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Superhydrophobes fabrication de matériaux polymères pour des applications biomédicales

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DOI :

10.3791/53117

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28 août 2015

 , 
1Department of Biomedical Engineering, Boston University, 2Departments of Biomedical Engineering, Chemistry, and Medicine, Boston University

Dans cet article

Résumé

Les matériaux polymères superhydrophobes bidimensionnels et tridimensionnels sont préparés par électrofilage ou électropulvérisation de polymères biodégradables mélangés à un polymère à énergie de surface inférieure de composition similaire.

Résumé

Superhydrophobes matériaux, avec des surfaces possédant des Etats non-permanents mouillée ou métastables, sont d'intérêt pour un certain nombre d'applications biomédicales et industrielles. Ici, nous décrivons comment électrofilage électronébulisation ou un mélange de polymère biodégradable contenant un polyester aliphatique biocompatible (par exemple, la polycaprolactone et le poly (lactide-co -glycolide)), en tant que composant majeur, dopé avec un copolymère hydrophobe comprenant le polyester et une stearate- poly modifié (carbonate de glycérol) offre un biomatériau superhydrophobe. Les techniques de fabrication d'électrofilage ou électronébulisation fournissent la rugosité de surface améliorée et la porosité à l'intérieur et sur les fibres ou les particules, respectivement. L'utilisation d'un copolymère dopant à faible énergie de surface qui se mélange avec le polyester de manière stable et peut être électrofilé ou électropulvérisée donne ces matériaux super-hydrophobes. Les paramètres importants tels que la taille des fibres, la composition de copolymère de dopant et / ou concentration, et leurs effets sur la mouillabilité sont discutés. Cette combinaison de la chimie des polymères et de l'ingénierie de procédé permet une approche polyvalente pour développer des matériaux spécifiques à l'application en utilisant des techniques évolutives, qui sont susceptibles généralisables à une catégorie plus large de polymères pour une variété d'applications.

Introduction

Superhydrophobes surfaces sont généralement classés comme présentant un contact de l'eau apparente des angles supérieurs à 150 ° avec un faible angle de contact hystérésis. Ces surfaces sont fabriquées en introduisant haute rugosité de surface sur des matériaux à faible énergie de surface pour établir une interface air-liquide-solide résultant qui résiste mouillant 6.1. Selon le procédé de fabrication, les surfaces minces ou multicouches, multicouches superhydrophobes revêtements de substrat superhydrophobe, ou même en vrac structures super-hydrophobes peuvent être préparés. Cette répulsion de l'eau permanente ou semi-permanente est une propriété utile qui est utilisé pour préparer des surfaces autonettoyantes 7, des dispositifs microfluidiques 8, anti-fouling surfaces cellulaire / protéines 9,10, surfaces de réduction de traînée 11, et des dispositifs d'administration de médicaments 12- 15. Récemment, des matériaux superhydrophobes stimuli-sensibles sont décrits où le non-mouillée à l'état mouillé est déclenchée par chimique, physiqueOu les indices environnementaux (par exemple, la lumière, pH, température, ultrasons, et appliquées potentiel électrique / courant) 14,16-20, et ces matériaux sont de trouver une utilisation pour des applications supplémentaires 21-25.

Les premières surfaces super-hydrophobes synthétiques ont été préparés par le traitement de surfaces importantes avec methyldihalogenosilanes 26, et étaient d'une valeur limitée pour des applications biomédicales, que les matériaux utilisés ne sont pas appropriés pour une utilisation in vivo. Ici, nous décrivons la préparation de surface et les matériaux en vrac à partir de super-hydrophobes des polymères biocompatibles. Notre approche implique électrofilage électronébulisation ou un mélange de polymères contenant un polyester aliphatique biodégradable et biocompatible comme composant majeur, dopé avec un copolymère hydrophobe comprenant le polyester et un poly (carbonate de glycérol) de stéarate de 27 à 30 modifié. Les techniques de fabrication permettent la rugosité de surface et la porosité accrue sur et dans le fibers ou les particules, respectivement, tandis que l'utilisation d'un dopant de copolymère fournit un polymère de faible énergie de surface qui se mélange avec le polyester de manière stable et peut être électrofilé ou électropulvérisée 27,31,32.

