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Article de méthode

Synthèse de SrTiO non uniformément dopé Pr

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DOI :

10.3791/52869

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15 août 2015

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, Clemson University, 2Department of Physics and Astronomy, Clemson University, 3Electron Microscope Facility, Clemson University, 4Materials Science and Engineering, King Abdullah University of Science and Technology

Dans cet article

Résumé

Un protocole pour la synthèse et le traitement de céramiques polycristallines SrTiO3 dopées de manière non uniforme avec du Pr est présenté ainsi que l’étude de leurs propriétés thermoélectriques.

Résumé

Nous démontrons une nouvelle stratégie de synthèse pour la préparation de céramiques SrTiO3 dopées au Pr via une combinaison de techniques de réaction à l’état solide et de frittage par plasma étincelant. Des céramiques polycristallines possédant une morphologie unique peuvent être obtenues en optimisant les paramètres du processus, en particulier la vitesse de chauffage par frittage de plasma d’étincelle. La phase et la morphologie des céramiques synthétisées ont été étudiées en détail à l’aide de la diffraction des rayons X, de la microcopie électronique à balayage et de la spectroscopie des rayons X à dispersion d’énergie. Il a été observé que les grains de ces céramiques SrTiO3 dopées au Pr étaient rehaussés de joints de grains riches en Pr. Les propriétés de transport électronique et thermique ont également été étudiées en fonction de la température et de la concentration de dopage. Il s’est avéré qu’une telle microstructure donnait lieu à des propriétés thermoélectriques améliorées. Plus précisément, il a entraîné une amélioration significative de la mobilité des porteurs et du facteur de puissance thermoélectrique. En même temps, il a également conduit à une réduction marquée de la conductivité thermique. En conséquence, une amélioration significative (> 30 %) du facteur de mérite thermoélectrique a été obtenue pour l’ensemble de la plage de température par rapport à toutes les valeurs maximales précédemment rapportées pour les céramiques à base de SrTiO3. Cette synthèse démontre les étapes de préparation de céramiques polycristallines en vrac de SrTiO3 non uniformément dopé au Pr.

Introduction

thermoélectrique d'oxyde ont été présentés comme des candidats prometteurs pour des applications thermoélectriques à haute température, de stabilité et de coûts perspectives à propriétés de transport électronique. Parmi les thermoélectrique d'oxyde de type n, le titanate de strontium fortement dopé (STO) a attiré beaucoup d'attention en raison de ses propriétés électroniques intrigantes. Cependant, une grande conductivité thermique totale (κ ~ 12 W m -1 K -1 à 300 K pour monocristaux) 1 et une faible mobilité de porteuse (μ ~ 6 cm 2 V -1 s -1 à 300 K pour monocristaux) 1 nuire à l'exercice thermoélectrique qui est évaluée par un chiffre sans dimension du mérite, ZT = α 2 σT / κ, où α est le coefficient Seebeck, σ la conductivité électrique, T la température absolue en Kelvin, et κ la conductivité thermique totale. On définit ici le numérateur que le facteur de puissance, PF = α 263; T. Pour ce matériau thermoélectrique d'oxyde de rivaliser avec d'autres thermoélectrique à haute température (tels que des alliages SiGe), une augmentation plus prononcée dans le facteur et / ou une diminution de la conductivité thermique réseau électrique sont obligatoires.

La majorité des études expérimentales en vue d'améliorer les propriétés thermoélectriques de STO ont principalement porté sur la réduction de la conductivité thermique à travers souche-champ et de la diffusion des phonons de fluctuation de masse. Ces tentatives comprennent: (i) simple ou double dopage de la Sr 2+ et / ou Ti 4+ sites, les principaux efforts par rapport à cette direction, 2,3 (ii) Synthèse de super-réseau naturel structures Ruddlesden-Popper afin de réduire davantage la conductivité thermique à travers les couches de sro, 4 et (iii) l'ingénierie composite isolant par addition d'une deuxième phase de taille nanométrique. 5 Toutefois, jusqu'à tout récemment, aucune stratégie de mise en valeur a été signalé à substantially augmenter le facteur de puissance thermoélectrique en ces oxydes. Les valeurs rapportées facteur de puissance maximale (PF) en simple en vrac et de la STO poly-cristallin ont été confinés à une limite supérieure de PF <1,0 W m -1 K -1.

