1.8: Introducción a la titulación

1. estandarización de NaOH con potasio Hydrogenphthalate (KHC₈H₄O₄)

1. Para empezar, debe estandarizarse el titrant, hidróxido de sodio. Preparar un stock de solución de NaOH disolviendo aproximadamente 4 g de pellets de NaOH en 100 mL de agua desionizada. Tenga en cuenta que el NaOH es un producto químico peligroso que es corrosivo para la piel e irritante a los ojos, ser prudentes y usar equipos de protección personal apropiado (EPP) para evitar contacto con los ojos o la piel.
2. Hacer un 1:10 dilución de la solución de hidróxido de sodio mediante la adición de 25 mL de la solución de hidróxido de sodio stock a una botella de 500 mL. Hidróxido de sodio absorbe dióxido de carbono. Es importante prevenir esto al asegurarse de usar agua desionizado hervido, una botella de secado al horno y para colmo la botella rápidamente. La solución a 250 mL con agua desionizada y agitar para mezclar.
3. 4 – 5 g de la primaria estándar ácido, KHC₈H₄O₄ a 110 ° C por 4 h en un horno de secado en seco y luego enfriar el sólido en un desecador durante 1 hora.
4. Disolver aproximadamente 4 g de secas KHC₈H₄O₄ en 250 mL de agua desionizada. Registrar la masa con precisión. Calcular la concentración molar de la solución KHC₈H₄O₄ .
5. Pipetear 25 mL de KHC₈H₄O₄ en un erlenmeyer limpio y seco. Añadir 2 gotas de fenolftaleína y agitar suavemente para mezclar bien. Tenga en cuenta que la fenolftaleína es irritante y tóxico, tener cuidado para evitar contacto con los ojos o la piel.
6. Limpiar una bureta de 50 mL y un embudo con agua y detergente. Enjuagar la bureta con agua y enjuagar 3 veces con agua desionizada. Enjuagar la bureta con la solución diluida de NaOH 3 x, asegurándose de que el NaOH moja toda la superficie interior y drenar los desechos a través de la punta. Monte la bureta lavada en una ringstand con una abrazadera y asegúrese de que está parado verticalmente.
7. Llene la bureta limpia con la solución diluida de NaOH. Cabe señalar que la cantidad de NaOH diluida necesita no estar exactamente en la marca del cero pero debe estar dentro de la escala y suficiente para al menos una valoración. Burbujas de aire pueden afectar la exactitud del volumen de lectura. Revise cuidadosamente la bureta para burbujas de aire y golpear suavemente la bureta para liberarlos y abrir la llave de paso para permitir que unos pocos mL de Titulador para fluir a través de y al mismo tiempo liberar el aire atrapado. Leer el volumen mediante la visualización de la parte inferior del menisco después de 10 s. expediente este volumen inicial. Preste atención a las cifras significativas de la lectura. Registre el valor a dos posiciones decimales en mL.
8. Coloque el matraz Erlenmeyer que contenga potasio hidrógeno ftalato (KHC₈H₄O₄) debajo de la bureta y ajustar correctamente la altura de la bureta. Valorar la solución KHC₈H₄O₄ añadiendo lentamente solución de NaOH en incrementos de 1 – 2 mL usando una mano para controlar el flujo mediante el ajuste de la llave de paso y el otro girando el frasco.
9. Cuando cerca de la meta, comenzar agregando la titulación gota a gota. El punto final se alcanza cuando la solución adopta un color rosa tenue y persistente. Registrar el volumen final de NaOH diluido en la bureta.
10. Repetir la valoración al menos dos veces más para obtener datos consistentes. Calcular la concentración molar de la solución diluida de NaOH.

2. valoración de vinagre con solución estandarizada de hidróxido de sodio

1. La solución de hidróxido de sodio ahora está estandarizada y puede utilizarse como un Titulador para analizar vinagre. Para reducir el aroma picante del vinagre, diluir 10 mL de la solución de vinagre en un 1:10 de la ración hasta un volumen total de 100 mL.
2. Pipetear 25 mL de analito, a un matraz Erlenmeyer limpio y seco (conocido como V_A). Añadir 2 gotas de fenolftaleína.
3. Llene la bureta con la solución estandarizada de NaOH de la primera parte del procedimiento. Registrar el volumen inicial del titulador (V₁).
4. Progresivamente, añadir la solución de NaOH estandarizada para el vinagre. Cuando el volumen del titulador acerca el valor esperado, ajustar la llave de paso para agregar la titulación gota a gota. Seguir a agitar el frasco con una mano y mantenga la otra mano cerrar la llave de paso. Una vez que la solución de analito cambia a color rosa claro, agitar durante unos segundos ver si el color se desvanecerá. Si el color persiste, la titulación alcanza el punto final. Registrar el volumen final del titulador (V₁^'). Si se desvanece el color de la solución, añadir una gota más del titulador. Lavar la punta de la parte inferior de la bureta con la botella de lavado. Recoge la mezcla de lavado y ver el color de cambian de la solución del analito. Continuar la valoración hasta el punto final. Registra la cantidad de titrant es necesitada (V_t1 = V₁' V₁).
5. Repetir la valoración al menos dos veces hasta tres valores concordantes que están dentro de 0,1 mL de uno a otro se obtiene (V_t2 y_t3de la V).
6. Calcular el valor medio del volumen del titulador con los tres valores obtenidos en tres titulaciones diferentes: V_t = (V_t1 +_t2 de V + V_t3) / 3. La concentración molar de ácido acético en vinagre puede así calcular usando la ecuación 3.
   