Polyesters aliphatiques biodégradables tels que le poly (acide lactique) (PLA), poly (acide glycolique) (PGA), le poly (acide lactique co aux acides -glycolic) (PLGA), la polycaprolactone et (PCL) sont des polymères utilisés dans les dispositifs approuvés cliniquement et de premier plan dans la recherche biomédicale sur les matériaux en raison de leur non-toxicité, biodégradabilité, et la facilité de la synthèse 33. PGA et PLGA a fait ses débuts dans la clinique comme sutures biorésorbables dans les années 1960 et début des années 1970, respectivement 34-37. Depuis lors, ces poly (acides hydroxy) ont été transformés en une variété d'autres facteurs de forme spécifiques à l'application, tels que les micro- et nanoparticules 40,41 38,39, gaufrettes / disques 42, 27,43 mailles, des mousses 44, et 45 films .

Des polyesters aliphatiques, ainsi que d'autres polymères d'intérêt biomédical, peut être électrofilé pour produire des nano- ou microfibres mailles structures possédant une grande surface spécifique et de la porosité ainsi que la force de traction. Le tableau 1 énumère les polymères synthétiques électrofilées pour diverses applications biomédicales et leur correspondant références. Électrofilage et électronébulisation sont des techniques rapides et commercialement évolutives. Ces deux techniques reposent sur ​​l'application similaires à haute tension (de répulsion électrostatique) à surmonter la tension superficielle d'une solution de polymère / dissoudre dans une installation de pompe à seringue qu'il est dirigé vers une cible mise à la terre 46,47. Lorsque cette technique est utilisée en combinaison avec des polymères à faible énergie de surface (polymères hydrophobes tels que le poly (le monostéarate de co caprolactone)), l'exposition des matériaux superhydrophobicité résultant.

Pour illustrer ce matériaux synthétiques et approche générale de traitementà la construction de matériaux polymères biomédicaux superhydrophobes partir, nous décrivons la synthèse de polycaprolactone- superhydrophobe et poly (co -glycolide lactide) à base de matériaux comme des exemples représentatifs. Le dopants de copolymères poly respectif (le monostéarate de co caprolactone) et le poly (le monostéarate de co lactide) sont d'abord synthétisées, puis mélangé avec polycaprolactone et de poly (co -glycolide lactide), respectivement, et enfin électrofilées ou électropulvérisée. Les matériaux résultants sont caractérisés par imagerie SEM et l'angle de contact goniométrie, et testés pour in vitro et in vivo biocompatibilité. Enfin, mouillant en vrac à travers les mailles superhydrophobes trois dimensions est examinée en utilisant contraste amélioré microtomographie.

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Protocole

1. synthèse fonctionnalisables poly (1,3-glycérol co-caprolactone carbonaté) 29 et le poly (1,3-glycérol co -lactide carbonaté) 27,28.