Une variété d'approches de synthèse et des techniques de traitement ont été utilisées pour mettre en œuvre les idées tentatives ci-dessus. Les voies de synthèse de poudre comprennent la réaction à l'état solide conventionnelle, 6 sol-gel, 7 hydrothermale, 8 et de la combustion de synthèse, 9 alors frittage conventionnel, 6 pressage à chaud 10 et récemment frittage flash 12 sont parmi les techniques courantes utilisées pour densifier les poudres dans la céramique en vrac. Cependant, pour un dopant similaire (par exemple, La) et la concentration de dopage, la céramique en vrac résultantes présentent une gamme de propriétés de transport électronique et thermique. Cela est en grande en raison de la défectuosité de la chimie fortement processus dépendant de SrTiO 3 qui en résulte des propriétés de synthèse dépendante. Il ya seulement une poignée de rapports en optimisant les paramètres de synthèse et de traitement au profit des transports thermoélectrique. Il est à noter qu'en raison de la très petite phonon libre parcours moyen dans SrTiO 3 (l ph ~ 2 nm à 300 K), 11 nanostructuration est pas une option viable pour l'amélioration de la performance TE de la céramique en vrac de la STO principalement grâce à la réduction la conductivité thermique de treillis.

Récemment, nous avons rapporté plus de 30% d'amélioration dans la figure thermoélectrique de mérite non-uniformément Pr dopées SrTiO 3 céramiques provenant d'un facteur de puissance thermoélectrique simultanément améliorée et réduit la conductivité thermique. 12,13 Dans ce protocole vidéo détaillée, nous présentons et discuter des étapes de notre stratégie de synthèse pour la préparation de ces Pr dopé céramiques STO présentant de meilleures propriétés électroniques et thermoélectriques.

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Protocole

1. Préparation du Pr dopé SrTiO3 poudre

  1. Afin de préparer 10 g de poudre Sr 0,95 Pr 0,05 TiO 3, peser les quantités stoechiométriques de SrCO 3 poudre (7,53407 g), du TiO 2 nanopoudres (4,28983 g), et Pr 2 O 3 forfaitaire fritté (0,44299 g) après la réaction pour x = 0,05:

figure-protocol-1

  1. Broyer les pesées Pr 2 O 3 morceaux frittées à fines particules en utilisant un mortier et un pilon en agate.
  2. Ajouter la poudre pesé SrCO 3 et de TiO 2 de la nanopoudre Pr 2 O 3 et de poursuivre le broyage et le mélange en utilisant un mortier d'agate et d'un pilon jusqu'à obtenir une poudre homogène est réalisée visuellement.
  3. Chargez la poudre broyée dans un bocal en verre et mélanger à l'aide d'une turbulence pendant 30 min pour homogénéiser emélange e.
  4. Charger la poudre mixte résultante dans un moule en acier inoxydable poli et nettoyé avec soin (1 pouce de diamètre) et il en sandwich entre deux pistons en acier inoxydable.
  5. Presse à froid la poudre à l'aide d'une presse sous une charge d'environ 1 tonne métrique.
  6. Éjecter la pastille pressée à froid en plaçant la filière sur un cylindre creux en acier inoxydable et en poussant les pistons et le culot à partir du haut à l'aide d'une tige de poussée. Lors de l'éjection de la pastille pressée à froid (de corps vert) de la filière, nettoyer toute contamination sur la surface périphérique de la pastille en couvrant doucement le culot avec un petit morceau de scotch et enlever une couche mince en déchirant la bande.
  7. Placez le culot verticalement dans un bateau rempli d'alumine achetés dans le commerce SrTiO3 poudre que la barrière entre le bateau de l'alumine et de la presse à granulés froid.
  8. Placez le bateau dans un four tubulaire, chauffer jusqu'à 1300 ° C en 3 h et le maintenir à cette température pendant 15h. Laisser le culot de se refroidir à la température ambiante à l'intérieur du four lors de la calcination est terminée. Cette étape est appelée le «processus de calcination" par la suite.
  9. Broyer le culot en utilisant du mortier et un pilon en agate et de charger la poudre obtenue dans un bocal de verre pour mélanger en outre l'utilisation de la turbulence.
  10. Chargez la poudre dans la matrice en acier inoxydable et pressée à froid dans un environ 3 tonnes de charge.
  11. Répétez l'étape 1.9 une fois de plus à 1400 ° C en 3 h et le maintenir à cette température pendant 20 heures.
  12. Broyer le culot en utilisant le mortier d'agate et d'un pilon.
  13. Répétez les étapes 1.11, 1.12, 1.13 et une fois de plus pour la réaction à l'état solide pour atteindre la fin.