La valoración es un método comúnmente aplicado de análisis químico cuantitativo que se utiliza para determinar la concentración desconocida de una solución. Una valoración típica se basa en una reacción entre un valorante y un analito. El valorante de concentración conocida se añade gradualmente a un volumen preciso de un analito desconocido hasta que la reacción alcanza un punto final.

En el punto final, los moles de valorante y analito son iguales. Manipulando la ecuación que relaciona el volumen y la concentración, se puede deducir la concentración de analito.

Este video ilustrará los principios detrás de la valoración, presentará un protocolo para determinar la cantidad de ácido acético en el vinagre comercial y, finalmente, explorará algunas aplicaciones comunes del método.

Las valoraciones se clasifican en función del tipo de reacción realizada. Por ejemplo, las valoraciones redox hacen uso de un intercambio de oxidación-reducción entre reactivos que implica la transferencia de electrones de un reactivo a otro. Las valoraciones complexométricas se basan en la formación de un complejo en gran medida no disociado. Sin embargo, las valoraciones ácido-base, que explotan la neutralización de un ácido con una base, son una de las más estudiadas. Para determinar la concentración de ácido en un analito, se utiliza una base, como el hidróxido de sodio. El hidróxido de sodio es higroscópico, es decir, tiene la propiedad de absorber la humedad de la atmósfera. Antes de que pueda usarse como valorante, se debe estandarizar su concentración exacta en solución.

Para ello, primero se valora con el patrón primario, el ftalato de hidrógeno de potasio. Un patrón primario debe ser puro, estable, no higroscópico y tener un alto peso molecular. Debido a que la cantidad de iones de hidronio aportados por el patrón primario se conoce con un alto grado de precisión, se utiliza para determinar la concentración exacta de los iones de hidróxido en el valorante. Durante una valoración ácido-base, el pH se puede trazar en función del volumen del valorante añadido. El punto de inflexión en la curva, el punto en el que hay una cantidad estequiométrica igual de ácido y base en una solución, se denomina punto de equivalencia.

La mayoría de los ácidos y bases son incoloros, sin que se produzca ninguna reacción visible en el punto de equivalencia. Para observar cuándo se ha alcanzado el punto de equivalencia, se añade un indicador de pH. Este es un tinte sensible al pH que cambia de color en diferentes entornos de pH. Es importante tener en cuenta que el punto final no es igual al punto de equivalencia, sino que indica cuándo se ha alcanzado un valor de pH determinado. Por ejemplo, la fenolftaleína cambia de color alrededor de un pH de 8 y se usa comúnmente como indicador para valoraciones ácido-base con un punto de equivalencia alrededor de pH 7. Si bien un indicador preciso para la valoración es aquel que cambia de color lo más cerca posible del punto de equivalencia, la curva de valoración tiene una pendiente pronunciada alrededor del punto de equivalencia, lo que conduce a un nivel aceptable de error. En el punto de equivalencia, los moles de base añadidos son iguales a los moles de ácido inicialmente presentes. Se puede utilizar una ecuación que utilice la molaridad y el volumen de cada componente. Con los otros tres valores conocidos, se puede calcular la concentración de ácido. Ahora que comprende los principios detrás del procedimiento, echemos un vistazo a un protocolo real para determinar el porcentaje de ácido acético en una muestra de vinagre comercial haciéndola reaccionar con una solución de hidróxido de sodio estandarizada.

Normalmente, se realiza una valoración de estimación aproximada para aproximar dónde estará el punto final. Para empezar, el valorante, el hidróxido de sodio, debe estandarizarse. Primero, disuelva aproximadamente 4 g de hidróxido de sodio en 100 ml de agua desionizada. Haga una dilución 1:10 añadiendo 25 mL de esta solución de hidróxido de sodio a un recipiente de vidrio. Lleve el volumen total a 250 ml con agua desionizada y agite para mezclar. Como el hidróxido de sodio absorbe el dióxido de carbono, es importante utilizar agua hervida y desionizada y una botella secada al horno, y tapar la botella rápidamente.