  1. Monomère synthèse.
    1. Dissoudre cis -2-phényl-1,3-dioxane-5-ol (50 g, 0,28 mol, 1 éq.) Dans 500 ml de tétrahydrofuranne (THF) sec et remuer sur de la glace sous azote. Ajouter de l'hydroxyde de potassium (33,5 g, 0,84 mol, 3 éq.), Finement broyée avec un mortier et un pilon. Placez flacon dans un bain de glace.
    2. Ajouter 49,6 ml de bromure de benzyle (71,32 g, 0,42 mol, 1,5 éq.) Goutte à goutte avec agitation sur de la glace. Laisser la réaction se réchauffer à température ambiante sous agitation pendant 24 h, sous atmosphère d'azote.
    3. Ajouter 150 ml d'eau pour dissoudre l'hydroxyde de potassium et d'éliminer le THF par évaporation rotative distillés.
    4. Extraire la matière restante avec 200 ml de dichlorométhane (DCM) 1 dans un entonnoir à décantation-L. Répéter deux fois l'extraction.
    5. Sécher la phase organique sur du sulfate de sodium.
    6. Cristalliserle produit en ajoutant 600 ml d'éthanol absolu à la solution, en mélangeant bien, et le stockage pendant une nuit à -20 ° C. Le produit peut être conservé à -20 ° C pendant plusieurs jours avant d'effectuer les étapes suivantes.
    7. Isoler le produit par filtration sous vide à travers un entonnoir de Büchner et sec sur-vide. Le produit peut être stocké pendant plusieurs jours avant d'effectuer les étapes suivantes. Un rendement typique pour cette étape est d'environ 80%.
    8. Dans un 1-L ballon à fond rond, de suspendre le produit obtenu à l'étape 1.1.7. dans du methanol (300 ml). Ajouter 150 ml d'acide chlorhydrique 2N. Le reflux à 80 ° C pendant 2 heures.
    9. Évaporer le solvant et le placer sous un vide poussé pendant 24 heures. Le rendement de cette étape est typiquement> 98%.
    10. Dissoudre produit de 1.1.9 dans le THF (650 ml) et le transfert à un 2-L ballon à fond rond. Placez flacon sur bain de glace et agiter sous azote. Ajouter 22,4 ml de chloroformiate d'éthyle (25,6 g, 0,29 mol, 2 éq.) Dans le ballon sous atmosphère d'azote.
    11. Ajouter 32,8 ml de triéthylamine (0,29 mol, 2 éq.) To un entonnoir d'addition. Mélanger avec un volume égal de THF. Placez un entonnoir d'addition sur ballon à fond rond et de garder sous azote.
    12. Avec une agitation vigoureuse, passer soigneusement triéthylamine / THF mélange goutte à goutte dans le ballon à fond rond sur la glace. ATTENTION: ceci est une réaction exothermique. Pour éviter augmentation rapide de la température, ajouter le triéthylamine / solution de THF pas plus vite que 1 goutte par seconde. Après avoir ajouté la totalité du volume, agiter le mélange réactionnel pendant 4 heures, réchauffer à température ambiante, ou pendant 24 heures.
    13. Filtrez le chlorhydrate de triéthylamine en utilisant un entonnoir Büchner. Evaporer le solvant sur un évaporateur rotatif.
    14. Ajouter du dichlorométhane (200 ml) au ballon et on chauffe doucement jusqu'à ce que le résidu est dissous. Ajouter 120 ml d'éther diéthylique en agitant. Conserver à -20 ° C pendant la nuit pour cristalliser le produit.
    15. Filtrer les cristaux de monomères et re-cristallisent avant polymérisation. Le produit de monomère peut être stocké fermé à température ambiante pendant 2 semaines ou à -206; C indéfiniment. Confirmez produit par RMN 1 H, spectrométrie de masse et analyse élémentaire. Un rendement typique pour cette étape finale dans la synthèse de monomères est comprise entre 40 à 60%.
  2. La copolymérisation du D, L-lactide / ε-caprolactone avec du 5-benzyloxy-1,3-dioxan-2-une.
    1. Bain d'huile de silicone à la chaleur à 140 ° C.
    2. Mesurer 2,1 g de 5-benzyloxy-1,3-dioxane-2-one (préparé en 1.1) et l'ajouter à 100 ml flacon à fond rond sec. Si copolymérisation D, L-lactide, mesurer 5,7 g et ajouter dans le ballon maintenant. Ajouter une barre d'agitation magnétique et sceller la fiole avec un bouchon en caoutchouc.
      1. Aussi mesurer 240 mg (un excès) d'étain (II) éthylhexanoate dans un petit flacon en forme de poire. Cela se traduira par polymérisation d'une composition monomère de carbonate de glycérol 20% en moles. Régler la masse des monomères pour obtenir des compositions de monomères différentes.
