, según sea necesario. La abertura del cuello se puede interconectar con otro aparato, o sellada con un septum y reactivos pueden añadirse sin la introducción de aire.
Una vez que los reactivos se han introducido en el aparato, puede ser manipulados en un ambiente libre de oxígeno y agua.
Este video se destacan los procedimientos de operación básica de una línea de Schlenk y luego demostrar el principio en el laboratorio mediante el vacío transferencia de disolventes.
Una línea de Schlenk es un aparato de vidrio tubular, con una línea usada para entregar un vacío y otra línea usada para entregar gas inerte. Juntos, el sistema se llama un múltiple dual. El colector doble tiene cuatro a seis puertos con válvulas, con tubo de goma gruesa conduce a varios aparatos de reacción. El colector del gas inerte está conectado a una fuente de presión regulada de gas inerte. Se ventila a través de un burbujeador de aceite para mantener la presión en la línea un poco más arriba de la atmosférica. Burbujeador de aceite también impide aire ambiente múltiple, prevención de la contaminación de la línea.
El colector de vacío está conectado a una bomba de vacío. Una trampa criogénica, a menudo enfriada con nitrógeno líquido o una mezcla de hielo seco, se encuentra entre el múltiple de vacío y la bomba para condensar los componentes volátiles, evitando así que entrar y dañar la bomba de vacío.
Un sistema de línea de Schlenk puede utilizarse para muchas técnicas y reacciones, tales como el vacío transferencia de disolventes. Esto consiste en la transferencia de disolventes embarcación, manteniendo un ambiente libre de aire.
Ahora que usted entiende los principios de operación de la línea de Schlenk, deja ver a una transferencia del disolvente libre de aire y oxígeno.
Para empezar, asegúrese de que estén cerrados todos los puertos de trabajo en el colector, y que todas las juntas están adecuadamente recubiertas con grasa para alto vacío.
Coloque las trampas solvente en la línea de vacío y sellado encendiendo la bomba de vacío.
Poner a termos sellados alrededor de la trampa solvente y llenar con nitrógeno líquido criogénico proteger la bomba.
Encender el flujo regulado de gas inerte y ajuste viendo el borboteador. Conecte el aparato deseado, como un matraz Schlenk, al puerto de colector con tubo de goma gruesa o cristalería estándar de forma cónica.
Claro el espacio de aire en el frasco primero abriendo el puerto de reacción al vacío y evacuar completamente el frasco. Cerrar el puerto al vacío y lentamente abrir el puerto de reacción para gas inerte y espere hasta que el grifo comienza a burbujear otra vez. Cerrar el puerto de reacción al gas inerte y repita el proceso dos veces más.
El siguiente paso es preparar un bote de solvente. Esto se utiliza para producir agua y oxígeno libre de solvente para reacciones sensibles. Este procedimiento utiliza la configuración común de Benzofenona en sodio.
Para comenzar, coloque el material de vidrio y reactivos en una guantera bajo atmósfera inerte. Mide aproximadamente un centímetro cúbico de metal de sodio y cortar en trozos más pequeños. Colocar las piezas en un matraz de fondo redondo de 500 mL con el cuello cónico estándar conjunta. Pesa 1.25 g de benzofenona y lo coloca en el matraz de fondo redondo con el sodio. Agregar una barra de agitación resistente.
Sellar el frasco utilizando un adaptador de 24/40 de 180° que ha sido untado con una cantidad mínima de grasa para vacío alto resistente. Coloque un clip de Keck sobre el empalme para asegurar una conexión segura.
Quitar el matraz de la guantera y evacuar el espacio matraz utilizando la línea de Schlenk. Sellar el adaptador de 180° y retire el matraz de la línea mientras se está bajo vacío.
Coloque un embudo en la parte superior del bote disolvente y llene el embudo con aproximadamente 300 mL de disolvente deseado. Usando una aguja larga unido a una línea de nitrógeno, nitrógeno de la burbuja por el solvente que parcialmente lo degas.
Manteniendo el burbujeo de nitrógeno, abra lentamente el adaptador de 180° para introducir solvente en el recipiente de disolvente. Cuando el nivel del solvente en el embudo acerca al adaptador, el adaptador de cierre y retire el embudo.
