1. Modélisation de catalyseur pour la croissance SWNT
- Commencer avec une tranche de silicium, par un dépôt chimique en phase vapeur à basse pression (CVD), augmenté de 500 nm de Si 3 N 4 / SiO 2 de 500 nm film sur le dessus.
- Spin enduire une couche de résine photosensible (PR) à 500 tours par minute pendant 5 secondes, puis 4000 tours par minute pendant 40 sec.
- Faire cuire la galette à 115 ° C pendant 90 secondes.
- Utilisez un masque photographique avec des fosses rectangulaires de catalyseurs (Figure 1) et exposer la plaquette en UV (365 nm) irradiance de 300 mJ / cm 2 pour 0,3 sec. Après l'exposition cuire la galette à 115 ° C pendant 90 secondes.
Astuce: stands de conception de différentes tailles, par exemple 5 microns x 5 microns, 10 microns x 5 microns etc pour tenir compte de la variabilité des dépôts SWNT phase vapeur (CVD) du processus de croissance.
- Développer la plaquette dans un révélateur pour 70 sec secouant doucement la tranche à travers le processus.
- Rincer la plaquette avec DI water pendant 2 min, puis sécher avec un atome d'azote (N 2) arme à feu.
- Charger la plaquette au point dans un faisceau d'électrons évaporateur chambre et le dépôt de 0,5 nm du fer (Fe) sous une pression de chambre de 10 -6 Torr.
- Découper la tranche en petits moules 1,5 cm x 1,5 cm.
- Retirer la résine photosensible par trempage dans de l'acétone chaude et d'isopropanol (IPA) pendant 10 min chacun. Cela laisse derrière catalyseur Fe dans les fosses rectangulaires de croissance des nanotubes.
2. CVD croissance de nanotubes de carbone
- Placer les matrices de revêtement de catalyseur dans le tube de quartz du four de croissance CVD.
Astuce: Déterminez sweet spot pour la croissance de nanotubes. La croissance est uniforme sur une superficie de 2inch x 2inch aval pour notre four (figure 2c).
- Recuire le substrat à l'air à 880 ° C pendant une heure pour éliminer le résidu de résine photosensible (figure 2a). Laisser refroidir.
- Purger la chambre avec Argon pendant 5 min à 3 SLM (litres standard par minute).
- Montée en puissance du four à 800 ° C au centre du tube, tout en maintenant un flux d'argon de 1 SLM (figure 2b).
- Débit 0,2 SLM d'hydrogène pendant 5 min afin de réduire les particules de catalyseur à savoir convertir l'oxyde de fer en fer.
- Introduire 5,5 sccm (centimètre cube standard par minute) de l'éthylène (C 2 H 4) pendant 35 min à croître SWNT. Maintenir un débit de 2 0,2 SLM H au long du processus. La longueur de SWNT obtenu à partir de cette recette est> 20 micron (um).
- Laisser le four refroidir à température ambiante avec un faible débit d'argon.
3. SWNT fabrication de transistors FET
- Conception d'un masque photographique (figure 1) pour définir des électrodes de source-drain de courant-tension caractérisation (IV) des nanotubes de carbone.
Astuce: Étendre électrodes plots loin APARt sur la matrice de sorte qu'elles restent accessibles même après avoir déposé un timbre microfluidique sur la région de nanotube actif.
- Suivez les étapes 1.2 -1.6 pour définir la zone de dépôt de métal pour les contacts.
- Dépôt de Ti / Au nm/50 0,5 nm pour les contacts source-drain dans une chambre d'évaporateur par faisceau d'électrons à 10 -6 Torr.
- Laisser la filière dans l'acétone pendant la nuit pour le décollage de métal. Après le décollage, tremper le moule dans de l'IPA pendant 10 min, puis sauter à l'aide de N2 sec pistolet.
- Faites un dépôt de couverture de 500 nm e-beam évaporée SiO 2 pour diélectrique de grille à 10 -6 torr.
- Conception d'un masque photographique (figure 1) pour définir l'électrode de grille.
- Suivez les étapes 1.2 à 1.6 pour définir la région pour le dépôt métallique porte.