    3. Rincer les flacons avec de l'azote sur un collecteur de Schlenk pendant 5 minutes et ajouter 4,24 ml ε-caprolacton sous azote. Évacuer l'atmosphère de flacons en appliquant à vide élevé (300 mTorr) pendant 15 min pour éliminer les traces d'eau.
    4. Rechargez l'atmosphère les flacons avec de l'azote; répéter deux fois plus de ce cycle.
    5. Mélanger 500 ul de toluène sec avec le catalyseur à l'étain sous atmosphère d'azote.
    6. Placer la fiole de monomère dans le bain d'huile à 140 ° C et ajouter de catalyseur une fois que tous les solides soient fondus. Le volume total du mélange de catalyseur devrait être livré ~ 100 pi. Maintenir à 140 ° C pendant pas plus de 24 heures, puis refroidir le polymère fondu à la température ambiante. Effectuez les étapes suivantes immédiatement ou au moins 24 heures plus tard.
    7. On dissout le polymère dans du dichlorométhane (50 ml) et précipité dans du methanol froid (200 ml). Décanter le surnageant et sécher sous vide poussé. Les étapes suivantes peuvent être effectuées immédiatement ou à tout moment. Polymères de stocker dans le congélateur jusqu'à utilisation ultérieure. La polymérisation typique rendement / conversion est comprise entre 80-95%.
    8. Effectuer 1Analyse RMN afin de déterminer les rapports molaires de comonomère. Dissoudre polymère dans du chloroforme deutéré (CDCI3) et intégrer le changement de proton benzylique du monomère carbonate à 4,58 à 4,68 ppm; comparer ce domaine de crête avec celle du pic de méthylène à 2,3 ppm (PCL) et le pic à 5,2 ppm méthyne (PLGA).
  3. Modification de polymère: déprotection et greffage.
    1. Dissoudre polymère (~ 7 g) dans 120 ml de tétrahydrofuranne (THF) dans un récipient d'hydrogénation à haute pression. Peser et ajouter un catalyseur palladium-carbone (~ 2 g).
    2. Ajouter un atome d'hydrogène dans le récipient en utilisant un appareil d'hydrogénation. Hydrogène à 50 psi pendant 4 heures. ATTENTION: Le gaz hydrogène est extrêmement inflammable. Solliciter l'assistance de personnes familières avec cette procédure et inspecter toujours les lignes d'approvisionnement pour les fuites éventuelles avant d'effectuer cette expérience.
    3. Filtrer catalyseur palladium-carbone à l'aide d'un lit garni de terre d'infusoires. Concentrez-polymère à ~ 50 ml sous un évaporateur rotatif et PreciPitate en méthanol froid. ATTENTION: les particules de palladium secs peuvent enflammer spontanément. Gardez une serviette mouillée à proximité en cas d'une poussée pour étouffer les flammes. Ajouter de l'eau pour le gâteau de filtration du palladium / carbone pour garder agglutinées et pour empêcher son allumage. Solliciter l'assistance de personnes familières avec cette procédure.
    4. Décanter le surnageant et sécher sous vide poussé. Confirmez conversion totale en hydroxyle libre en notant la disparition du pic à 4,65 ppm (RMN 1 H dans CDCI3). Ces polymères peuvent être utilisées immédiatement ou conservées pour une utilisation ultérieure. Les rendements pour cette étape sont> 90%.
    5. On dissout le polymère et l'acide stéarique (1,5 éq.) Dans 500 ml de dichlorométhane sec (DCM). Ajouter la N, N'-dicyclohexylcarbodiimide (DCC, 2,0 éq.) Et 3 flocons de 4-diméthylaminopyridine. Agiter sous atmosphère d'azote à température ambiante pendant 24 heures.
    6. Retirer insoluble N, N'-dicyclohexylcarbourea à travers une série de filtrations et des concentrations répétées. A la fin, concentrer lesolution à 50 ml.
    7. Précipiter polymère dans du methanol froid (~ 175 ml) et décanter le surnageant. Sécher le polymère dans la nuit sous vide poussé. L'utilisation ultérieure de ces polymères peut être effectuée à tout moment, mais gardez polymères dans le congélateur pour le stockage à long terme. Le rendement de cette étape de modification finale est généralement comprise entre 85 à 90%.

