Pourquoi la distillation à la vapeur est-elle utilisée pour extraire l'huile essentielle des zestes d'orange?

La distillation à la vapeur permet l'extraction des huiles essentielles à des températures inférieures à leurs points d'ébullition, évitant les dommages thermiques. Le composant principal de l'huile d'orange, le limonène, a un point d'ébullition de 176 °C, mais la distillation à la vapeur l'extrait près de 100 °C, préservant sa structure chimique et ses propriétés.

Quel est le but du condenseur dans un appareil de distillation à la vapeur?

Le condenseur refroidit et liquéfie le mélange d'huile essentielle et d'eau vaporisé à sa sortie de la tête de distillation. L'eau circule à travers les orifices d'entrée et de sortie du condenseur pour maintenir le refroidissement, permettant aux vapeurs de se condenser en gouttelettes liquides qui gouttent dans le flacon de collecte à environ 20 gouttes par minute.

Comment l'extraction liquide-liquide sépare-t-elle l'huile essentielle du distillat?

L'extraction liquide-liquide utilise l'éther diéthylique, un solvant organique non miscible, pour dissoudre sélectivement l'huile essentielle du distillat aqueux. Les deux liquides forment des couches séparées dans un entonnoir de séparation et peuvent être drainés individuellement, déplaçant l'huile dans la phase organique où elle est plus soluble.

Quel rôle joue le sulfate de magnésium dans le processus d'extraction d'huile essentielle?

Le sulfate de magnésium agit comme un dessiccant, éliminant l'eau résiduelle de la couche organique contenant l'huile essentielle dissoute. Après avoir ajouté le sulfate de magnésium et l'avoir laissé reposer pendant 20 minutes, le mélange est filtré pour éliminer le dessiccant avant que le solvant organique ne soit évaporé.

Pourquoi est-ce que l'entonnoir séparateur est ventilé pendant le processus d'extraction?

La vidange de l'entonnoir séparateur libère la pression qui s'accumule lorsque les liquides non miscibles sont secoués ensemble. En renversant l'entonnoir et en ouvrant brièvement le robinet, vous évitez une accumulation de pression qui pourrait faire sortir le bouchon ou provoquer une déconnexion inattendue du tuyau.

Comment la masse d'huile essentielle extraite est-elle calculée et exprimée?

La masse d'huile essentielle est déterminée en soustrayant la masse du ballon vide de la masse du ballon contenant l'huile après évaporation. Le pourcentage de rendement est calculé en divisant la masse d'huile par la masse originale de zeste séché et en multipliant par 100, donnant généralement 0,9–4 % en poids pour les zestes d'orange.

Quelles précautions doivent être prises lors de l'assemblage de l'appareil de distillation à la vapeur?

Tous les joints en verre doivent être légèrement graissés pour assurer des connexions étanches et éviter les fuites. Chaque joint doit être fixé avec un clip en plastique, et le bulbe du thermomètre doit être positionné en dessous du coude du tête de distillation pour mesurer avec précision la température de la vapeur pendant le processus de distillation.

Distillation à la vapeur

Notions clés Préparation de l’enseignant Protocole de l’étudiant

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Lorsqu’un mélange idéal de deux liquides miscibles est chauffé à ébullition, la solution bout à une température comprise entre les points d’ébullition de chaque composant. Si ces liquides ont des points d’ébullition très différents, lorsque le mélange commence à bouillir, la vapeur est riche en molécules du composant le plus volatil. Ce phénomène est souvent utilisé pour séparer les mélanges à l’aide d’une distillation simple, où un mélange de deux liquides miscibles est chauffé et la vapeur est ensuite condensée en liquide et recueillie.

Au fur et à mesure que la vapeur riche en composant le plus volatil est collectée sous forme de distillat, la phase liquide devient riche en molécules du composant le moins volatil. Cependant, cette technique nécessite que la solution soit chauffée au moins jusqu’au point d’ébullition du composé le plus volatil et souvent au-delà.

Dans le cas des composés organiques sensibles à la température, cette température élevée pourrait entraîner la décomposition des molécules organiques en quelque chose d’autre. Alors, comment pouvons-nous séparer ces types de composés ? Tout d'abord, prenons un peu de recul.

Rappelons que la pression d’une vapeur en équilibre avec sa phase condensée est appelée pression de vapeur. Les composants d’un mélange de liquides ont chacun leur propre pression de vapeur, que nous appelons leur pression partielle. Nous savons qu’une solution bout lorsque la pression de vapeur totale de la solution est égale à la pression atmosphérique. La pression de vapeur totale est égale à la somme des pressions partielles des composants.

