Simple Distillation

Source : Lara Al Hariri et Ahmed Basabrain de l’Université du Massachusetts Amherst, MA, États-Unis

1. Distillation simpleExpand

   Dans ce laboratoire, vous utiliserez une distillation simple pour séparer un mélange de cyclohexane et de toluène.

   • Avant de commencer le laboratoire, mettez l’équipement de protection individuelle approprié, y compris une blouse de laboratoire, des lunettes de sécurité et des gants. Cette expérience doit être menée dans une hotte.
   • Assemblez l’appareil de distillation. Référez-vous à l’exemple de configuration qui a été préparé par votre instructeur.
   • Ensuite, installez les deux supports l’un à côté de l’autre dans le capot. Placez l’agitateur magnétique sur la base de l’un des supports.
   • Placez le ballon chauffant sur le dessus de l’agitateur magnétique, puis branchez-le sur le contrôleur de température.
   • Ajoutez 5 à 10 ml de sable dans le ballon chauffant. Cela permettra un chauffage plus homogène de la fiole à fond rond. Fixez la fiole à fond rond sur le support au-dessus du ballon chauffant.
   • Maintenant, procurez-vous du cyclohexane et du toluène auprès de votre instructeur. Mesurer 2 mL de cyclohexane à l’aide d’une pipette jaugée et le distribuer dans la fiole à fond rond.
   • Ensuite, utilisez une pipette volumétrique propre pour mesurer 2 mL de toluène et ajoutez-le dans le flacon.
   • Insérez soigneusement un thermomètre dans un adaptateur en le poussant et en le tournant doucement par le haut.
   • Graissez légèrement l’adaptateur avec de la graisse sous vide et insérez-le dans la tête de distillation. Assurez-vous que la poire du thermomètre se trouve sous le pli de la tête de distillation. Ensuite, graissez légèrement les joints de la tête de distillation.
   • Ajoutez une barre d’agitation dans le ballon à fond rond et insérez la tête de distillation dans le ballon à fond rond.
   • Maintenant, fixez le condenseur au deuxième support avec celui-ci orienté en diagonale vers le joint latéral de la tête de distillation.
   • Connectez un morceau de tube au robinet d’eau du robinet dans la hotte, et fixez l’autre extrémité à l’orifice d’entrée du condenseur, qui est situé le plus loin de la tête de distillation.
   • Fixez le deuxième tube à l’orifice de sortie, qui est situé le plus près de la tête de distillation, et placez l’autre extrémité du tube dans le drain.
   • Connectez le condenseur à la tête de distillation. Ensuite, graissez légèrement le joint du condenseur et fixez le tube de raccordement. Placez un cylindre gradué de 10 ml sous la sortie du tube.
   • Abaissez doucement la configuration jusqu’à ce que le ballon à fond rond soit bien en place dans le sable du ballon chauffant.
   • Vérifiez toutes les connexions de votre configuration pour vous assurer qu’elles sont bien serrées et correctement orientées. Fixez chaque joint à l’aide d’une pince en plastique.
   • Maintenant, allumez lentement le débit d’eau vers le condenseur. note: Attention à ne pas ouvrir l’eau trop rapidement. Si la pression de l’eau est élevée, le tube peut se détacher du condenseur.
   • Tournez l’agitateur magnétique au réglage le plus bas et réglez le régulateur de température pour chauffer le manteau juste au-dessus de 90 °C.
   • Une fois que des bulles commencent à se former dans le mélange liquide, ajustez la chaleur jusqu’à ce que le taux de distillation soit d’environ 2 gouttes/min. Vous devriez également voir des gouttes se former sur le bulbe du thermomètre.
   • Enregistrez la température toutes les 2 gouttes qui tombent dans le cylindre gradué ou toutes les minutes.

     Tableau 1 : Distillation du toluène et du cyclohexane

     Temps (min)	Volume distillé (mL)	Température (°C)
     1
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     Cliquez ici pour télécharger le Tableau 1
   • Lorsqu’il reste environ 0,5 mL du mélange dans le ballon, qui ressemblera à une fine couche de liquide, éteignez le feu et soulevez doucement la verrerie du manteau chauffant. note: Ne chauffez jamais le mélange tant que le ballon n’est pas sec, car cela pourrait provoquer une explosion.
   • Retirez la plaque d’agitation avec le manteau chauffant et mettez-la de côté.
   • Ensuite, coupez l’eau du condenseur et laissez la configuration refroidir complètement. Lorsqu’il est froid, démontez soigneusement la verrerie.
   • Jetez toutes les solutions dans le conteneur à déchets organiques non halogénés. Nettoyez votre verrerie avec de l’acétone suivie d’un détergent et de l’eau déminéralisée.
2. Results
   Tracez la température du point de rosée en fonction du volume distillé pendant l’expérience. Nous voyons que les gouttes commencent à tomber dans le récipient de collecte à ~ 81 °C, qui est le point d’ébullition du cyclohexane. Au fur et à mesure que la distillation progresse, la température augmente jusqu’à près de 111 °C, qui est le point d’ébullition du toluène.
   Au début de la distillation, la vapeur est riche en cyclohexane. Lorsque le deuxième millilitre est distillé, la température augmente de ~ 20 °C, ce qui nous indique que la quantité de toluène dans la vapeur augmente considérablement. La température se stabilise en approchant les 111 °C, ce qui nous indique que la vapeur est riche en toluène vers la fin de la distillation.
   Regardez un diagramme de point d’ébullition pour le cyclohexane et le toluène, avec le pourcentage molaire de cyclohexane et de toluène sur l’axe des x et la température sur l’axe des y. La ligne continue indique le point de bulle et la ligne pointillée indique le point de rosée.
   Utilisez la courbe du point de rosée pour déterminer la composition de la vapeur tout au long de la distillation. Par exemple, après avoir distillé 0,5 ml, la vapeur de condensation est d’environ 84 °C. Cela correspond à 95 % de cyclohexane sur la courbe du point de rosée.
   Une fois que vous connaissez la composition de la vapeur à chaque point, estimez la composition du mélange bouillant tout au long de la distillation. À température ambiante, le cyclohexane et le toluène ont presque le même nombre de moles par millilitre, alors pensez aux pourcentages en termes de volume.
   Pour déterminer la quantité de chaque liquide distillée à chaque étape, appliquez chaque pourcentage au volume de liquide distillé depuis la mesure précédente. Cela nous indique que nous avons distillé 1,9 ml de cyclohexane et 1,1 ml de toluène à partir de notre mélange de 2 ml de chaque liquide. Ainsi, notre distillat était composé de 63 % de cyclohexane et de 37 % de toluène, et notre mélange liquide restant était composé de 10 % de cyclohexane et de 90 % de toluène.