Agitar el bote durante varias horas. La solución se volverá color morado oscuro que indica la formación del sodio benzofenona ketyl radical. La formación de la radical significa que el solvente esté seca y libre de oxígeno. Si la olla no vuelve color morado oscuro, desgasificar la solución. Utilizar la técnica de congelar-bomba-deshielo, como se describe en detalle en "Líquidos desgasificación con ciclo de congelación-descongelación bomba." de esta colección
Un 500 mL recibiendo matraz Straus y un puente de transferencia de vacío en forma de U en un horno de secado en seco. Un matraz Straus es un matraz de fondo redondo cuello dos. Un cuello es roscado para permitir la conexión de una válvula de enchufe.
Todas las juntas de la capa ligeramente con grasa para vacío y conecte el puente en forma de U a la línea de vacío. Conectar el bote de frasco y solvente de Straus al puente en forma de U. Asegúrese de fijar el sistema pesado utilizando pinzas Keck. Evacue el sistema y extraiga el gas solvente como se describió anteriormente.
Cierre la válvula de U Puente superior para cerrar el vacío. El sistema debe estar bajo estático vacío con la válvula de Straus abierta y el adaptador de 180° de solvente pote cerrado. Utilice a un gato de laboratorio para provocar una mezcla de hielo seco/acetona-78 grados para enfriar el recipiente Straus.
Comienza moviendo el bote disolvente y luego abra lentamente la llave de paso del adaptador de 180°. Asegúrese de girar la llave de paso lentamente por lo que el líquido no hervirá rápidamente dentro de la articulación de la U. Solvente iniciará en el recipiente de condensación. Si el bote de solvente se congela durante la transferencia, cierre la válvula del matraz Straus y deje la jarra solvente calentar a la temperatura ambiente antes de continuar.
Si la transferencia de solvente es extremadamente lento, desgasifica el sistema con bomba de congelación-descongelación.
Espere hasta que el bote de solvente es casi seco, o hasta que se ha recogido la cantidad de solvente. Cerrar la llave de paso en el recipiente y en el bote de solvente. El frasco sellado ahora puede retirarse el sistema.
Para apagar el sistema, primero cierra todos los puertos múltiples y apagar el flujo de gas inerte.
A continuación, quitar la trampa solvente y el Dewar ' s. Tomar extrema precaución si cualquier líquido azul está presente en la trampa, ya que posiblemente podría ser oxígeno líquido. Consultar protocolos de seguridad para la acción apropiada.
Sistemas de línea de Schlenk se utilizan en una amplia gama de reacciones sensibles aire en química orgánica.
Puntos cuánticos son ampliamente utilizados para la proyección de imagen de fluorescencia de una sola molécula. En este ejemplo, puntos cuánticos fueron sintetizados bajo atmósfera inerte con una línea de Schlenk. Núcleos de pequeño cadmio seleniuro quantum dot primero fueron sintetizados bajo condiciones de vacío y gas inerte. Sus propiedades fluorescentes son dictadas por el tamaño de la nanopartícula.
El selenio se inyectó rápidamente en la solución de cadmio para completar la síntesis de los núcleos. Luego fueron funcionalizados con mercurio y revestimientos de polímero biocompatible, aumentando su rendimiento fluorescente. La duración de la fluorescencia de los puntos excedió de tintes tradicionales o las proteínas.
El manejo y análisis de volátiles y aire gases sensibles normalmente es difícil, pero puede ser ejecutado con seguridad con el uso de una línea de Schlenk. En este ejemplo, los gases volátiles fueron transferidos a un tubo de ensayo con llave, usando una línea de Schlenk.
El tubo de ensayo fue enfriado con nitrógeno líquido, con el fin de condensar los gases y atraparlos en el tubo de ensayo. Los gases contenidos se transfieren a un espectrómetro de masas usando el tubo de ensayo cerrado y un sistema de conexión personalizada.
Sólo ha visto la introducción de Zeus para el sistema de línea de Schlenk. Ahora debe entender cómo funciona una línea de Schlenk, seco y purificar solventes y realizar a una transferencia de vacío.
¡Gracias por ver!