2. Caractériser les copolymères synthétisés

  1. Peser ~ 10 mg polymère (fiche de la masse réelle) et ajouter à la casserole de l'échantillon d'aluminium, puis hermétiquement sceller. Pan de l'échantillon de charge et une (référence) pan déchargé dans le calorimètre différentiel à balayage.
  2. Programme une rampe de température et de refroidissement ("chaleur / froid / chaud") Cycle: 1) la chaleur de 20 ° C à 225 ° C à 10 ° C / min, 2) cool à -75 ° C à 5 ° C / min, 3) la chaleur à 225 ° C à 10 ° C / min.
  3. Déterminer le point de fusion (T m), la cristallisation ( T c) et une température de transition vitreuse (T g), et la chaleur de fusion (AH f) à partir des traces thermiques (le cas échéant).
  4. Dissoudre chaque copolymère synthétisé dans du THF (1 mg / ml) et filtrer à travers un filtre de PTFE de 0,02 pm. Injecter la solution dans un système de chromatographie sur gel et comparer les temps de rétention par rapport à une gamme de standards de polystyrène.

3. Préparation des solutions de polymères pour Électrofilage / électronébulisation 27,31

  1. Dissoudre polymère (s) à 10-40% en poids dans un solvant approprié, tel que le chloroforme / méthanol (5: 1) pour PCL ou le tétrahydrofuranne / N, N-diméthylformamide (7: 3) pour PLGA, pendant une nuit. La masse de polymère nécessaire pour cette étape dépend des dimensions de la maille désirée.
    Remarque: Par exemple, pour produire une 10 cm x 10 cm épaisseur de maille d'environ 300 microns, 1 gramme sera généralement nécessaire. Il est à noter que la perte de matériaues peuvent se produire dans des étapes ultérieures de ce protocole, comme lors du transfert de la solution dans la seringue (en particulier pour les solutions visqueuses), et des volumes morts présents dans la tubulure de raccordement optionnel et le boîtier de l'aiguille elle-même, ce qui permettra de réduire le rendement du procédé d'électrofilage . Ces baisses de rendement peuvent entraîner jusqu'à 20% de perte de matière, et il est recommandé d'intensifier 1,5 fois d'anticiper ces pertes, et aussi les pertes liées à l'optimisation des paramètres de électrofilage en tentant cette procédure pour la première fois.
    1. Contrôler la taille des fibres en faisant varier la concentration en polymère totale, de fibres plus grandes attendus de solutions plus concentrées. Pour une amélioration modeste de l'hydrophobie, utiliser 10% (en masse totale de polymère) dopant superhydrophobe. Pour les matériaux extrêmement hydrophobes / superhydrophobes, utiliser 30-50% dopant et / ou de réduire la concentration de polymère total (ie., Réduire la taille de la fibre). Des travaux ultérieurs avec ces solutions peut être performé le lendemain ou dans la semaine par la suite.
    2. Pour électronébulisation, préparer des solutions à des concentrations plus faibles (par exemple, 2 à 10%) dans un solvant approprié tel que le chloroforme. Comme électrofilage, moduler la taille des particules en faisant varier la concentration du polymère.
  2. Solution de polymère à vortex pour bien mélanger. Autoriser les grosses bulles d'air de se calmer (5 min).
  3. Solution de charge dans une seringue en verre. En fonction de la viscosité en solution, il peut être plus facile de retirer le plongeur et verser la solution directement dans la seringue. Un morceau de inerte, tube flexible peut aider maniabilité au sein de la configuration d'électrofilage. Inversez la seringue pour déplacer l'air à travers l'ensemble tuyau / aiguille.