Pour un mélange de liquides miscibles, c’est-à-dire que toute combinaison de liquides forme une solution homogène, les pressions partielles sont calculées à partir des pressions de vapeur des composés purs multipliées par leurs fractions molaires dans la solution. Cependant, pour un mélange hétérogène de liquides non miscibles, c’est-à-dire que les liquides sont insolubles les uns dans les autres, les pressions partielles sont simplement les pressions de vapeur des composés purs.

Étant donné que chaque composant du mélange hétérogène contribue à la pression de vapeur totale indépendamment des autres composants, le mélange bout lorsque la pression de vapeur totale, qui est la somme des pressions partielles, est égale à la pression atmosphérique. Cela se produit à une température plus basse que les points d’ébullition individuels de chaque composant, car la pression de vapeur totale augmente avec la température beaucoup plus rapidement que ce à quoi on pourrait s’attendre, même pour le composant le plus volatil.

Nous pouvons exploiter ce phénomène pour effectuer la distillation à la vapeur d’eau, qui est utilisée pour isoler un composé organique sensible à la température qui se décompose à haute température et est insoluble dans l’eau à partir de substances non volatiles. La configuration de distillation à la vapeur est similaire à une configuration de distillation simple avec l’ajout d’un réservoir d’eau pour reconstituer l’eau tout au long du processus.

Au fur et à mesure que le mélange bout, l’eau et le composé organique d’intérêt sont vaporisés. L’eau et les vapeurs de composés organiques se déplacent dans le condenseur, sont condensées en liquide et collectées. Les liquides non miscibles sont ensuite séparés. Seuls de l’eau et des matériaux non volatils sont laissés dans le mélange dans le ballon.

Dans ce laboratoire, vous mettrez en place et effectuerez une expérience de distillation à la vapeur pour extraire l’huile essentielle des composants non volatils d’une peau d’orange. Vous utiliserez ensuite l'extraction liquide-liquide pour extraire l'huile essentielle de l'eau en un solvant organique.

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Source : Lara Al Hariri et Ahmed Basabrain de l’Université du Massachusetts Amherst, MA, États-Unis

Distillation à la vapeur

Dans cette expérience, vous allez effectuer une distillation à la vapeur d’eau pour extraire une huile essentielle d’une peau d’orange.

Avant de commencer le laboratoire, mettez l’équipement de protection individuelle approprié, y compris une blouse de laboratoire, des lunettes de sécurité et des gants. Cette expérience doit être réalisée dans une hotte.
Tout d’abord, vous devrez assembler l’appareil de distillation à la vapeur. Vérifiez l’appareil mis en place par votre instructeur.
Placez les deux supports l’un à côté de l’autre dans le capot. Placez la plaque à mélanger sur la base de l’un des supports et placez le ballon chauffant dessus. Branchez le ballon chauffant sur le régulateur de température, mais ne l’allumez pas encore.

Maintenant, procurez-vous un verre de montre avec 3 écorces d’orange séchées auprès de votre instructeur. Pesez les écorces d’orange sur la balance et notez la masse des écorces d’orange dans votre carnet.

Tableau 1 : Masse d’huile essentielle récupérée

Température de distillation à la vapeur d’eau (°C)
Masse des écorces d’orange (g)
Masse de la fiole vide (g)
Masse de flacon + huiles essentielles (g)
Masse d’huiles essentielles (g)
Pourcentage de masse d’huile essentielle récupérée

