Points de fusion

Source : Lara Al Hariri et Ahmed Basabrain de l’Université du Massachusetts Amherst, MA, États-Unis

1. Détermination des points de fusion du naphtalène, de l’urée et d’un mélange inconnuExpand

   Dans cette expérience, vous mesurerez la plage de points de fusion de deux substances connues, le naphtalène et l’urée, en observant le phénomène de fusion pendant le chauffage. Vous analyserez ensuite un mélange d'urée et d'une substance inconnue pour observer comment l'impureté inconnue affecte la plage du point de fusion.

   • Mettez une blouse de laboratoire, des lunettes de sécurité anti-éclaboussures et des gants en nitrile.
   • Pesez ~1 mg de naphtalène à l’aide de la balance analytique, et rapportez-le soigneusement à votre paillasse.
   • Transférez le naphtalène sur un verre de montre, puis écrasez-le à l’aide de la spatule métallique jusqu’à ce qu’il devienne une poudre fine.
   • Prenez soigneusement un tube capillaire et tapotez l’extrémité ouverte sur la poudre pour forcer une partie du solide dans le tube.
   • Procurez-vous un long tube de verre sur le banc commun et tenez-le droit au-dessus de votre paillasse. Prenez le capillaire avec l’extrémité ouverte vers le haut, puis déposez-le à travers le tube de verre. Laissez le capillaire rebondir sur le plan de travail pour tasser le solide au fond.
   • Récupérez le capillaire et tapotez à nouveau son extrémité ouverte sur la poudre de naphtalène pour en forcer davantage dans le capillaire. Continuez à charger le naphtalène dans le capillaire et à le faire tomber à travers le tube de verre jusqu’à ce que 1 à 2 ml de poudre soit tassé au fond du capillaire.
   • Utilisez un élastique pour fixer le capillaire à un thermomètre numérique, avec le bas du capillaire juste au-dessus du bas du thermomètre. note: Assurez-vous que l’élastique se trouve à au moins 8 à 9 cm au-dessus du solide dans le capillaire.
   • Installez une plaque chauffante d’agitation et un support de laboratoire dans une hotte et fixez le thermomètre au-dessus de la plaque chauffante.
   • Placez le bain d’huile minérale fourni sur la plaque chauffante et ajoutez une barre d’agitation magnétique. Commencez à remuer le bain à une vitesse modérée à feu doux.
   • Abaissez le thermomètre et le dispositif capillaire dans le bain d’huile jusqu’à ce que l’échantillon atteigne environ 5 cm de profondeur dans le bain. note: Assurez-vous que l’élastique se trouve au-dessus de l’huile minérale.
   • Augmentez la température de la plaque chauffante à 60°C, ce qui est environ 20° en dessous du point de fusion du naphtalène dans la littérature. note: Il faudra compter environ 10 min pour que l’ensemble du bain d’huile atteigne la même température que la plaque chauffante.
   • Une fois que le bain atteint 60°C, chauffez-le à 75°C à une vitesse de 5°C/min. Lorsque le bain est proche du point de fusion du naphtalène (80°C), chauffez le bain de 1 à 2 °C/min tout en observant attentivement le solide dans le capillaire.
   • À la première goutte de liquide dans le capillaire, notez la température du bain d’huile. Continuez à surveiller le tube capillaire pendant que vous augmentez lentement la température. Notez la température lorsque le dernier morceau de solide fond.

     Tableau 1 : Points de fusion du naphtalène, de l’urée et d’un mélange inconnu

     	Température du point de fusion (°C)
     substance	Début	Fin
     Napthalène
     urée
     Urée + Inconnu (essai 1)
     Urée + Inconnu (essai 2)

     Cliquez ici pour télécharger le Tableau 1
   • Retirez délicatement le capillaire et le thermomètre du bain d’huile et laissez-les refroidir.
   • Pesez environ 1 mg d’urée et transférez-le dans un verre de montre propre. Écrasez l’urée en poudre. Chargez la poudre dans un tube capillaire comme précédemment.
   • Fixez le capillaire au thermomètre avec l’élastique. Chauffer le bain d’huile à 110 °C, soit environ 20 °C en dessous du point de fusion signalé de 132 °C pour l’urée.
   • Insérez le thermomètre et le tube capillaire dans le bain d’huile. Chauffer le bain à environ 125°C à 5°C/min tout en surveillant le capillaire.
   • Lorsque le bain atteint 125°C, chauffez le bain de 1 à 2°C /min. Notez la température lorsque la première goutte de liquide apparaît et lorsque le dernier morceau de solide fond.
   • Éteignez la plaque chauffante et retirez le capillaire et le thermomètre du bain d’huile pour les laisser refroidir.
   • Testez l’échantillon d’urée mélangé à une impureté inconnue, qui a été préparé par votre instructeur. Effectuez deux analyses de cet échantillon, pesez donc 2 mg de l’échantillon sur la balance et transférez-le dans un verre de montre.
   • Écrasez l’échantillon en poudre et chargez deux capillaires en les tapotant sur la poudre et en les laissant tomber à travers le tube de verre comme auparavant.
   • Une fois que le bain d’huile a refroidi à au moins 80°C, allumez le moteur d’agitation et réglez la plaque chauffante à 80°C. Fixez l’un des capillaires chargés au thermomètre et fixez-les dans le bain d’huile.
   • Lors du premier test, augmentez la température de 10°C/min jusqu’à ce que l’échantillon ait fondu pour déterminer la plage de point de fusion brute. Notez la température lorsque vous voyez la première goutte de liquide et la dernière goutte de liquide pour déterminer la plage de point de fusion approximatif.
   • Éteignez la plaque chauffante et laissez-la refroidir. Une fois que le bain d’huile a refroidi à au moins 80°C, fixez le deuxième échantillon au thermomètre et fixez-le dans le bain. Rallumez le moteur d’agitation et réglez la plaque chauffante à 80°C.
   • Pour le deuxième test, chauffez le bain de 5°C/min jusqu’à ce que vous soyez proche de la plage de point de fusion brut, puis continuez à chauffer de 1 à 2°C/min pour capturer avec précision la plage de point de fusion.
   • Lorsque vous avez fini de mesurer le point de fusion de l’urée mélangée à la substance inconnue, éteignez la plaque chauffante et détachez le tube capillaire du thermomètre. Jetez vos tubes capillaires dans le conteneur à déchets en verre.
   • Retournez l’huile minérale à votre instructeur et nettoyez toute votre verrerie avec un détergent et de l’eau.
2. Results
   Tout d’abord, regardez la plage de point de fusion du naphtalène. Ces différences peuvent être causées par des erreurs expérimentales, telles qu’un chauffage trop rapide de l’échantillon, ou par des impuretés dans l’échantillon.
   Ensuite, vérifiez les résultats pour l’échantillon d’urée pure. Pourquoi le point de fusion de l'urée est-il tellement plus élevé que celui du naphtalène ? En regardant la structure du naphtalène, les forces intermoléculaires doivent être principalement des forces de dispersion de Londres. L’urée est capable de se lier à l’hydrogène, de sorte que les forces intermoléculaires de l’urée solide sont beaucoup plus fortes que les forces du naphtalène solide.
   Enfin, regardez les résultats de l’échantillon d’urée avec l’impureté. La plage du point de fusion devrait être plus large et plus basse que la plage de l’urée pure en raison de la dépression du point de congélation. Comme prévu, la plage de point de fusion obtenue était de 127 à 130 °C, ce qui est inférieur à la plage de l’urée pure.