4. Électrofilage / électronébulisation solutions de polymères

  1. Charge seringue sur pompe seringue, régler le volume totale (par exemple, 4,5 ml) et le taux (par exemple, 5 ml / h) à laquelle se passer cette solution.
  2. Recouvrir la plaque de collecteur avec unfeuille de luminum pour faciliter le retrait et le transport ultérieur. Fixer la feuille avec du ruban adhésif le long des bords extérieurs.
  3. Fixez le courant continu haute tension (HVDC) fil d'alimentation à la pointe de l'aiguille. La distance de cette pointe de l'aiguille vers le collecteur est une variable importante à considérer, car il 1) affecte le champ électrique à une tension donnée, et 2) les impacts de l'évaporation du solvant et par conséquent le séchage de fibres lors de leur collecte.
    1. Comme une première tentative, utiliser une distance pointe-collecteur de 15 cm. ATTENTION: des tensions élevées et inflammables solvants sont impliqués dans électrofilature / électronébulisation. Assurer une ventilation adéquate à échappement à l'extérieur, et ne touchez jamais la seringue / aiguille ou ouvrir le boîtier jusqu'à ce que l'approvisionnement absolument certain HVDC est éteint.
  4. Si électrofilature / électronébulisation une grande zone de couverture, allumez rotation et de translation tambour collecteur. Sinon, passez à l'étape suivante.
  5. Démarrer la pompe de seringue.
  6. Tournez et réglez le haut voltssource de l'âge pour atteindre un Taylor Cone acceptable. Si la solution à la pointe de l'aiguille est affaissé, augmenter la tension. Si plusieurs jets se forment, de réduire la tension. En plus de ces ajustements, il peut être nécessaire d'ajuster la distance pointe-collecteur si les fibres / particules apparaissent humide ou si le réglage de la tension ne résout pas de manière adéquate une gouttelette glisser à la pointe de l'aiguille.
    Remarque: Pour dépannage détaillées, voir le processus d'optimisation de électrofilature complète par Leach et collègues 47. Électronébulisation implique généralement des tensions plus élevées et les concentrations des solutions plus faibles que électrofilature.
  7. Coupez la source de haute tension et la pompe de la seringue et le tambour motorisé (si applicable). Laisser l'enceinte d'électrofilage de continuer de ventilation pendant 30 min.
  8. Retirer mailles / revêtements de collecteur. Permettre aux solvants de trace à évaporer dans une hotte nuit. Les matériaux peuvent être conservés à température ambiante pendant au moins deux semaines (PLGA) ou deuxmois (PCL). Étapes 4,5-4,8 peut être effectuée dans un ordre quelconque.

5. Caractérisation des fibres et la taille des particules par la lumière et microscopie électronique à balayage

  1. Microscopie optique
    1. Si la production d'un maillage électrofilé, couper et monter parties minces de sur une lame de verre.
    2. Respecter le diamètre des fibres, les caractéristiques de noeuds (de blobs ou discrètes), et la forme de fibres (c.-à-perles, plat, directement / onduleux). Électrofilé fibres de maille Idéal sont uniformes, raides ou ondulés, et sans bourrelet.
  2. La microscopie électronique à balayage (MEB)
    1. Couper et monter les mailles ou surfaces revêtues sur les talons aluminium SEM en utilisant du ruban de cuivre conductrice. Fibres de électrofilées et revêtements électropulvérisée peuvent également être observés par MEB en déposant directement fibres / particules sur la bande à l'avance.
    2. Enduire les mailles / revêtements avec une mince (~ 4 nm) couche de Au / Pd par revêtement par pulvérisation.
    3. Moignons de charge dans la chambre SEM et observent à 1-2 keV. Un Magnifica 250Xtion fournit une évaluation topographique général de la matière, tandis que les taux d'agrandissement supérieurs révèlent caractéristiques des fibres et de particules supplémentaires, tels que des motifs hiérarchiques pour fibres extrêmement superhydrophobes interconnexion et pour des revêtements de particules.

6. déterminer les propriétés non-mouillants

  1. Avancée et de reculée des mesures d'angle de contact de l'eau selon la méthode de variation du volume
    1. Couper minces (0,5 cm x 5 cm) des bandes de maille ou enrobé (si possible) et sur la scène d'un goniomètre d'angle de contact.
    2. Capture du profil de la goutte d'eau de distribution tandis que le (à partir d'une aiguille de seringue de 24 AWG) sur la surface du matériau.
      1. Pour ce faire, commencer par une baisse de 5-ul approximative, et prendre contact avec la surface du matériau. Continuer à l'image de la gouttelette, ce qui représente l'angle de contact de l'eau avancement ajouter lentement volume (20 à 25 pi) et capturer. La pointe de l'aiguille doit être faible par rapport à la goutte, et THe la longueur du capillaire doit être supérieure à la gouttelette pour minimiser la distorsion de la forme de gouttelettes.
    3. Retirer cette même chute, tout en capturant simultanément son profil de baisse. Répéter l'opération sur des emplacements de surface discrets de plusieurs échantillons pour signaler une valeur moyenne, généralement, 10 mesures de deux angles de contact rentrants et sortants sont suffisants pour caractériser ces matériaux.
  2. Déterminer la tension de surface critique de matériaux en modifiant liquides de sondage.
    1. Préparer des solutions différentes dans l'éthanol, le propylèneglycol, ou la teneur en éthylène glycol, en tant que ces mélanges ont connu des tensions superficielles 99-101.
      1. Vous pouvez également utiliser des solvants avec différentes tensions de surface-exemple, l'eau (72 mN / m), le glycérol (64 mN / m), le diméthylsulfoxyde (44 mN / m), l'alcool benzylique (39 mN / m), le 1,4- dioxane (33 mN / m), le 1-octanol (28 mN / m), et de l'acétone (25 mN / m). Il est important d'utiliser des solvants qui ne se dissolvent pas les polymères, car ceux-cibrouiller les résultats. En outre, il est important de noter que, en plus de la tension de surface, ces liquides ont des viscosités différentes, qui peuvent avoir un impact des mesures d'angle de contact et une limitation de cette technique.
      2. Mesurer l'angle de ces solutions sondés sur la surface du matériau de contact. Angle de contact de la parcelle en fonction de la tension de surface.