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Apportez vos pelures séchées, votre entonnoir, votre spatule et la fiole à fond rond de 500 ml sur le banc de l'instructeur et placez les pelures dans le mixeur. Ajouter environ 4 ml d’eau déminéralisée aux pelures. Ensuite, mélangez-les jusqu’à ce qu’ils soient bien mélangés et lisses.
À l’aide de l’entonnoir, transférez les pelures mélangées dans la fiole à fond rond. Fixez le ballon au support au-dessus du ballon chauffant.
Mesurez 200 ml d’eau déminéralisée à l’aide de votre cylindre gradué et transférez-le dans le ballon à fond rond à l’aide d’un entonnoir. Retirez l’entonnoir et ajoutez une barre d’agitation dans le ballon.
Localisez l’adaptateur Claisen et appliquez une fine couche de graisse sur le joint. Ensuite, insérez l’adaptateur Claisen dans le flacon.
Graissez l’adaptateur du thermomètre et insérez-le dans la tête de distillation.
Insérez doucement le thermomètre dans la tête de distillation en poussant et en tournant à travers l’adaptateur jusqu’à ce que la poire du thermomètre se trouve sous le pli de la tête de distillation.
Graissez légèrement l’articulation inférieure de la tête de distillation, puis insérez-la dans le bras extérieur de l’adaptateur Claisen.
Maintenant, procurez-vous le condenseur et fixez-le soigneusement au deuxième support. Il doit être orienté presque horizontalement, avec l’extrémité la plus proche de la tête de distillation légèrement plus haute.
Graissez légèrement le condenseur et le joint latéral de la tête de distillation avant de les connecter.
Ensuite, fixez un morceau de tube en caoutchouc à l’entrée du condenseur, qui est l’orifice le plus éloigné de la tête de distillation. Fixez l’autre extrémité au robinet d’eau du robinet dans la hotte.
Connectez le deuxième morceau de tube en caoutchouc à l’autre orifice, qui est la sortie, et placez l’extrémité du tube dans le drain.
Localisez l’entonnoir séparateur et assurez-vous que le robinet d’arrêt est fermé en le tournant jusqu’à ce qu’il soit complètement horizontal.
Insérez l’entonnoir séparateur dans l’adaptateur Claisen et ajoutez environ 100 ml d’eau déminéralisée dans l’entonnoir.
Prenez le joint de connexion et fixez-le à l’extrémité du condenseur.
Ensuite, fixez une fiole à fond rond de 250 ml au joint de raccordement à l’aide d’une pince en plastique.
Enfin, vérifiez tous les joints pour vous assurer qu’ils sont bien connectés, puis fixez chacun d’eux avec un clip en plastique.
Maintenant que l’appareil de distillation à la vapeur est entièrement assemblé, commencez la procédure. Tout d’abord, ouvrez lentement l’eau du robinet pour remplir le condenseur d’eau. Remarque : Assurez-vous d’ouvrir l’eau lentement, sinon le tube pourrait se détacher et provoquer une inondation.
Ensuite, allumez l’agitateur magnétique au réglage le plus bas et réglez le régulateur de température sur le réglage approprié pour atteindre environ 90 °C.
Une fois que des bulles commencent à se former dans le mélange et que le liquide s’écoule dans le ballon de collecte, ajustez la chaleur pour augmenter ou diminuer le taux de distillation à environ 20 gouttes/min.
Notez la température sur le thermomètre de votre cahier. Maintenant, ouvrez avec précaution le robinet d’arrêt de l’entonnoir séparateur pour ajouter lentement de l’eau dans le ballon. Votre objectif est d’ajouter de l’eau au même rythme que la distillation, soit environ 20 gouttes/min.
Laisse la distillation se poursuivre et recueille environ 50 mL de distillat. note: Soyez patient, car cela devrait prendre environ 2 heures. Le liquide dans le ballon deviendra moins trouble à mesure que l’huile sera recueillie.
Une fois que vous avez collecté suffisamment de distillat, éteignez le feu. Ensuite, coupez l’eau du condenseur et soulevez soigneusement l’ensemble de la configuration.
Laissez-le refroidir complètement avant de retirer le manteau chauffant et de démonter la verrerie.
Videz l’entonnoir séparateur de toute eau restante et versez la pulpe d’orange dans le drain.

Extraction d’huile essentielle
L’extraction liquide-liquide est effectuée dans un entonnoir séparateur et est utilisée pour déplacer un soluté vers un autre liquide dans lequel il est plus soluble. Les deux liquides doivent être non miscibles et sont généralement une solution aqueuse et un liquide organique non soluble dans l’eau. Lors du mélange, le soluté est extrait dans l’autre phase. Une fois que les liquides se déposent en couches, ils peuvent être égouttés de l’entonnoir un par un.