Fuente: Hsin Chun Chiu y Tyler J. Morin, laboratorio del Dr. Ian Tonks — Universidad de Minnesota, Twin Cities
Líneas de Schlenk y alto vacío se utili…
Ciertas reacciones químicas deben mantenerse libres de agua y oxígeno. Una línea de Schlenk es un múltiple dual en el manejo seguro de los reactivos sensibles al aire y humedad.
El aparato fue inventado en la década de 1920 por Wilhelm Schlenk. Un componente clave de su diseño es el matraz Schlenk. Tiene una llave de paso, donde vacío o gas inerte puede aplicarse al sistema, según sea necesario. La abertura del cuello se puede interconectar con otro aparato, o sellada con un septum y reactivos pueden añadirse sin la introducción de aire.
Una vez que los reactivos se han introducido en el aparato, puede ser manipulados en un ambiente libre de oxígeno y agua.
Este video se destacan los procedimientos de operación básica de una línea de Schlenk y luego demostrar el principio en el laboratorio mediante el vacío transferencia de disolventes.
Una línea de Schlenk es un aparato de vidrio tubular, con una línea usada para entregar un vacío y otra línea usada para entregar gas inerte. Juntos, el sistema se llama un múltiple dual. El colector doble tiene cuatro a seis puertos con válvulas, con tubo de goma gruesa conduce a varios aparatos de reacción. El colector del gas inerte está conectado a una fuente de presión regulada de gas inerte. Se ventila a través de un burbujeador de aceite para mantener la presión en la línea un poco más arriba de la atmosférica. Burbujeador de aceite también impide aire ambiente múltiple, prevención de la contaminación de la línea.
El colector de vacío está conectado a una bomba de vacío. Una trampa criogénica, a menudo enfriada con nitrógeno líquido o una mezcla de hielo seco, se encuentra entre el múltiple de vacío y la bomba para condensar los componentes volátiles, evitando así que entrar y dañar la bomba de vacío.
Un sistema de línea de Schlenk puede utilizarse para muchas técnicas y reacciones, tales como el vacío transferencia de disolventes. Esto consiste en la transferencia de disolventes embarcación, manteniendo un ambiente libre de aire.
Ahora que usted entiende los principios de operación de la línea de Schlenk, deja ver a una transferencia del disolvente libre de aire y oxígeno.
Para empezar, asegúrese de que estén cerrados todos los puertos de trabajo en el colector, y que todas las juntas están adecuadamente recubiertas con grasa para alto vacío.
Coloque las trampas solvente en la línea de vacío y sellado encendiendo la bomba de vacío.
Poner a termos sellados alrededor de la trampa solvente y llenar con nitrógeno líquido criogénico proteger la bomba.
Encender el flujo regulado de gas inerte y ajuste viendo el borboteador. Conecte el aparato deseado, como un matraz Schlenk, al puerto de colector con tubo de goma gruesa o cristalería estándar de forma cónica.
Claro el espacio de aire en el frasco primero abriendo el puerto de reacción al vacío y evacuar completamente el frasco. Cerrar el puerto al vacío y lentamente abrir el puerto de reacción para gas inerte y espere hasta que el grifo comienza a burbujear otra vez. Cerrar el puerto de reacción al gas inerte y repita el proceso dos veces más.
El siguiente paso es preparar un bote de solvente. Esto se utiliza para producir agua y oxígeno libre de solvente para reacciones sensibles. Este procedimiento utiliza la configuración común de Benzofenona en sodio.
Para comenzar, coloque el material de vidrio y reactivos en una guantera bajo atmósfera inerte. Mide aproximadamente un centímetro cúbico de metal de sodio y cortar en trozos más pequeños. Colocar las piezas en un matraz de fondo redondo de 500 mL con el cuello cónico estándar conjunta. Pesa 1.25 g de benzofenona y lo coloca en el matraz de fondo redondo con el sodio. Agregar una barra de agitación resistente.
Sellar el frasco utilizando un adaptador de 24/40 de 180° que ha sido untado con una cantidad mínima de grasa para vacío alto resistente. Coloque un clip de Keck sobre el empalme para asegurar una conexión segura.
Quitar el matraz de la guantera y evacuar el espacio matraz utilizando la línea de Schlenk. Sellar el adaptador de 180° y retire el matraz de la línea mientras se está bajo vacío.