7. Détection mouillant en vrac de 31 Meshes

  1. Observez infiltration d'eau dans des maillages 3D à l'aide de micro-tomographie (μCT).
    1. Préparer une solution à 80 mg / ml de Ioxaglate (un agent de contraste iodé) dans l'eau.
    2. Immerger mailles de ces solutions et incuber à 37 ° C; mesurer périodiquement agent de contraste (eau) l'infiltration par μCT (18 um 3 résolution de voxels) en utilisant un 70 KVp tension du tube, courant de 114 pA, et un temps d'intégration de 300 ms.
    3. Grâce à un logiciel de traitement d'image, de mesurer intens de pixelslité dans toute l'épaisseur de la maille, où pixels clairs représentent l'infiltration d'eau. Sélectionnez une valeur de seuil de pixel (~ 1500) pour laquelle une intensité plus élevée représente l'infiltration d'eau.

8. essais des propriétés mécaniques des maillages

  1. Cut mailles à 1 cm x 7 cm et entre les poignées d'un appareil d'essai de traction. Mesurer l'exacte largeur, la longueur et l'épaisseur.
  2. Effectuer un test de rampe d'extension sur trois échantillons. Tracer la courbe contrainte-déformation en utilisant ces données pour déterminer le module d'élasticité, résistance à la traction et l'allongement à la rupture.

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Résultats

Grâce à une série de transformations chimiques, la 2-one 5-benzyloxy-1,3-dioxan-monomère carbonate fonctionnel est synthétisée sous forme d'un solide cristallin blanc (Figure 1A). RMN 1 H confirme la structure (figure 1B) et la spectrométrie de masse et analyse élémentaire confirme la composition. Ce solide est ensuite copolymérisé avec soit D, L-lactide ou ε-caprolactone en utilisant un anneau réaction d'ouverture d'étain catalysée à 140 ° C. Après purif...

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Discussion

Notre approche de la construction à partir de polymères super-hydrophobes des matériaux biomédicaux combine la chimie des polymères synthétiques avec les techniques de traitement de polymère d'électrofilage et électronébulisation. Ces techniques permettent soit de fibres ou de particules, respectivement. Plus précisément, polycaprolactone et poly (co -glycolide lactide) à base de matériaux superhydrophobes sont préparés en utilisant cette stratégie. En faisant varier la composition de copolymère hydrophobe,...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs déclarent qu’ils n’ont pas d’intérêts financiers concurrents.

