Dynamic électrochimique Mesure des ions chlorure

Résumé

La mesure dynamique des ions chlorure est présentée. Le temps de transition d’une électrode Ag/AgCl, lors d’une technique chronopotentiométrique, peut donner la concentration des ions chlorure dans l’électrolyte. Cette méthode ne nécessite pas d’électrode de référence conventionnelle stable.

Résumé

Ce protocole décrit la mesure dynamique des ions chlorure à l’aide du temps de transition d’une électrode de chlorure d’argent et d’argent (Ag/AgCl). L’électrode de chlorure d’argent est largement utilisée pour la mesure potentiométrique de la concentration d’ions chlorure dans l’électrolyte. Dans cette mesure, la surveillance à long terme et continue est limitée en raison de la dérive inhérente et de la nécessité d’une électrode de référence stable. Nous avons utilisé l’approche chronopotentiométrique pour minimiser la dérive et éviter l’utilisation d’une électrode de référence conventionnelle. Une impulsion galvanostatique est appliquée à une électrode Ag/AgCl qui initie une réaction faradique appauvrissant les ions Clˉ près de la surface de l’électrode. Le temps de transition, c’est-à-dire le temps nécessaire pour épuiser complètement les ions près de la surface de l’électrode, est fonction de la concentration ionique, donnée par l’équation de Nernst. La racine carrée du temps de transition est en relation linéaire avec la concentration en ions chlorure. La dérive de la réponse sur deux semaines est négligeable (59 μM/jour) lorsque l’on mesure 1 mM [Clˉ] avec une impulsion de courant de 10 ^Am-2. Il s’agit d’une mesure dynamique où le moment du temps de transition détermine la réponse et est donc indépendant du potentiel absolu. Tout fil métallique peut être utilisé comme électrode de pseudo-référence, ce qui rend cette approche réalisable pour des mesures à long terme à l’intérieur de structures en béton.

Introduction

Un capteur d'ions chlorure par rapport à la mesure du temps de transition d'une électrode Ag / AgCl est présentée. Le but est d'éviter les dérives inhérentes au cours de la surveillance continue à long terme des ions chlorure dans l'électrolyte. Chronopotentiometric mesure, qui est une méthode de mesure dynamique, d'une électrode Ag / AgCl est utilisé à cet effet. Ici, un taux de variation du potentiel d'une électrode Ag / AgCl est mesurée pendant une impulsion (impulsion galvanostatique). L'avantage de cette approche est démontrée en éludant l'électrode de référence liquide jonction et à la place utiliser un fil métallique comme élect....

Protocole

1. Fabrication Chip

Remarque: La puce est constituée d'une électrode Ag / AgCl de travail (WE), une électrode de pseudo-référence Ag / AgCl (pseudo-RE) et une contre-électrode en platine sur une puce en verre. Le métal argent est déposé sur une lame de verre, en utilisant salle blanche norme traite ^16. Il est ensuite chloruré dans 0,1 M de _{solution de FeCl3} pendant 30 secondes pour former une couche sur la surface AgCl. Ag / AgCl WE (aire = 9,812 mm ²⁾ est situé au centre, entouré par l'Ag / AgCl comme pseudo-RE montré à la figure 1.

1. Déposer l'argent métallique sur l....

Résultats

L'électrode Ag / AgCl est fabriqué sur une puce en verre (figure 1) en utilisant un processus de salle blanche standard. La configuration de mesure chronopotentiometric (figure 2) a été utilisé et la réponse a été mesurée en utilisant un potentiostat. Pour observer l'effet de la concentration en ions Cl sur la période de transition, des solutions contenant 4, 5 et 6 mM de Cl ions à 0,5 M _KNO3 fond sont mesurées (Figure 3).

Discussion

Le temps de transition est le moment de flexion; il est théoriquement indépendant du ie potentiel de référence, l'électrode de référence. Par conséquent, tout fil métallique peut être utilisé comme une électrode de pseudo-référence pour les mesures de temps de transition. Contrairement à la mesure potentiométrique existant d'ions chlorures dans le béton ce procédé permet une longue durée et sans étalonnage mesure. En outre, la sensibilité et la plage de détection de concentration peuvent être réglées en.......

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Fil de platine (&ge ; 99,99 % d’oligo-métaux)	Sigma Aldrich,	Pays-Bas EP1330-1EA
Chlorure de potassium (BioXtra, &ge ; 99,0 %)	Sigma Aldrich, Pays-Bas	P9333-500G
Hydroxyde de potassium (90 % de qualité réactive pure)	Sigma Aldrich, Pays-Bas	484016-1KG
Chlorure ferrique  ;	Sigma Aldrich, Pays-Bas	451649-1G
nitrate de potassium (>99 % de qualité réactive)  ;	Sigma Aldrich, Pays-Bas	P6083-500G
Ag/AgCl  ;	BASi, USA	modèle MF-2079
VSP potentiostat	Biologic Science Instruments, France	VSP 300
Fil d’acier	Microlab TU Delft
Fil d’argent  ;	Sigma Aldrich, Pays-Bas

Électrode de référence à jonction liquide