Coloque un embudo en la parte superior del bote disolvente y llene el embudo con aproximadamente 300 mL de disolvente deseado. Usando una aguja larga unido a una línea de nitrógeno, nitrógeno de la burbuja por el solvente que parcialmente lo degas.
Manteniendo el burbujeo de nitrógeno, abra lentamente el adaptador de 180° para introducir solvente en el recipiente de disolvente. Cuando el nivel del solvente en el embudo acerca al adaptador, el adaptador de cierre y retire el embudo.
Agitar el bote durante varias horas. La solución se volverá color morado oscuro que indica la formación del sodio benzofenona ketyl radical. La formación de la radical significa que el solvente esté seca y libre de oxígeno. Si la olla no vuelve color morado oscuro, desgasificar la solución. Utilizar la técnica de congelar-bomba-deshielo, como se describe en detalle en "Líquidos desgasificación con ciclo de congelación-descongelación bomba." de esta colección
Un 500 mL recibiendo matraz Straus y un puente de transferencia de vacío en forma de U en un horno de secado en seco. Un matraz Straus es un matraz de fondo redondo cuello dos. Un cuello es roscado para permitir la conexión de una válvula de enchufe.
Todas las juntas de la capa ligeramente con grasa para vacío y conecte el puente en forma de U a la línea de vacío. Conectar el bote de frasco y solvente de Straus al puente en forma de U. Asegúrese de fijar el sistema pesado utilizando pinzas Keck. Evacue el sistema y extraiga el gas solvente como se describió anteriormente.
Cierre la válvula de U Puente superior para cerrar el vacío. El sistema debe estar bajo estático vacío con la válvula de Straus abierta y el adaptador de 180° de solvente pote cerrado. Utilice a un gato de laboratorio para provocar una mezcla de hielo seco/acetona-78 grados para enfriar el recipiente Straus.
Comienza moviendo el bote disolvente y luego abra lentamente la llave de paso del adaptador de 180°. Asegúrese de girar la llave de paso lentamente por lo que el líquido no hervirá rápidamente dentro de la articulación de la U. Solvente iniciará en el recipiente de condensación. Si el bote de solvente se congela durante la transferencia, cierre la válvula del matraz Straus y deje la jarra solvente calentar a la temperatura ambiente antes de continuar.
Si la transferencia de solvente es extremadamente lento, desgasifica el sistema con bomba de congelación-descongelación.
Espere hasta que el bote de solvente es casi seco, o hasta que se ha recogido la cantidad de solvente. Cerrar la llave de paso en el recipiente y en el bote de solvente. El frasco sellado ahora puede retirarse el sistema.
Para apagar el sistema, primero cierra todos los puertos múltiples y apagar el flujo de gas inerte.
A continuación, quitar la trampa solvente y el Dewar ' s. Tomar extrema precaución si cualquier líquido azul está presente en la trampa, ya que posiblemente podría ser oxígeno líquido. Consultar protocolos de seguridad para la acción apropiada.
Sistemas de línea de Schlenk se utilizan en una amplia gama de reacciones sensibles aire en química orgánica.
Puntos cuánticos son ampliamente utilizados para la proyección de imagen de fluorescencia de una sola molécula. En este ejemplo, puntos cuánticos fueron sintetizados bajo atmósfera inerte con una línea de Schlenk. Núcleos de pequeño cadmio seleniuro quantum dot primero fueron sintetizados bajo condiciones de vacío y gas inerte. Sus propiedades fluorescentes son dictadas por el tamaño de la nanopartícula.
El selenio se inyectó rápidamente en la solución de cadmio para completar la síntesis de los núcleos. Luego fueron funcionalizados con mercurio y revestimientos de polímero biocompatible, aumentando su rendimiento fluorescente. La duración de la fluorescencia de los puntos excedió de tintes tradicionales o las proteínas.
El manejo y análisis de volátiles y aire gases sensibles normalmente es difícil, pero puede ser ejecutado con seguridad con el uso de una línea de Schlenk. En este ejemplo, los gases volátiles fueron transferidos a un tubo de ensayo con llave, usando una línea de Schlenk.