2. Préparation de vrac polycristallin dopé Pr SrTiO3 Céramique

  1. Peser 1,6 g de la poudre ainsi préparée (par un disque de 2 mm d'épaisseur et 12,7 mm de diamètre).
  2. Préparer morceaux de Graphoil circulaires pour couvrir le haut et le bas interface de la poudre de graphite et de pistons en sandwich dans la matrice de graphite. De même, préparer un autre morceau de Graphoil rectangulaire à couvrir la paroi intérieure de la matrice de graphite.
  3. Charger la poudre préparée comme dans une matrice de graphite (12,7 mm de diamètre interne) et prendre en sandwich la poudre entre les deux pistons en graphite de même taille. Percer un trou de 2 mm au milieu de la longueur de la matrice de graphite et de la surface extérieure de la filière à environ 2 mm de la surface intérieure de la lecture de température.
    Remarque: Ajuster la longueur des plongeurs de graphite qui restent en dehors de la filière et positionner le centre du cylindre de poudre en sandwich où le trou est placé pour obtenir une lecture précise de la température. Les faces des pistons en graphite doivent être méticuleusement stabilisée au cours de l'usinage des pièces. Tout défaut d'alignement peut se traduire par la fissuration de la pastille frittée au cours de frittage flash.
  4. Froid-presse la poudre délicatement (charge <200 kg) en utilisant une presse avant de monter sur l'étincelleplasma plaque de frittage intérieur de la chambre. Utilisez plaques de support en acier inoxydable poli plates entre le haut et le bas des pistons et le stade de la presse pour éviter d'endommager les pistons de graphite.
  5. Enrouler un morceau de feutre de graphite autour de la filière pour l'isolation et le fixer avec du fil de graphite. Concevoir une fenêtre sur le feutre de graphite en coupant un morceau rectangulaire du feutre où l'orifice de mesure de température est placé sur la matrice.
  6. Placer le moule et pistons en graphite chargé dans la chambre de frittage flash. Déplacer la platine vers la position finale.
  7. Concentrer et aligner le cercle cible d'pyromètre sur le trou de lecture de la température de la filière. Assurez-vous que le réglage de l'émissivité du pyromètre est réglé pour le graphite.
  8. Fermez la chambre et mettre un 7,7 kN (environ 60 MPa) sur l'échantillon. Vide et de purger la chambre avec Ar trois fois et quitter la chambre sous vide dynamique de 6 Pa.
  9. Augmenter la température en augmentant le courant (manuellement ou en utilisant unprogramme). Utilisez A 250 min -1 (correspondant à environ 300 à 400 ° C min -1) pour les échantillons optimisés. Cette étape est la plus importante du processus de frittage flash.
  10. Maintenir la température à 1500 ° C pendant 5 min en ajustant manuellement ou à l'aide du courant du programme. À la fin de la période de détention de 5 min, arrêter le courant au large et rapidement libérer le 7,7 kN pour éviter la fissuration de l'échantillon pendant le refroidissement. Laisser l'échantillon refroidir à TA intérieur de la chambre.
  11. Relâchez le culot en vrac du graphite mourir doucement en utilisant la pression à froid. Ceci se fait en plaçant la matrice de graphite sur un cylindre en acier creux et à éjecter le culot et les pistons en graphite en utilisant une tige de poussée en acier à partir du haut.
  12. Retirer le Graphoil sur les faces supérieure et inférieure de la pastille ainsi que la surface circonférentielle à l'aide d'une lame de rasoir.
  13. Polir l'échantillon en utilisant un papier de verre rugueux (400 grille) vers le bas pour 0,3-0,5 mm de chaque côté pour assurerl'enlèvement complet de la Graphoil. Nettoyer l'échantillon avec de l'acétone.

