Tracer des vapeurs explosives de TNT et RDX recueillies sur des tubes de désorption thermique sorbant remplis ont été analysés en utilisant un système de désorption programmée en température couplé au CA avec un détecteur à capture d'électrons. L'analyse instrumentale est combiné avec la méthode de dépôt direct de liquide pour réduire la variabilité de l'échantillon et compte de la dérive et des pertes instrumentation.
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Article de méthode
Détection quantitative des traces de vapeurs explosives par désorption à température programmée gaz Détecteur à capture d'électrons-chromatographie
Dans cet article
Résumé
Résumé
Le dépôt direct du liquide de la solution sur les normes de désorption thermique des tubes remplis de sorbant est utilisé pour l'analyse quantitative des oligo-échantillons de vapeurs explosives. Le procédé de dépôt direct de liquide donne une plus grande fidélité entre l'analyse des échantillons de vapeur et l'analyse des conditions de solution que d'utiliser des méthodes d'injection séparés pour les vapeurs et les solutions, à savoir, les échantillons prélevés sur les tubes et les normes de collecte de vapeur préparées dans des flacons de solution. En outre, la méthode peut tenir compte des pertes d'instrumentation, ce qui le rend idéal pour minimiser la variabilité et la détection quantitative trace chimique. Chromatographie en phase gazeuse avec un détecteur à capture d'électrons est une configuration d'instruments sensibles aux nitro-énergétique, telles que le TNT, RDX et du fait de leur affinité relativement élevée d'électrons. Cependant, la quantification de ces composés en phase vapeur est difficile sans normes de vapeur viables. Ainsi, nous éliminons la nécessité de normes de vapeur en combinantla sensibilité de l'instrumentation à un protocole de dépôt direct de liquide à analyser des échantillons de vapeur traces d'explosifs.
Introduction
chromatographie en phase gazeuse (GC) est un noyau analyse instrumentale technique de chimie analytique et est sans doute aussi omniprésent que une plaque chauffante ou l'équilibre dans un laboratoire de chimie. GC instrumentation peut être utilisé pour la préparation, l'identification et la quantification d'une multitude de composés chimiques et peut être couplé à une variété de détecteurs tels que des détecteurs à ionisation de flamme (FID), les détecteurs à photo-ionisation (PID), des détecteurs de conductivité thermique ( TCD), les détecteurs à capture d'électrons (ECD), et des spectromètres de masse (MS), selon les analytes, la méthodologie et l&....
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Protocole
1. Préparation Instrument
- Assurer l'instrument, four, et le détecteur sont à la température ambiante. Désactiver les flux de gaz à l'orifice d'entrée et le détecteur.
- Retirez le TDS de la GC. Consultez la notice du fabricant pour la procédure spécifique à l'instrument.
- Retirez l'adaptateur de TDS de l'entrée de la CEI et enlever la doublure de la CEI.
- Inspectez l'entrée de la CEI pour les particules et les débris tandis que le revêtement est enlevé. Nettoyez tous les débris visibles à l'air comprimé, ou de préférence de l'azote.
- Fixez une nouvelle bague en graphite à un nouveau rev....
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Résultats
L'obtention de résultats quantitatifs pour traces des échantillons de vapeur explosifs commence par l'établissement d'une courbe d'étalonnage pour l'instrumentation TDS-CIS-GC-ECD en utilisant la méthode de dépôt liquide directe des normes de solutions sur des tubes d'échantillon pour tenir compte des pertes sur les instruments et les différences entre les normes de solutions et des échantillons de vapeur. Le TDS-CIS-GC-ECD instrumentation et la méthode pour la TNT et l'analyse des traces de RDX a été décrit précédemmen.......
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Discussion
La reproductibilité est un attribut essentiel pour la quantification de vapeurs explosives de traces à l'aide de la méthode de dépôt liquide directe avec TDS-CIS-GC-ECD instrumentation, et écart-type relatif (RSD) est souvent utilisé comme un indicateur de la reproductibilité. Nous avons connu DSR pour inter-et intra-reproductibilité des échantillons d'environ 5% pour TNT et 10% pour le RDX. Toute RSD-dessus de 15% est utilisé comme un indicateur de vérifier les sources communes de variation qui réduisent l'.......
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Déclarations de divulgation
Nous n’avons rien à divulguer.
Remerciements
Le soutien financier a été fourni par le Department of Homeland Security des sciences et de la technologie.
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Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| 2,4,6-trinitrotoluène (TNT) | Accu-Standard | M-8330-11-A-10X | 10 000 ng &mu ; l-1 |
| cyclotriméthylènetrinitramine (RDX) | Accu-Standard | M-8330-05-A-10X | 10 000 ng &mu ; l-1 |
| 3,4-dinitrotoluène (3,4-DNT) | Accu-Standard | S-22988-01 | 1 000 ng &mu ; l-1 |
| Tenax® ; TA Vapor Sample Tubes | Gerstel | 009947-000-00 | Tenax® ; 60/80 |
| CIS4 Liner | Gerstel | 014652-005-00 | ou équivalent |
| Virole de ligne de transfert | Gerstel | 001805-008-00 | |
| Virole de doublure d’entrée | Gerstel | 001805-040-00 | |
| CIS4 Virole | Gerstel | 007541-010-00 | |
| Virole de détecteur ECD | Agilent | 5181-3323 | |
| DB5-MS Colonne | Res-Tek | 12620 |
Références
- McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. An enlarged data base of electron-ionization mass spectra. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).
- Psillakis, E., Kalogerakis, N.
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Réimpressions et autorisations