El tubo de ensayo fue enfriado con nitrógeno líquido, con el fin de condensar los gases y atraparlos en el tubo de ensayo. Los gases contenidos se transfieren a un espectrómetro de masas usando el tubo de ensayo cerrado y un sistema de conexión personalizada.
Sólo ha visto la introducción de Zeus para el sistema de línea de Schlenk. Ahora debe entender cómo funciona una línea de Schlenk, seco y purificar solventes y realizar a una transferencia de vacío.
¡Gracias por ver!
Ciertas reacciones químicas deben mantenerse libres de agua y oxígeno. Una línea Schlenk es un colector doble que se utiliza en la manipulación segura de reactivos sensibles al aire y a la humedad.
El aparato fue inventado en la década de 1920 por Wilhelm Schlenk. Un componente clave de su diseño es el matraz Schlenk. Tiene una llave de paso, donde se puede aplicar vacío o gas inerte al sistema, según sea necesario. La abertura del cuello se puede interconectar con otro aparato, o sellar con un tabique, y se pueden agregar reactivos sin la introducción de aire.
Una vez que los reactivos se han introducido en el aparato, se pueden manipular en un entorno libre de oxígeno y agua.
En este vídeo se destacan los procedimientos básicos de funcionamiento de una línea Schlenk y, a continuación, se demuestra el principio en el laboratorio mediante la transferencia al vacío de disolventes.
Una línea Schlenk es un aparato tubular de vidrio, con una línea utilizada para suministrar vacío y otra línea utilizada para suministrar gas inerte. En conjunto, el sistema se denomina colector doble. El colector doble tiene de cuatro a seis puertos con válvulas, con tubos de goma gruesos que conducen a varios aparatos de reacción. El colector de gas inerte está conectado a una fuente de gas inerte regulada por presión. Se ventila a través de un burbujeador de aceite para mantener la presión de la línea ligeramente por encima de la atmosférica. El burbujeador de aceite también evita que el aire ambiente entre en el colector, evitando la contaminación de la línea.
El colector de vacío está conectado a una bomba de vacío. Una trampa criogénica, a menudo enfriada con nitrógeno líquido o una suspensión de hielo seco, se encuentra entre el colector de vacío y la bomba para condensar los componentes volátiles, evitando así que entren y dañen la bomba de vacío.
Un sistema de línea Schlenk se puede utilizar para muchas técnicas y reacciones, como la transferencia al vacío de disolventes. Esto implica la transferencia de solventes de un recipiente a otro, mientras se mantiene un ambiente libre de aire.
Ahora que entiendes los principios de? Operación de la línea Schlenk, permite ver una transferencia de solvente libre de aire y oxígeno.
Para comenzar, asegúrese de que todos los puertos de trabajo del colector estén cerrados y que todas las juntas estén debidamente recubiertas con grasa de alto vacío.
Conecte las trampas de solvente a la línea de vacío y séllelas encendiendo la bomba de vacío.
Coloque Dewars sellados al vacío alrededor de la trampa de solvente y llénela con nitrógeno líquido para proteger criogénicamente la bomba.
Encienda el flujo de gas inerte regulado y ajústelo observando el burbujeador. Conecte el aparato deseado, como un matraz Schlenk, al puerto del colector utilizando un tubo de goma grueso o cristalería cónica estándar.
Despeje el espacio libre en el matraz abriendo primero el puerto de reacción para aspirar y evacuando completamente el matraz. Cierre el puerto para aspirar y luego abra lentamente el puerto de reacción al gas inerte y espere hasta que el burbujeador comience a burbujear nuevamente. Cierre el puerto de reacción al gas inerte y repita el proceso dos veces más.
El siguiente paso es preparar una olla de solvente. Esto se utiliza para producir solventes libres de agua y oxígeno para reacciones sensibles. Este procedimiento utiliza la configuración común de benzofenona-sodio.
Para empezar, coloque la cristalería y los reactivos en una guantera bajo atmósfera inerte. Mide aproximadamente un centímetro cúbico de sodio metálico y córtalo en trozos más pequeños. Coloque las piezas en un matraz de fondo redondo de 500 ml con una junta de cuello cónico estándar. Pesar 1,25 g de benzofenona y colocarlo en el matraz de fondo redondo con el sodio. Agregue una barra agitadora de alta resistencia.