3. Caractérisation de l'électronique et de transport thermique propriétés des céramiques en vrac

  1. Déterminer la masse volumique du disque céramique, ρ, en utilisant la méthode d'Archimède.
  2. Mesurer le poids de l'échantillon, W à sec, puis le poids de l'échantillon immergé dans l'eau, W humide, sur un système de mesure de densité stabilisé et calculer la densité d'Archimède à partir

figure-protocol-2

où ρ eau est la masse volumique de l'eau à la température de mesure (par exemple, égal à 1 g cm -3 à 300 K). 14

  1. Mesurer la diffusivité thermique de l'échantillon, d, en utilisant la technique laser-éclair transitoire sous un min -1 flux de Ar 75 ml. Mesurer l'épaisseurde l'échantillon, L, première précision en utilisant un micromètre numérique.
    Remarque: les échantillons à faces parallèles avec différentes tailles et formes (par exemple, disques ronds de 12,7 mm de diamètre ou carrée de 10 x 10 mm 2 disques) et d'épaisseurs entre 0,5 et 5 mm peut être facilement mesurée.
    1. Dans la technique de diffusion thermique laser flash, irradier une face de l'échantillon par un (~ 1 ms) courte impulsion laser et enregistrer l'augmentation de la température sur la face opposée par un détecteur infra-rouge. Ensuite, calculez diffusivité thermique par le logiciel d'interface laser flash de l'épaisseur de l'échantillon et le profil élévation de la température en temps en utilisant l'équation Parker 15

figure-protocol-3

où L est l'épaisseur du disque et t 1/2 est la demi-temps de l'élévation de température maximale de l'autre side de l'échantillon.

Remarque: Le modèle Parker 15 suppose des conditions idéales de l'échantillon adiabatique et le chauffage d'impulsion instantanée, d'autres modèles ont été proposés au fil des ans, qui représentent diverses pertes dans la mesure tels que les pertes de chaleur, durée d'impulsion finie, chauffage par impulsions non uniforme et non homogène structures. Nous avons utilisé le modèle Cowan 16 avec correction d'impulsion qui est l'une des méthodes les plus avancées. Il convient de noter que, afin de maximiser la quantité d'énergie thermique transmise à partir de la surface avant et à maximiser le signal observé par le détecteur infrarouge, la surface de l'échantillon doivent être hautement émissif. Habituellement, cela exige l'application d'une mince couche de graphite à la surface de l'échantillon. Une incertitude de 2% à 5% dans la mesure de la diffusivité thermique existe, résultant de la détermination de dimension. 17

  1. Couper le culot de disque à l'aide d'une scie à diamant en barres rectangulaires, 2 x 2 x 103 mm, la conductivité électrique et des mesures de coefficient de Seebeck, ainsi qu'un disque carré, 4 x 4 x 1,5 mm 3 pour la chaleur spécifique à haute température et un morceau rectangulaire mince, 8 x 5 x 1 mm 3 pour les mesures de Hall.
  2. Mesurer la chaleur spécifique, C p, de l'échantillon sur le carré plat et poli miroir (4 x 4 x 1,5 mm 3) en utilisant une calorimétrie différentielle à balayage (DSC) sous argon. 18
    1. Utilisez un taux de 5 K min -1 jusqu'à chauffage à 40 ° C pour un maintien isotherme pendant 10 minutes pour permettre à l'échantillon d'atteindre l'équilibre thermique, suivie par 20 K taux min -1 chauffage jusqu'à 500 ° C, avec un taux de refroidissement exacte qui a suivi. Effectuer la mesure sous le flux d'argon (50 ml min -1 est suggéré).