- Evaporer 50 nm/50 nm Cr / Au comme l'électrode de grille supérieure dans l'évaporateur à faisceau électronique. Suivez l'étape 3.4 pour le décollage de métal.
Astuce: Utilisez couche de chrome épais pour augmenter la force of suspendu grille supérieure. dimensions Gate sont également essentiels pour la suspension de succès.
- Dépôt d'une couche mince (20 nm) de SiO 2 pour électrode supérieure passivation couverture.
- Conception d'un masque photographique (figure 1) pour ouvrir un sillon dans le SiO 2 pour ouvrir le canal à nanotubes de carbone. Conception zone tampon d'attaque chimique dans le même masque pour ouvrir région pour l'accès source, de drain et des électrodes de grille éloignée de la chaîne SWNT.
- Suivez les étapes 1.2 à 1.6 pour le modèle PR d'ouvrir la tranchée de gravure humide de SiO 2.
- Gravure humide du évaporée SiO 2 avec une solution de BHF 1:20 pour 3 min et 30 sec. Si 3 N 4 fournit une couche d'arrêt de gravure pour empêcher la pénétration de BHF.
Astuce: étalonnage de l'heure Etch est recommandé.
- Rincer soigneusement l'appareil dans l'eau DI, puis le tremper dans de l'IPA pendant 5 min. Séchez à l'aide d'un pistolet N 2. La st dispositifructure reste intact grâce à la couche de chrome d'épaisseur.
4. La fonctionnalisation chimique des parois latérales de nanotubes de carbone
- Préparer une solution de 6 mM d'acide 1-pyrenebutanoic succinimidyl ester (PBSE) dans du diméthylformamide (DMF).
- Incuber la matrice FET SWNT dans cette solution moléculaire linker pendant 1 heure à température ambiante.
- Rincer soigneusement la filière dans le DMF pour laver l'excès de réactif. Séchez l'appareil.
- Préparer une solution 20mg/ml de biotinyl-3, 6-dioxaoctanediamine (biotine PEO amine-BPA) dans l'eau DI pour biotinylation de SWNT.
- Incuber la filière dans cette solution pendant 18 heures, après quoi rincer soigneusement la filière dans l'eau DI et brushing. BPA se fixe à la molécule de lieur PBSE.
- Préparer une solution de 1mg/ml streptavidine dans une solution de pH 7,2 PBS pour streptavidine.
- Pour les mesures statiques, incuber la matrice dans une solution de streptavidine pendant 20 min pour fonctionnaliser complètement le SWNT biotinylé. Thoroughly rincez et séchez la filière. Pour la détection en temps réel, le cachet du canal d'écoulement PDMS (étape 6) d'abord, puis couler la solution de streptavidine en arrière-plan de la force ionique élevée pour la liaison streptavidine (figure 3).
Note: Nous Rincer la filière par l'eau de distribution DI (~ 50 ml) sur la matrice à l'aide d'une pissette. Ensuite, nous passons la filière à une autre boîte de Pétri contenant de l'eau DI et de passer de la filière autour pendant 1 min. Nous répétons les deux étapes d'un total de 8-10 fois.
5. Préparation de polydiméthylsiloxane (PDMS) Moule pour chambre de fluide
- Dans une coupelle de pesage, de verser de 9 parties en poids de PDMS monomère et ajouter une partie en poids d'agent de durcissement et de mélanger soigneusement les deux.
- Degas le mélange dans un dessiccateur pendant 25 min. Les bulles vont augmenter à travers le mélange et laisser.
Astuce: si le mélange commence à mousser, purger la chambre et laisser reposer pendant quelquessecondes avant de dégazage à nouveau.
- Placez une nouvelle plaquette de silicium dans une boîte de Pétri. Verser le mélange dégazé PDMS sur le dessus de celui-ci d'avoir une couche de PDMS de 5 mm au-dessus de la plaquette.
- Placez la boîte de Pétri dans un four à 70 ° C pendant 1 heure.
- Retirer la boîte de Pétri et laisser refroidir. Utiliser un scalpel pour découper une pièce rectangulaire de PDMS et tirez à l'aide d'une pince à épiler.
