In Situ SIMS et spectroscopie IR des surfaces bien définies Préparé par Soft Landing de Ions Mass-sélectionnés

Résumé

Atterrissage en douceur des ions de masse sélectionnés sur des surfaces est une approche puissante pour la préparation hautement contrôlée de nouveaux matériaux. Couplée à une analyse par spectrométrie in situ secondaire de masse d'ions (SIMS) et la spectroscopie d'absorption infrarouge de réflexion (IRRAS), atterrissage en douceur donne un aperçu sans précédent sur ​​les interactions des espèces bien définies avec des surfaces.

Résumé

Atterrissage en douceur d'ions de masse sélectionnée sur des surfaces est une approche puissante pour la préparation hautement contrôlée de matières qui sont inaccessibles à l'aide des techniques de synthèse classiques. Couplage atterrissage en douceur avec la caractérisation in situ en utilisant la spectrométrie de masse secondaire d'ions (SIMS) et la spectroscopie d'absorption infrarouge en réflexion (IRRAS) permet l'analyse des surfaces bien définies sous vide propre. Les capacités de trois instruments d'atterrissage en douceur construites dans notre laboratoire sont illustrés pour le système représentatif de composés organométalliques de surface lié préparé par atterrissage en douceur de masse sélectionné ruthénium tris (bipyridine) dications, [Ru (bpy) _3] ^{2 +} (bpy = bipyridine), sur acide carboxylique fin surfaces de monocouches auto-assemblées sur l'or (COOH-SAM). In situ temps de vol (TOF)-SIMS donne un aperçu de la réactivité des ions doux-débarquées. En outre, la cinétique de la réduction de charge, la neutralisation et desorption survenant sur ​​le COOH-SAM à la fois pendant et après ion atterrissage en douceur sont étudiés à l'aide de Fourier in situ transformer ion résonance cyclotron des mesures (FT-ICR)-SIMS. Dans IRRAS in situ expériences permettent de mieux comprendre comment la structure de ligands organiques autour des centres métalliques est perturbé par l'immobilisation d'ions organométalliques sur COOH-SAM surfaces par atterrissage en douceur. Ensemble, les trois instruments fournissent des informations complémentaires concernant la composition chimique, la réactivité et la structure des espèces bien définies portées sur les surfaces.

Introduction

Atterrissage en douceur des ions de masse sélectionnés sur des surfaces reste un sujet d'intérêt de la recherche actuelle en raison des capacités démontrées de la technique pour la préparation hautement contrôlée de nouveaux matériaux ^1-6. Les efforts récents ont indiqué des applications potentielles futures de l'atterrissage en douceur des ions de masse sélectionné dans la préparation de peptides et de protéines tableaux pour une utilisation dans criblage à haut débit biologique ^7,8, la séparation des protéines et de l'enrichissement de conformation de peptides ^9-12, la fixation covalente de peptides aux surfaces ^9,1....

Protocole

1. Préparation de COOH-SAM surfaces sur l'or pour atterrissage en douceur de Ions Mass-sélectionnés

1. Obtenir des substrats d'or à plat sur le silicium (Si) ou de matériaux de support en mica. En variante, la préparation des films d'or sur des surfaces de Si ou de mica selon les procédures décrites dans la littérature ^118119. Remarque: Utilisez des surfaces qui ont les caractéristiques suivantes: 1 cm ² ou circulaire et 5 mm de diamètre, 525 um d'épaisseur couche de Si, 50 une épaisse couche d'adhérence Ti, 1000 Å Au couche.
2. Placer surfaces fraîches or sur silicium dans des flacons à scintillat....

Résultats

1. Etude de la réactivité de Ru (bpy) ₃ ^{2 +} sur COOH-SAM Utilisation in situ TOF-SIMS

Atterrissage en douceur d'ions organométalliques en masse sélectionné dans fonctionnalisé MCS est d'abord illustrée à l'aide in situ TOF-SIMS de fournir une sensibilité maximale en direction de la détection des adduits formés entre les ions déposées et les molécules individuelles dans les couches monocellulaires ainsi que les produits de réactions chimiques .......

Discussion

Atterrissage en douceur des ions de masse choisi est généralement effectuée en utilisant des instruments sur mesure unique qui existe dans plusieurs laboratoires dans le monde qui sont spécialement équipés pour ces expériences. Les modifications sont constamment apportées à ces instruments pour faciliter l'ionisation d'un plus large éventail de composés, pour atteindre plus grands courants ioniques et raccourcir les délais de dépôt, pour multiplexer atterrissage en douceur et atteindre ainsi le dépôt simultané d.......

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Or sur substrats en silicium 1 cm2	Platypus Technologies	Au.1000.SL1custom	;
Or sur substrats en silicium Circulaire de 4,8 mm de diamètre	SPI Supplies	4176GSW-AB	;
Flacons à scintillation en verre	Fisher Scientific	03-337-14	;
Éthanol non dénaturé	Sigma-Aldrich	459836-1L	;
Nettoyant ultraviolet	Boekel Scientific		;
Acide 16-Mercaptohexadécanoïque	Sigma-Aldrich	448303-5G	;
Acide chlorhydrique	Sigma-Aldrich	320331-500ML	;
Feuille d’aluminium	Sigma-Aldrich	Z185140-1EA	;
Pince/pince à épiler en métal	Wiha	49185	;
Gants en nitrile	Fisher Scientific	S66383	;
Tris(2,2&prime ;-bipyridine)dichlororuthénium(II) hexahydraté	Sigma-Aldrich	224758-1G	;
Méthanol	Sigma-Aldrich	322415-1L	;
1 ml Seringue en verre étanche au gaz	Hamilton		;
Pousse-seringue	KD Scientific	100	;
360 μ ; Capillaire en silice fondue de m ID	Polymicro Technologies	TSP075375	;
Électromètre à haute résistance	Keithley	6517A	;
Instrument commercial TOF-SIMS Électronique	physique	TRIFT	²sp ;
Oxygène ultra haute pureté	Matheson	G1979175	;
Recherche Pureté Éthylène	Matheson	G2250178	;
Laboratoires de canicules de source d’ions	césium	101502	;
Spectromètre FTIR commercial	Bruker	Vertex 70	;