Espectroscopia de resonancia magnética nuclear (RMN)

1. preparación de la RMN a partir de Material

1. Añadir ~ 10 mg a partir de material a un tubo limpio de NMR.
2. Disolver el material de partida en disolventes deuterado mL de ~0.7 (ejemplo CDCl₃). Una altura adecuada del solvente para un buen espectro es de 4.5-5 cm.
3. Cerrar el tubo NMR cuidadosamente y escriba el nombre de la muestra en la tapa.
4. Agite la muestra suavemente para asegurar que todo el material se había disuelto. Tenga cuidado para evitar el contacto entre el solvente y la tapa, que podría conducir a la posible contaminación de la muestra.
5. Inserte el tubo NMR cuidadosamente en un spinner. La ruleta girará una vez insertado en el imán para asegurar que toda la muestra experimenta un campo magnético homogéneo. Limpie el exterior del tubo NMR y spinner con 2-propanol y laboratorio de los tejidos para eliminar las huellas dactilares y la suciedad.
6. Lugar la ruleta en una profundidad de la muestra calibrador para asegurar que la parte inferior del tubo NMR no se inserta demasiado lejos en la sonda NMR, ya posiblemente podría dañar el espectrómetro. Diferentes sondeos con profundidades diferentes de la muestra y el usuario debe ser consciente de la galga de profundidad específicos.
7. Colocar la muestra en el espectrómetro de RMN. Aquí se utilizó un espectrómetro Varian de 400 MHz, equipado con un automuestreador.
8. Después de la terminación de la medición de RMN, el espectro del proceso y asignar los picos en el espectro.

2. preparación de NaOH de 3 M y síntesis de chalcona

1. Añadir 60 mg NaOH a un matraz aforado de 50 mL.
2. Disolver el NaOH añadiendo agua desionizada a la mitad del frasco. Diluir la solución aún más añadiendo más agua hasta llega a la marca.
3. Añadir 10 mL de etanol a un matraz de fondo redondo de 50 mL equipado con una barra de agitación magnética.
4. Después de eso, añadir 680,5 mg 4-metoxi y 5 mL de solución de NaOH preparada en el paso 2.1 en el mismo matraz.
5. Añadir 671 mg 4-Metilacetofenona posteriormente a la solución agitada y tapa el frasco y agitar a temperatura ambiente.
6. Supervisar el progreso de la reacción por ¹H NMR a intervalos de 30 min (ver paso 3) hasta su consumo completo de materiales de partida.
7. Añadir 5 mL de agua cuando la reacción ha alcanzado terminación (3 h). El precipitado resultante del filtro y lavar con 20 mL de etanol/agua 1:2. Airee el precipitado seco.
8. Calcular el rendimiento del producto obtenido. Preparar una muestra de NMR según paso 1.2.2.7. Compruebe la pureza con ¹H NMR. Si no puro, purificar el producto a través de recristalización con etanol.
9. Agregar aproximadamente 3 gotas de mezcla de reacción en un tubo de NMR utilizando una pipeta Pasteur y enjuague la pipeta con disolventes deuterados.
10. Repita los pasos 1,2 – 1,8.

3. breve interpretación de un espectro de RMN

1. Proceso el espectro con un programa adecuado (ejemplo MestReNova).
2. Correlacionar los diferentes picos a los NMR cambios en la tabla 1. Los cambios químicos da una pista de qué tipo de ambiente los protones existe en.
3. Integrar las cumbres para dar el número de hidrógenos correspondientes a cada pico. Integración de todos los picos da un número relativo de protones total.
4. Evaluar la separación de los picos de protones, que indican el número de vecinos.
5. Medir el acoplamiento J para ver cómo los protones están conectados entre sí.