Embout: Le côté PDMS directement en contact avec la plaquette de silicium est extrêmement propre et plane. Ce côté sera en contact avec la matrice FET SWNT. Veillez à ne pas contaminer.
- Placer la matrice rectangulaire à l'envers et percer un trou dans l'aide d'un poinçon de biopsie (3 mm de diamètre) à partir du côté plat de l'autre. Cela garantit aucun des bords rugueux sur le côté plat de PDMS (figure 4a).
- Placez la chambre PDMS sur le dessus de l'appareil avec précaution en l'alignant sur le dessus de la zone active des matrices FET SWNT ouvrés ( Figure 4a, b). Appuyez doucement pour assurer le timbre sur la filière. Les liaisons latérales planes à la filière pour former une chambre étanche.
Astuce: Cela peut être fait à l'œil nu ou à l'aide d'un microscope optique avec suffisamment d'espace de travail. Si le PDMS n'adhère pas bien (généralement si la matrice et / ou le timbre en PDMS n'est pas propre), faire un plasma d'oxygène (20 watts, 15 sec) sur PDMS pour aider collage. Utiliser pouvoirs plasmatiques plus élevées que cela conduit à une liaison forte, cependant, nous avons vu déchirant d'électrodes tout en enlevant le PDMS dans un tel cas.
- Retirez le timbre en PDMS après les essais électriques et avant la prochaine étape de fonctionnalisation chimique par trempage de la filière dans l'eau DI et en soulevant doucement le timbre.
6. Préparation du canal d'écoulement microfluidique
- Prenez une tranche de silicium propre et placez-le sur une plaque chaude à 200 ° C pendant 5 minutes pour éliminer toute trace d'humidité.
- Spin manteau SU-8 2015 500 rpm(100 rpm / sec taux de rampe) pendant 5 secondes puis 1,250 rpm pendant 30 secondes à 300 tours / sec taux de rampe. On obtient ainsi une couche d'épaisseur 30 um de SU-8 sur la tranche de silicium.
- Doux cuire la galette à 95 ° C pendant 5 min.
- Concevoir un masque photographique (figure 4C) pour définir le vaste um modèle de canal 300 du débit au-dessus de la zone SWNT.
Astuce: Pour éviter l'effondrement de la structure d'une largeur de canal: rapport de la hauteur de 10:1 est suffisante (300 um: 30 pm dans ce cas).
- Utilisation de photolithographie UV 365 nm définissent le canal d'écoulement avec un temps d'exposition aux UV de 0,9 sec.
- Poster cuire la filière à 95 ° C pendant 5 min.
- Développer le modèle dans SU-8 développeur pendant 5 min accompagné par agitation douce.
- Rincer la plaquette dans IPA et sécher avec N 2 pistolet.
- Suivez les étapes 5.1-5.2 pour préparer un mélange PDMS.
- Placez la tranche avec SU-8 moule dans un dessiccateur avec une baisse de 2-3 silanisant tric agenthloro (3, 3, 3-trifluoropropyl) silane dans une boîte de Pétri. Tournez sur la pompe à vide laisse la plaquette s'asseoir dans le vide pendant 1 heure.
- Verser le mélange dégazé PDMS sur la tranche et le chauffer dans un four à 70 ° C pendant 1 heure.
- Couper le moule PDMS (négatif de SU-8) à l'aide d'un scalpel.
- Placer le timbre en PDMS tête en bas et en utilisant un poinçon de biopsie (0,75 mm de diamètre) pour forer un trou à chaque extrémité du canal d'écoulement. S'assurer de percer le trou à partir du côté plat (la face en contact avec la tranche de silicium) à l'autre pour éviter les aspérités (figure 4e).
- Placez la chambre d'écoulement PDMS sur le dessus de l'appareil avec précaution en l'alignant sur le dessus de la zone active des matrices FET SWNT fabriqués sous un microscope. Appuyez doucement pour assurer le timbre sur la filière. Les liaisons latérales planes à la filière pour former une chambre étanche. (Figure 4c et 4d)
- Pousser un tube en polyéthylène dans les trous et branchez l'autre extrémité à une source de fluide et d'une seringue vidange (F4e igure).