Selle el matraz con un 180? Adaptador 24/40 que ha sido engrasado con una cantidad mínima de grasa de alto vacío de alta resistencia. Coloque un clip Keck sobre la junta para garantizar una conexión segura.
Retire el matraz de la guantera y evacúe el espacio libre del matraz utilizando la línea Schlenk. ¿Sellar el 180? y retire el matraz de la línea mientras está bajo vacío.
Coloque un embudo en la parte superior del recipiente de disolvente y llene el embudo con aproximadamente 300 ml del disolvente deseado. Con una aguja larga conectada a una línea de nitrógeno, burbujee nitrógeno a través del solvente para desgasificarlo parcialmente.
Mientras mantiene el nitrógeno burbujeando, abra lentamente el 180? Adaptador para introducir el disolvente en el recipiente de disolvente. Cuando el nivel de disolvente en el embudo se acerque al adaptador, cierre el adaptador y retire el embudo.
Revuelve la olla durante varias horas. La solución se volverá de color púrpura oscuro, lo que indica la formación del radical cetilo benzofenona de sodio. La formación del radical significa que el disolvente está seco y libre de oxígeno. Si la olla no se vuelve de color púrpura intenso, desgasifique la solución. Utilice la técnica de congelación-bomba-descongelación, como se describe en detalle en la "Desgasificación de líquidos con ciclos de congelación-bomba-descongelación" de esta colección.
Seque un matraz Straus receptor de 500 ml y un puente de transferencia de vacío en forma de U en un horno de secado. Un matraz Straus es un matraz de fondo redondo de dos cuellos. Un cuello está roscado para permitir la conexión de una válvula de tapón.
Cubra todas las juntas ligeramente con grasa de vacío y fije el puente en forma de U a la línea de vacío. Conecte el matraz Straus y la olla de disolvente al puente en forma de U. Asegúrese de asegurar el sistema pesado en su lugar con clips Keck. Evacúe el sistema y desgasifique el disolvente como se ha descrito anteriormente.
Cierre la válvula superior del puente en U para cerrar la aspiradora. El sistema debe estar bajo vacío estático con la válvula Straus abierta y el recipiente de solvente 180? adaptador cerrado. Utilice un gato de laboratorio para elevar una lechada de acetona/hielo seco a -78 grados para enfriar el matraz Straus receptor.
Comience a remover la olla de solvente y luego abra lentamente la llave de paso del 180? adaptador. Asegúrese de girar la llave de paso lentamente para que el líquido no hierva rápidamente en la junta en U. El solvente comenzará a condensarse en el matraz receptor. Si la olla de disolvente se congela durante la transferencia, cierre la válvula del matraz Straus y deje que la olla de disolvente se caliente a temperatura ambiente antes de continuar.
Si la transferencia de disolvente es extremadamente lenta, desgasifique el sistema de nuevo mediante congelación-bomba-descongelación.
Espere hasta que la olla de solvente esté casi seca o hasta que se haya recogido la cantidad deseada de solvente. Cierre la llave de paso en el matraz receptor y en el recipiente de disolvente. El matraz sellado ahora se puede quitar del sistema.
Para apagar el sistema, primero cierre todos los puertos del colector y apague el flujo de gas inerte.
A continuación, retire la trampa de solvente y los Dewars. Tenga mucho cuidado si hay algún líquido azul en la trampa, ya que posiblemente podría ser oxígeno líquido. Consulte los protocolos de seguridad para tomar las medidas adecuadas.
Los sistemas de línea Schlenk se utilizan en una amplia gama de reacciones sensibles al aire en química orgánica.
Los puntos cuánticos se utilizan ampliamente para la obtención de imágenes de fluorescencia de una sola molécula. En este ejemplo, los puntos cuánticos se sintetizaron bajo una atmósfera inerte utilizando una línea de Schlenk. Pequeños núcleos de puntos cuánticos de seleniuro de cadmio se sintetizaron por primera vez en condiciones de gas inerte y vacío. Sus propiedades fluorescentes están dictadas por el tamaño de la nanopartícula.