Dans la prochaine partie de l’expérience, l’extraction liquide-liquide sera utilisée pour extraire l’huile essentielle de l’eau en un solvant organique. Vous évaporerez ensuite le solvant organique pour récupérer l'huile essentielle.
- Avant de commencer l’expérience, assurez-vous d’abord que l’entonnoir séparateur est rincé et propre.
- Étiquetez les deux béchers de 250 ml comme 'couche organique' et 'couche aqueuse'. Ensuite, fixez un support d’anneau à l’un des supports.
- Place l’entonnoir séparateur dans le support. Assurez-vous que le robinet d’arrêt est fermé et que l’entonnoir de séparation est bien fixé. Ensuite, transférez le distillat dans l’entonnoir séparateur.
- Mesurez 20 ml d'éther diéthylique sur le capot de l'instructeur et rapportez-le à votre poste de travail. Versez l’éther diéthylique dans l’entonnoir séparateur avec le distillat. note: Vous devriez voir les liquides non miscibles former deux couches dans l’entonnoir. La couche supérieure est l’éther diéthylique.
- Appliquez une fine couche de graisse sous vide sur le bouchon de l’entonnoir séparateur et insérez-la dans le haut de l’entonnoir.
- Maintenez le bouchon en place et secouez vigoureusement l’entonnoir séparateur pendant environ 1 min.
- De temps en temps, ventilez l’entonnoir en le retournant et en l’ouvrant, puis en fermant le robinet d’arrêt. Assurez-vous de le faire à l’intérieur de la capuche et loin de votre visage.
- Une fois que vous avez fini de mélanger le contenu, ventilez à nouveau l’entonnoir, fermez le robinet d’arrêt, puis placez l’entonnoir dans l’anneau fixé au support.
- Permet aux couches aqueuses et organiques de se séparer complètement. Ensuite, placez le bécher de la couche aqueuse sous l’entonnoir séparateur.
- Retirez le bouchon et ouvrez lentement le robinet pour drainer la couche aqueuse dans le bécher. Surveillez attentivement l’écoulement de la solution et assurez-vous de fermer le robinet d’arrêt avant que la couche suivante ne soit drainée.
- Remplace le bécher à couche aqueuse par le bécher à couche organique. Ouvrez le robinet d’arrêt et égouttez la couche organique dans son bécher.
- Maintenant, fermez le robinet et retournez le contenu du bécher de la couche aqueuse dans l’entonnoir séparateur, ajoutez 20 mL d’éther diéthylique et répétez l’extraction.
- Ouvrez le robinet et videz la couche aqueuse dans le bécher approprié, puis drainez la couche organique dans le bécher de la couche organique, en l’ajoutant à la couche organique dès la première extraction.
- Maintenant, procurez-vous du sulfate de magnésium dans un bateau de pesée et enfoncez-en une petite spatule dans le bécher de couche organique. Faites tourner le bécher, puis laissez-le reposer pendant environ 20 minutes.
- Après 20 min, retirez l’entonnoir et l’anneau séparateurs et montez une pince régulière sur le support de laboratoire.
- Pesez un Erlenmeyer vide de 125 ml et notez la masse dans votre carnet. Ensuite, fixez le flacon au support et placez un entonnoir conique en verre dans son goulot.
- Pliez votre papier filtre en deux et en deux à nouveau. Ensuite, ouvrez le papier filtre d’un côté pour créer un cône. Placez le cône à l’intérieur de l’entonnoir conique.
- Maintenant, filtrez le sulfate de magnésium de la couche organique.
- Ensuite, réglez votre plaque chauffante à 40 °C et placez un grand bécher contenant 400 ml d’eau dessus. Placez l’erlenmeyer dans le bain d’eau chaude et laissez le solvant organique s’évaporer dans la hotte.
- Une fois que le solvant organique s’est complètement évaporé, retirez l’erlenmeyer du bain-marie et séchez l’extérieur avec du papier absorbant.
- Pesez le flacon refroidi et notez la masse dans votre carnet.
- Maintenant que l’expérience est terminée, assurez-vous de bien nettoyer votre espace de travail en jetant toutes les solutions dans les déchets non halogénés.
- Lavez toute la verrerie avec un détergent, puis rincez-la à l’acétone et à l’eau déminéralisée.
Results
- Déterminez la masse d’huile extraite de l’écorce d’orange en soustrayant la masse de la fiole vide de la masse de la fiole contenant de l’huile.
- Calculez le pourcentage d’huile dans l’écorce d’orange en utilisant la masse d’origine de l’écorce séchée. En règle générale, la méthode de distillation à la vapeur récupère environ 0,9 à 4 % en poids de la masse d’une peau d’orange sous forme d’huile essentielle.
Vous avez distillé l’huile essentielle dans ce laboratoire à près de 100 °C. L’huile d’orange se compose principalement de (+)limonène, qui a un point d’ébullition de 176 °C. Ainsi, la technique de distillation à la vapeur d’eau nous permet de l’extraire de l’écorce d’orange à une température qui ne compromettra pas sa structure.