- Fixer la seringue à un système de pompe de la seringue afin de maintenir un écoulement contrôlé du fluide à travers le canal (figure 6).
7. Configuration de mesure électrique DC
- Raccorder la source et les contacts de SWNT FET aux ports de tension d'une carte d'acquisition de données de grille.
- Raccorder le contact de drain au port d'entrée de la carte d'acquisition de données par le biais d'un pré-amplificateur de courant.
- Appliquer 30 millivolts (mV) de contact de source, balayer la tension de grille et d'enregistrer le courant de drain (figure 5a).
Conseil: Pour des mesures en solution, maintenir le paramètre de balayage de tension de grille au sein de | 0,7 volt | pour éviter les fuites et la réaction entre l'électrode métallique de grille et de la solution.
8. AC Configuration de mesure électrique
- Connecter le signal de sortie à partir Ref amplificateur à verrouillage de la porte de signal de modulation externe au générateur de fréquence pour configurer AM freque moduléeSortie nce.
- Connexion contact de source de SWNT FET à l'orifice de sortie RF modulé en AM de générateur de fréquence et de tension en courant continu à partir de la carte d'acquisition de données à l'aide d'un té de polarisation (figure 5b et 5c).
- Connectez contact de grille au port tension de la carte DAQ.
- Raccorder le contact de drain à un amplificateur à verrouillage de lire le courant alternatif à travers le nanotube. Lire l'amplitude et la phase du courant à travers les orifices d'entrée d'acquisition de données.
- Maintenir la tension de courant continu de la source à 0 volt et la fréquence du signal AM à 200 kilohertz (kHz).
- Balayer la tension de grille et de mesurer le courant de drain.
- Augmentation de la fréquence et répétez l'étape 8.6 pour I g balayages mix-V à des fréquences différentes.
9. Mesures électriques en solution (No Flow)
- Préparer NaCl 1 mM, NaCl 10 mM et mM solutions salines NaCl 100 à partir de la solution mère de NaCl 5M.
- Prendre le périphérique SWNT de l'étape 3.13. Effectuer les étapes 4.1-4.5 pour obtenir un biotinylerappareil d.
- Suivez l'étape 5 pour mettre une chambre PDMS sur le dessus de l'appareil.
- Remplir la chambre avec de l'eau DI à l'aide d'une pipette.
- Suivez l'étape 8 pour les mesures de mélange de fréquences pour les différentes fréquences.
- Répétez 9.4 pour les trois solutions salines différentes NaCl 1 mM, NaCl 10 mM et NaCl 100 mM.
Astuce: Utilisez la pipette pour prélever la solution précédente, puis rincer la chambre plusieurs fois avec la nouvelle solution. Mettez toujours du bas de solutions à haute concentration.
- Retirez le timbre en PDMS en soulevant doucement le timbre avec une pince à épiler.
- Rincer soigneusement l'appareil avec de l'eau DI.
- Effectuer streptavidine comme expliqué dans 4.6 à 4.7.
- Répétez les étapes 9.3 à 9.6.
10. Mesure électrique en solution (temps d'écoulement Real)
- Préparer une solution de sel NaCl 100 mM à partir de 5 solution de NaCl M.
- Prendre le périphérique SWNT de step 3.13. Effectuer les étapes 4.1-4.5 pour obtenir un dispositif biotinylé.
- Placer le canal d'écoulement microfluidique sur le dispositif après l'étape 6 .. Connecter une seringue vide à une extrémité du canal micro-fluidique pour un fonctionnement en mode d'attente. A l'autre extrémité fixer une seringue avec une solution de fond de 100 mM de NaCl.
- Mettre en place la mesure électrique comme indiqué dans l'étape 8. Corriger la fréquence (f = 10 MHz) et la tension de grille de polarisation (V = 0).
- Démarrer la pompe de seringue en mode de retrait (débit = 0,4 ml d'heure -1) et surveiller le signal de courant en fonction du temps. Mettez la solution à 1mg/ml streptavidine dans NaCl 100 mM et moniteur changement de signal pour la liaison streptavidine-biotine (Figure 6).