Remerciements

Le financement a été fourni en partie par BU et le NIH R01CA149561. Les auteurs souhaitent remercier l’équipe d’électrofilage/électropulvérisation, y compris Stefan Yohe, Eric Falde, Joseph Hersey et Julia Wang, pour leurs discussions utiles et leurs contributions à la préparation et à la caractérisation des biomatériaux superhydrophobes.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Huile de siliconeSigma-Aldrich85409
Cis-2-Phényl-1,3-dioxan-5-olSigma-Aldrich13468
Bromure de benzyleSigma-AldrichB17905Toxique, lacrymateur/irritant pour les yeux, utilisation dans une hotte chimique
Hydroxyde de potassiumSigma-Aldrich221473Corrosif
Évaporateur rotatifBuchiR-124
Pompe à vide pousséWelch8907
Azote, ultra haute puretéAirgasNI UHP300Gaz comprimé
Tétrahydrofurane, stabilisé avec BHTPharmaco-Aaper346000Inflammable. Séché à travers une colonne de XXX
DichlorométhanePharmaco-Aaper313000Inflammable, toxique.
Entonnoir séparateur (1 L)Fisher Scientific13-678-606
Sulfate de sodiumSigma-Aldrich239313
Éthanol, absoluPharmaco-Aaper111USP200Inflammable, toxique.
Entonnoir BuchnerFisher ScientificFB-966-F
MéthanolPharmaco-Aaper339000ACSInflammable, toxique.
L’acide chlorhydriqueSigma-Aldrich320331corrosif. Dilué à 2N dans de l’eau distillée.
Chloroformiate d’éthyle, 97 %Sigma-Aldrich185892Toxique, inflammable, nocif pour l’environnement
Triéthylamine (anhydre)Sigma-Aldrich471283Toxique, inflammable, nocif pour l’environnement
Éther diéthyliquePharmaco-Aaper373ANHACSHautement inflammable. Purifié par une colonne XXX.
3,6-diméthyl-1,4-dioxane-2,5-dione (D,L-lactide)Sigma-Aldrich303143
Étain (II) éthylhexanoateSigma-AldrichS3252Toxique.
&epsilon ;-caprolactone (97 %)Sigma-Aldrich704067
Toluène,Sigma-Aldrich244511Inflammable, toxique.
Seringue en verreHamilton Companysérie 1700 Chloroforme
deutéréCambridge Isotopes Laboratories, Inc.DLM-29-10Instrument de
résonance magnétique nucléaireVarianV400
Catalyseur au palladium sur carboneStrem Chemicals, Inc.46-1707
Unité d’hydrogénationParr3911
Agitateur d’hydrogénateurParr66CA
HydrogèneAirgasHY HP300Hautement inflammable.
Terre de diatoméesSigma-Aldrich22140
2H,2H,3H,3H-acide perflurononanoïqueOakwood Products, Inc.10519Toxique.
Acide stéariqueSigma-AldrichS4751
N,N'-dicyclohexylcarbodiimideSigma-AldrichD80002Toxique, irritant.
4-(diméthylamino) pyridineSigma-Aldrich107700Toxique.
HexanesPharmaco-Aaper359000ACSToxique, inflammable.
Système de chromatographie par perméation de gel (GPC)Rainin
GPCColonne WatersWAT044228
Calorimètre différentiel à balayageTA InstrumentsQ100
ChloroformPharmaco-Aaper309000ACSToxic.
N,N-diméthylformamideSigma-Aldrich227056Toxique, inflammable.
Polycaprolactone, MW 70-90 kg/molSigma-Aldrich440744
Poly(lactide-co-glycolide), MW 136 kg/molEvonik IndustriesLP-712
Seringue en verre 10 mlHamilton Company81620
18 AWG aiguille émoussée BRICOMedical SuppliesBN1815
Boîte de boîtier électrospinnerConstruit sur mesureN/AFabriqué en panneaux acryliques
Alimentation CC haute tensionGlassman High Voltage, Inc.PS/EL30R01.5Hautes tensions, risque d’électrocution
Étage linéaire (de translation) ServoSystems Co.LPS-12-20-0.2
Moteur programmable et alimentationIntelligent Motion Systems, Inc.MDrive23 Plus
Moteur et alimentation 24V DCen option McMaster-Carr6331K32En option
Tambour collecteur en aluminium
Fisher Scientific78-0100I
Microscope optique inverséOlympusIX70
Microscope électronique à balayageCarl ZeissSupra V55
Ruban de cuivre conducteur3M16072
Aluminium MEB stubsMicroscopie électronique Sciences75200
Goniomètre d’angle de contactKrussDSA100
Propylène glycolSigma-AldrichW294004Toxique.
L’éthylène glycolSigma-Aldrich324558toxique.
IoxaglateGuerbet
Sérum fœtal bovinAmerican Type Culture Collection30-2020
Instrument de micro-tomographieScanco
Logiciel d’analyse d’images (Analyze)Mayo Clinic
Testeur de tractionInstron5848
MicromètreMultitoyo293-340
ÉtriersFisher Scientific14-648-17
anhydre toxique en option Pompe à seringue sur mesure assistée par ordinateur

Références

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