Remarque: En raison de la sensibilité de la méthode utilisée pour l'analyse, effectuer trois mesures pour déterminer la capacité de chaleur comprenant (1) une mesure de référence pour soustraire l'arrière-plan, (2) la mesure de la chaleur spécifique d'un matériau standard (tel que le saphir) avec un C P connu, et (3) la mesure de la chaleur spécifique de l'échantillon. Veiller à ce que les échantillons sont à plat et poli miroir afin d'établir un contact idéal avec le fond du creuset de mesure (casseroles Pt / Rh avec Al 2 O 3 creusets utilisés dans ce travail). Plus de détails sur la structure exacte de la phase de DSC, une comparaison des techniques de DSC aux autres, et des instructions précises pour mesurer un échantillon peuvent être trouvés dans diverses sources. 19

  1. Calculer la conductivité thermique à haute température, κ, de l'échantillon à partir des valeurs mesurées de la diffusivité thermique, d, la chaleur spécifique, C p, et la densité ρ en utilisant 20

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  1. Plaqué or les points de contact de sondes (4 contacts) sur la 2 x 2 x 10 mm 3 pièce découpée à partir de l'échantillon à atténuer les problèmes de résistance de contact.
    1. Afin de pulvériser l'or uniquement sur ​​les zones de contact souhaités, enveloppez un scotch autour de l'échantillon 2 x 2 x 10 mm 3 pour l'utiliser comme un pochoir. Laissez la 2 x 2 mm 2 faces non couverts. En utilisant une lame de rasoir, découper 2 très petits trous (environ 1 mm de diamètre) dans le milieu de la face 2 x 10 mm 2 le long d'une ligne séparée par la distance des sondes.
    2. Pulvérisation un film d'or ~ 200 nm d'épaisseur en utilisant une unité de pulvérisation d'or de paillasse. 21
  2. Mesurer les propriétés de transport électrique, à savoir la conductivité électrique et le coefficient Seebeck) de l'échantillon en fonction de la température 22,23.
    1. Mesurer la conductivité électrique en utilisant la méthode à quatre bornes. Mesurer le coefficient Seebeck sur le samconfiguration de e en utilisant les mesures de température et de tension par l'intermédiaire des deux thermocouples "sondes" moyennes. Mesurer la distance entre ces deux sondes en utilisant un microscope numérique. Plus de détails sur les mesures de transport électriques peuvent être trouvés ailleurs. 22,23
  3. Mesurer la concentration de porteurs de Hall en fonction de la température sur l'échantillon 3 mm 8 x 5 x 1 en utilisant un système de mesure des propriétés physiques. 24

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Résultats

Diffractions aux rayons X modèles ont été recueillies pour les poudres préparées et les céramiques en vrac correspondant en fonction du Pr-contenu (Figure 1) afin d'étudier l'effet du Pr-dopage sur le SrTiO 3 treillis, solubilité du Pr en SrTiO 3 et la formation de phase (s) secondaire. Les modèles confirment la formation de SrTiO 3 phases dans toutes les poudres préparées où les réflexions peuvent être indexés sur un réseau cubique avec groupe d'espace

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Discussion

Dans ce protocole, nous avons présenté les étapes de la stratégie de synthèse afin de préparer avec succès polycristallins vrac Pr dopé SrTiO 3 céramiques présentant de meilleures propriétés électroniques et thermoélectriques. Les principales étapes du protocole comprennent (i) la synthèse à l'état solide de l'dopé SrTiO3 poudre dans l'air sous pression atmosphérique et (ii) en tirant parti des capacités de la technique de frittage flash pour densifier la poudre préparée en haut la dens...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Les auteurs tiennent à souligner la subvention de collaboration compétitive initiée par le corps professoral (FIC) de KAUST.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
SrCO3 Poudre, 99,9 %Sigma Aldrich472018
TiO2 Nanopoudre, 99,5 %Sigma Aldrich718467
Pr2O3 Morceaux frittés, 99,9 %Alfa Aesar35663  ;
Frittage par plasma d’étincelle  ;Dr. Sinter LabSPS-515S
Système de mesure de résistivité/coefficient SeebeckUlvac-RikoZEM-2
Système de mesure de la diffusivité thermique par flash laserNetzschLFA-457 Système
Netzsch404C Système
quantique
Microscope électronique à balayage par émission de champ (FE-SEM)HitachiSU-6600
Spectroscopie à rayons X à dispersion d’énergie (EDS)
RigakuUltima IV
Bench-top Sputter CoaterDentonVacuum Desk II
Diamond  ; Scie à boisSouth Bay Technology
de calorimétrie différentielle à balayage (DSC) Microflash de mesure des propriétés physiques (PPMS) PegasusConception Diffractomètre à rayons X Oxford Instruments

Références

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