Calcular la concentración molar aproximada de hidróxido de sodio. A continuación, pese 5 g del ácido estándar, el ftalato de hidrógeno de potasio, y colóquelo en un horno de secado. Una vez seco, deje que el sólido se enfríe a temperatura ambiente en un desecador.

Pesar 4 g de ftalato de hidrógeno de potasio seco con un alto grado de precisión y disolver en 250 ml de agua desionizada. Calcule la concentración molar de la solución de ftalato de hidrógeno de potasio.

Con una pipeta volumétrica, transfiera 25 ml de la solución de ftalato de hidrógeno potásico a un matraz Erlenmeyer limpio y seco. Añadir 2 gotas de fenolftaleína indicador de pH. Agite suavemente el matraz para mezclar. Enjuague una bureta limpia de 50 ml con agua y enjuague al menos tres veces con agua desionizada. Después de esto, enjuague nuevamente con la solución de hidróxido de sodio diluida tres veces, asegurándose de que el hidróxido de sodio humedezca toda la superficie interna. Monte la bureta lavada en un soporte de anillo con una abrazadera y asegúrese de que esté en posición vertical.

Llene la bureta con la solución de hidróxido de sodio diluida. Las burbujas de aire pueden afectar la precisión de las lecturas volumétricas. Golpee suavemente la bureta para liberar las burbujas de aire presentes y abra la llave de paso para permitir que fluyan unos pocos ml de valorante para liberar el aire atrapado. Lea el volumen de hidróxido de sodio, en la parte inferior del menisco.

Coloque el matraz que contiene ftalato de hidrógeno de potasio debajo de la bureta. Agregue el valorante de la bureta en incrementos de 1 a 2 ml con una mano para controlar el caudal ajustando la llave de paso y con la otra agitando el matraz.

Cuando esté cerca del punto final, comience a agregar el valorante gota a gota. El punto final se alcanza cuando la solución se vuelve de un color rosa tenue y persistente. Registre el volumen en la bureta.

Repita la valoración al menos dos veces más para obtener datos consistentes y calcule la concentración molar de la solución de hidróxido de sodio diluida utilizada como se muestra en el protocolo de texto.

La solución de hidróxido de sodio ahora está estandarizada y se puede usar como valorante para analizar vinagre. Para reducir el aroma acre, diluya 10 ml hasta un volumen total de 100 ml.

Pipetear 25 ml de vinagre diluido en un matraz Erlenmeyer y añadir 2 gotas de fenolftaleína. Llene la bureta con la solución estandarizada de hidróxido de sodio y registre el volumen inicial. De manera similar a la valoración anterior, agregue lentamente el valorante al analito en el matraz mientras se agita hasta que la solución adquiera un color rosa claro y registre el volumen final de hidróxido de sodio utilizado.

En este experimento, la valoración se realizó por triplicado y se calculó el volumen medio de hidróxido de sodio dispensado para neutralizar el ácido acético en vinagre. La concentración y el volumen de la base se utilizaron para dilucidar los moles de ácido acético en el vinagre. A continuación, se utilizaron el volumen y la masa molar para calcular la concentración. Se determinó que el vinagre tenía una molaridad de 0,7388. Convertido a porcentaje, fue 4.23% de ácido acético por volumen.

Las valoraciones son métodos robustos y fácilmente personalizables que se aplican habitualmente en la investigación, la industria y la sanidad.

Los científicos a menudo usan la medida del oxígeno disuelto en los cuerpos de agua dulce como un indicador de la salud general del ecosistema. Esto se hace mediante una valoración redox. A diferencia de las neutralizaciones ácido-base, estas valoraciones se basan en una reacción de reducción-oxidación entre el analito y el valorante. El oxígeno disuelto en la muestra de agua se reduce con productos químicos en una reacción que da como resultado la producción de yodo. La cantidad de yodo producido y, por lo tanto, el nivel de oxígeno disuelto se puede determinar mediante titulación utilizando un indicador de almidón. La glucosa en la orina puede ser indicativa de una condición patológica como la diabetes. Una prueba para cuantificar el nivel de glucosa en orina, llamada Método de Benedict, es otro ejemplo de la importancia de la titulación; en este caso, en el ámbito sanitario. En este procedimiento de titulación, los azúcares de la orina reaccionan primero con un álcali, lo que da lugar a la formación de endioles con potentes propiedades reductoras. Estos reducen dos iones de cobre en el reactivo de Benedict a uno de cobre, en una reacción colorimétrica que se correlaciona con la concentración inicial de glucosa presente en la muestra de orina.

Acabas de ver la introducción de JoVE a la valoración. Ahora debería estar familiarizado con los principios detrás de este método, saber cómo realizar una valoración ácido-base y apreciar algunas de las formas en que se está aplicando en la investigación y la industria.

Como siempre, ¡gracias por mirar!