El selenio se inyectó rápidamente en la solución de cadmio para completar la síntesis de los núcleos. A continuación, se funcionalizaron con mercurio y recubrimientos poliméricos biocompatibles, aumentando su rendimiento fluorescente. La duración de la fluorescencia de los puntos superó con creces la de los tintes o proteínas tradicionales.
El manejo y análisis de gases volátiles y sensibles al aire suele ser un desafío, pero se puede ejecutar de manera segura con el uso de una línea Schlenk. En este ejemplo, los gases volátiles se transfirieron a un tubo de ensayo bloqueable, utilizando una línea de Schlenk.
El tubo de ensayo se enfrió con nitrógeno líquido, con el fin de condensar los gases y atraparlos en el tubo de ensayo. A continuación, los gases contenidos se transfirieron a un espectrómetro de masas utilizando el tubo de ensayo bloqueado y un sistema de conexión personalizado.
Acabas de ver la introducción de JoVE al sistema de líneas Schlenk. Ahora debería comprender cómo operar una línea Schlenk, secar y purificar solventes y realizar una transferencia al vacío.
¡Gracias por mirar!
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: What is a Schlenk line and why is it used in organic chemistry?
A Schlenk line is a dual manifold apparatus with separate vacuum and inert gas lines used to handle air- and moisture-sensitive reagents. Invented by Wilhelm Schlenk in the 1920s, it maintains reactions in an oxygen- and water-free environment by delivering either vacuum or inert gas through valved ports. This system is essential for reactions that must be protected from atmospheric contamination.
Q2: How does the dual manifold system prevent contamination of the Schlenk line?
The inert gas manifold is vented through an oil bubbler that maintains line pressure slightly above atmospheric, preventing ambient air from entering. The vacuum manifold includes a cryogenic trap cooled with liquid nitrogen or dry-ice slurry between the manifold and pump. This trap condenses volatile components, protecting the vacuum pump from damage and contamination.
Q3: What is vacuum transfer and how does it differ from thermal distillation?
Vacuum transfer separates solvents from drying agents by vaporizing and condensing them in a receiving vessel while maintaining an air-free environment. Unlike thermal distillation, vacuum transfer uses low pressure in Schlenk manifolds to lower boiling points to room temperature or below, enabling cryogenic distillations. This provides a safer alternative for collecting air- and moisture-free solvents.
Q4: What does the deep purple color indicate when preparing a solvent pot with benzophenone and sodium?
The deep purple color indicates formation of the sodium benzophenone ketyl radical, signifying that the solvent is dry and oxygen-free. This radical formation confirms successful preparation of a water- and oxygen-free solvent suitable for sensitive reactions. If the solution does not turn deep purple, the solvent requires additional degassing using freeze-pump-thaw cycling.
Q5: Why is a cryogenic cooling bath used during vacuum solvent transfer?
A cryogenic cooling bath, typically an acetone/dry-ice slurry at -78 degrees Celsius, cools the receiving Straus flask to condense solvent vapors efficiently. This low temperature facilitates the transfer of volatile solvents by promoting condensation in the receiving vessel while maintaining the air-free environment. If the solvent pot freezes during transfer, it must warm to room temperature before continuing.
Q6: How can the purity of collected solvent be verified after vacuum transfer?
Water content of the collected solvent can be tested quantitatively by Karl Fischer titration, qualitatively by titration with a sodium benzophenone solution, or by nuclear magnetic resonance spectroscopy. These methods confirm the absence of moisture and oxygen in the transferred solvent, ensuring it meets the requirements for sensitive chemical reactions.
Q7: What are practical applications of Schlenk line technology in modern chemistry?
Schlenk lines are used to synthesize air-sensitive compounds like quantum dots for fluorescence imaging and to handle volatile gases safely. In quantum dot synthesis, cadmium selenide cores are prepared under inert conditions, then functionalized with mercury and biocompatible coatings. Volatile gases can be transferred to lockable test tubes cooled with liquid nitrogen for analysis by mass spectrometry.
Chapters in this video
0:00
Overview
1:02
Principles of Schlenk Line Transfer
2:27
Schlenk Line Startup
3:39
Preparation of a Solvent Pot
5:49
Vacuum Transfer of Solvents
8:00
Applications
9:20
Summary
Videos from this collection: