Nous démontrons l’extraction de l’ammonium à partir d’un flux riche en ammonium à l’aide d’un système électrochimique et d’un système bioélectrochimique. La configuration, le fonctionnement et l’analyse des données du réacteur sont abordés.
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Article de méthode
Nous démontrons l’extraction de l’ammonium à partir d’un flux riche en ammonium à l’aide d’un système électrochimique et d’un système bioélectrochimique. La configuration, le fonctionnement et l’analyse des données du réacteur sont abordés.
Les cours d’eau tels que l’urine et le fumier peuvent contenir des niveaux élevés d’ammonium, qui pourraient être récupérés pour être réutilisés dans l’agriculture ou la chimie. L’extraction de l’ammonium à partir d’un flux riche en ammonium est démontrée à l’aide d’un système électrochimique et d’un système bioélectrochimique. Les deux systèmes sont contrôlés par un potentiostat pour fixer soit le courant (pour la pile électrochimique), soit le potentiel de l’électrode de travail (pour la pile bioélectrochimique). Dans la pile bioélectrochimique, les bactéries électroactives catalysent la réaction anodique, tandis que dans la pile électrochimique, le potentiostat applique une tension plus élevée pour produire un courant. La restauration actuelle et conséquente de l’équilibre de charge à travers la cellule permet le transport de cations, tels que l’ammonium, à travers une membrane échangeuse de cations de l’anolyte au catholyte. Le pH élevé du catholyte entraîne la formation d’ammoniac, qui peut être extrait du milieu et capturé dans une solution acide, permettant ainsi la récupération d’un nutriment précieux. Le flux d’ammonium à travers la membrane est caractérisé à différentes concentrations et courants d’ammonium anolyte pour les systèmes de réacteurs abiotiques et biotiques. Les deux systèmes sont comparés en fonction du courant et de l’efficacité d’élimination de l’ammonium, ainsi que de l’apport d’énergie nécessaire pour entraîner le transfert d’ammonium à travers la membrane échangeuse de cations. Enfin, une analyse comparative prenant en compte des aspects clés tels que la fiabilité, le coût de l’électrode et le taux est effectuée.
Cet article vidéo et ce protocole fournissent les informations nécessaires pour mener des expériences électrochimiques et bioélectrochimiques de récupération de l’ammoniac. La configuration du réacteur pour les deux cas est expliquée, ainsi que le fonctionnement du réacteur. Nous nous concentrons sur l’analyse des données pour les deux types de réacteurs et sur les avantages et les inconvénients des systèmes bioélectrochimiques et électrochimiques.
Récupération des produits précieux provenant des eaux usées prend de l'importance que de précieuses ressources se raréfient et le traitement sans récupération représente seulement un coût. Les eaux usées contiennent à la fois l'énergie et les nutriments qui peuvent être récupérés et la récupération des nutriments peut aider à fermer la boucle de production 1. Récupération de l'énergie par la digestion anaérobie est un processus bien établi, alors que la récupération des nutriments est moins fréquent. Récupération des nutriments provenant des flux de déchets liquides tels que l'urine et du fumier a été largement étudié, par exemple, par la production de struvite et de décapage directe d'ammoniac 2,3. Toutefois, la nécessité pour l'addition chimique est un inconvénient de ces procédés 4. Ici, nous présentons une technique pour la récupération des éléments nutritifs cationiques des flux de déchets, y compris à la fois de potassium et d'ammonium. La forme cationique de ces nutriments permet une récupération à l'aide d'une membrane sélective d'ions dans un système électrochimique. Dans ce cas, le electrochemical système consiste en une chambre d'anode (où l'oxydation a lieu), une chambre de cathode (où la réduction a lieu) et une membrane sélective d'ions pour séparer les compartiments. Une tension est appliquée à travers la cellule pour produire un flux de courant de l'anode à la cathode. Cette tension peut être générée par une source d'alimentation externe pour conduire l'oxydation de l'eau et des réactions de réduction. En variante, l'oxydation anodique, par exemple, des composés organiques, peut être catalysée par des bactéries électroactifs, nécessitant moins de puissance. Pour fermer le circuit et maintenir l'équilibre de charge, une espèce chargée doivent migrer entre les électrodes pour chaque électrons généré. le transport d'ammonium à partir de la chambre anodique à la chambre de cathode à travers une membrane échangeuse de cations (CEM) peut ainsi compenser le flux d'électrons de 4,5.
La technique présentée ici non seulement supprime ammonium des flux de déchets, mais permet également la récupération. Azote ammoniacal total (TAN) existe en équilibre des deux ammonium (NH 4 +) et l'ammoniac (NH 3), et est dépendante du pH et de la température 6. NH 4 + est disponible en abondance en raison de la concentration élevée et à proximité de TAN pH neutre dans la chambre d'anode et cette espèce à charge positive peut donc être entraîné par le courant à travers la CEM dans la chambre de cathode. Le courant entraîne la réduction de l'eau à la cathode, ce qui conduit à la production d'ions hydroxyde et de l'hydrogène gazeux. L'équilibre se déplace TAN à près de 100% de NH 3 en raison du pH élevé dans la chambre de cathode (> 10,0). NH 3 est un gaz qui peut être facilement transféré par circulation d'air de l'unité de stripping à la colonne d'absorption où il est piégé et concentré dans une solution acide.
Cette technologie a le potentiel de diminuer la toxicité d'ammonium lors de la digestion anaérobie des flux de N riches comme le fumier, augmentant ainsi la récupération d'énergie à partir de ces flux de déchets, tandis que simultanémentnutriments récupération 4. Extraction électrochimique et bioélectrochimique de l'ammonium peut également être appliquée comme technique de récupération des nutriments sur les flux de déchets à haute teneur TAN comme l'urine évitant ainsi les coûts pour l'élimination des nutriments à une station d'épuration 7.
Le protocole présenté ici peut servir de base pour de nombreuses expériences électrochimiques différents et bioélectrochimiques, comme on utilise un réacteur modulaire. Différents types d'électrodes, des membranes et des épaisseurs de cadre peuvent être combinés comme expliqué dans le protocole ci-dessous. Le principal objectif du protocole est de fournir un moyen pour la comparaison de récupération électrochimique d'ammonium et d'ammonium récupération bio-électrochimique en utilisant une cellule d'électrolyse. Les systèmes sont évalués en termes d'efficacité d'extraction, entrée de puissance et de reproductibilité.
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1. Assemblage du réacteur et connexion des unités de décapage et d'absorption

Figure 1. Configuration du réacteur pour le système bioélectrochimique permettant l'extraction d'ammonium. Le système présenté ici fonctionne en mode continu. Les lignes continues représentent l'écoulement du liquide, lignes pointillées représentent les flux de gaz. Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 2. Installation de réacteur nucléaire pour la bioélectrochimique système permettant l'extraction d'ammonium. Le système présenté ici fonctionne en mode continu. Les lignes continues représentent l'écoulement du liquide, lignes pointillées représentent les flux de gaz.ww.jove.com/files/ftp_upload/52405/52405fig2large.jpg "target =" _ blank "> Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 3. Conception des trames de réacteur Perspex. Chaque réacteur est constitué de deux réacteurs à plateaux vertébraux et les deux compartiments du réacteur. Toutes les pièces ont une épaisseur de 2 cm. Les détails concernant la taille des autres matériaux peuvent être trouvés dans la liste des matériaux. Se il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
2. bioanode Extraction Driven
| Composant | Montant | ||
| Na 2 HPO 4 | 6 g / L | ||
| KH 2 PO 4 | 3 g / L | ||
| NaCl | 0,5 g / L | ||
| NH 4 Cl | 0,5 g / L | ||
| MgSO 4 · 7H 2 O | 0,1 g / L | ||
| CaCl 2 · 2H 2 O solution (14,6 g / L) | 1 ml | ||
| l'acétate de sodium | 2 g / L (pour le démarrage) | ||
| Oligo-éléments | 1 ml | ||
| solution de vitamines | 1 ml | ||
| Oligo-éléments (1,000x) | g / L | Vitamines (1,000x) | g / L |
| CoCl 2 | 0,1 | biotine | 0,004 |
| Na 2 MoO 4, 2H 2 O | 0,01 | acide folique | 0.004 |
| H 3 BO 3 | 0,01 | chlorhydrate de pyridoxine | 0,02 |
| Mg 2 Cl 2 .6H 2 O | 3 | riboflavine | 0,01 |
| ZnCl 2 | 0,1 | chlorhydrate de thiamine | 0,01 |
| CaCl 2, 2H 2 O | 0,1 | l'acide nicotinique | 0,01 |
| NaCl | 1 | Pantothénate de calcium DL- | 0,01 |
| l'acide nitrilotriacétique | 1,5 | Vit B12 | 0,0002 |
| AlCl 3 .6H 2 O | 0,01 | l'acide p-aminobenzoïque | 0,01 |
| CuCl 2 | 0,01 | lipoïque (thioctique) acide | 0,01 |
| FeCl 2 | 0,1 | myo-inositol | 0,01 |
| MnCl 2, 2H 2 O | 0,5 | chlorure de choline | 0,01 |
| Ajuster le pH à 6,5 en utilisant KOH | niacinamide | 0,01 | |
| chlorhydrate de pyridoxal | 0,01 | ||
| ascorbate de sodium | 0,01 |
Tableau 1. Composition Anolyte pour la bio-anode conduit d'extraction d'ammonium.
| Temps | Montant d'acétate de sodium ajouté à l'alimentation d'anode (g / L) |
| Jour 0 - Jour 35 | 2 |
| Jour 35 - Jour 37 | 3 |
| Jour 37 - Jour 51 | 4 |
| Jour 51 - Jour 61 | 5 |
Tableau 2. Concentration d'acétate de sodium dans l'anolyte pour l'extraction d'ammonium bioanode entraîné.
| Temps | Montant de NH 4 HCO 3 ajouté à l'alimentation d'anode (g / L) | Phase |
| Jour 0 - Jour 16 | 2,26 | Je |
| Jour 16 - Jour 26 | 4.5 | II |
| Jour 26 - Jour 33 | 9 | III |
| Jour 33 - Jour 40 | 14,1 | IV |
| Jour 40 - Jour 47 | 20 | V |
| Jour 47 - Jour 54 | 25,4 | VI |
| Jour 54 - Jour 63 | 31 | VII |
Tableau 3. Concentration de l'ammonium dans l'anolyte pour l'extraction d'ammonium bioanode entraîné. Les phases sont indiquées sur le graphique de la densité de courant (figure 2).
3. Extraction électrochimique
| Composant | Montant |
| Na 2 HPO 4, 2H 2 O | 1,03 g / L |
| KH 2 PO 4 | 0,58 g / L |
| MgSO 4 · 7H 2 O | 0,1 g / L |
| CaCl 2, 2H 2 O | 0,02 g / L |
| (NH 4) 2 SO 4 | en fonction de l'expérience, pour obtenir 1/3/5 g N / l concentration finale |
Tableau 4. Composition Anolyte pour l'extraction d'ammonium électrochimique 4.
4. Analyse de l'échantillon
5. Analyse des données et calculs
Equation 1
Equation 2
Équation 3
Equation 4
Equation 5
Equation 6
Equation 7
Equation 8
Equation 9
60; Equation 10
Equation 11 Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.
Chronoampérométrie résulte du bioréacteur
Les résultats de la chronoampérométrie, calculé selon l'équation 1, montrent un graphique typique pour un réacteur fonctionnant en continu (figure 4). Au début de l'expérience, l'anode et la cathode ont été exploités en mode de recirculation. Ceci permet de développer un biofilm et le début de la production en cours. Au bout de 5 jours de fonctionnement, la densité de courant atteint un maximum, suivie d&...
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Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Ce travail a été soutenu par la bourse BOF pour SG de l’Université de Gand. AL est soutenu par l’Université Rutgers NSF Fuels-IGERT. SA est soutenu par le projet du programme-cadre 7 de l’Union européenne « ProEthanol 2G ». SA et KR sont soutenus par le Partenariat de recherche multidisciplinaire (MRP) de l’Université de Gand – Biotechnologie pour une économie durable (01 MRA 510W). JD est soutenu par une subvention IOF Advanced (F2012/IOF-Advanced/094). KR est soutenu par l’ERC Starter Grant « Electrotalk ». Les auteurs remercient Tim Lacoere pour la conception de la figure d’art COT, Robin Declerck pour la construction de la bande et des colonnes d’absorption et Kun Guo pour la fourniture de la source d’inoculum.
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| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| Alfa Aesar | ALFA43199 | de 3,18 mm | d’épaisseur Utilisé comme bioanode, 110 ; mm x 110 ; mm |
| Électrode Ti revêtue d’Ir MMO ; | Anodes spéciales magnéto (Pays-Bas) | Utilisé comme anode stable pour les essais électrochimiques | |
| Maille en acier inoxydable | Solana (Belgique) | RVS 554/64 : matériau AISI 316L, largeur de la maille : 564 microns, épaisseur du fil : 140 microns, nombre de mailles : 36,6 | Utilisé comme cathode, 110 ; mm x 110 ; mm |
| Plaque en acier inoxydable | Solana (Belgique) | feuille d’inox 304, épaisseur : 0,5 mm | Utilisé comme collecteur de courant pour la bioanode |
| Électrode de référence Ag/AgCl | Bio-Logic (France) | A-012167 RE-1B | |
| Potentiostat (VSP Multipotentiostat) ; | Bio-Logic (France) | ||
| EC Lab | Bio-Logic (France) | logiciel pour effectuer des mesures électrochimiques | |
| Cation Exchange Membrane | Membranes International (USA) | Ultrex CMI-7000 | Prétraité selon les instructions du fabricant |
| Maille de promotion de turbulence | ElectroCell Europe A/S (Tarm, Danemark) | EPC20432-PP-2 | matériau d’espacement, 110 mm x 110 mm |
| Connecteurs | Serto | 1,281,161,120 | Autres tailles possibles, en fonction du type de tube et de la taille des trous dans les cadres |
| Bande et colonne | Conception maison | ||
| Tube | Masterflex | HV-06404-16 | |
| Sac de gaz | Keika Ventures | Kynar sac de gaz avec valve | |
| Roberts Rashig Rings | Glasatelier Saillart ( Belgique) | Anneaux Raschig 4 x 4 mm | Mettre à l’intérieur de la bande et de la colonne d’absorption pour améliorer le contact air/liquide. Disponible chez de nombreux fournisseurs |
| Feuille | Découpée pour s’adapter aux cadres en plexiglas | ||
| , Cadres de réacteur en plexiglas | Vlaeminck, Beernem | , Conception interne, voir onglet « cadres de réacteur » dans ce fichier |
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