Sédiments de base Sectionnement et extraction de Pore Waters dans des conditions anoxiques

Résumé

Un protocole de coupe des carottes de sédiments et d’extraction des eaux interstitielles dans des conditions anoxiques afin de permettre l’analyse des espèces sensibles à l’oxydoréduction dans les solides et les fluides est présenté.

Résumé

Nous démontrons un procédé pour sectionner des noyaux de sédiments et d'extraction de l'eau interstitielle, tout en maintenant des conditions exemptes d'oxygène. Un système simple, peu coûteux est construit et peut être transporté vers un espace de travail temporaire à proximité du site (s) d'échantillonnage sur le terrain pour faciliter l'analyse rapide. Les noyaux sont extrudées dans un sac à gants mobile, où ils sont sectionnés et chaque section d'épaisseur 1-3 cm (en fonction du diamètre du noyau) est scellé dans 50 ml de tubes de centrifugeuse. les eaux interstitielles sont séparées par centrifugation à l'extérieur de la boîte à gants, puis retournés à la boîte à gants pour la séparation du sédiment. Ces échantillons d'eau des pores extraits peuvent être analysés immédiatement. Des analyses immédiates des espèces sensibles redox, tels que le sulfure de spéciation du fer et de l'arsenic spéciation indiquent que l'oxydation de l'eau interstitielle est minime; certains échantillons montrent à peu près 100% des espèces réduites, par exemple 100% de Fe (II) non détectable Fe (III). Les deux échantillons d'eau et de sédiments pores peuvent être conservés au principalnir des espèces chimiques pour une analyse plus approfondie lors du retour au laboratoire.

Introduction

Les chercheurs souhaitent souvent pour étudier l'état redox et géomicrobiologie d'un système eau-sédiments. Ceci utilise idéalement les données des deux sédiments et les eaux interstitielles, comme les eaux interstitielles sont souvent moniteurs sensibles du système et sont une source commune, mais pas la seule source, l' exposition écologique redox-sensibles métaux lourds ¹ tels que l' arsenic et l' uranium. Données sur l' eau interstitielle peuvent être obtenus in situ en utilisant des filtres de diffusion d'équilibre, aussi connu comme "rainettes," installés dans les sédiments ^2. Peepers sont les plus couramment utilisés dans les milieux où le site de champ est connu avant le début des travaux sur le terrain et où plusieurs visites sur une longue période de temps peuvent être faites sur le site de champ, par exemple Shotyk ^3. Par conséquent , de nombreux contextes ne permettent pas l'utilisation de rainettes, tels que les sites ne sont accessibles que pour une courte période ou si on obtient de multiples échantillons exploratoires pour déterminer où une enquête plus approfondie devrait se produire ^4.En outre peepers n'échantillonnent sédiments simultanément à l'échantillonnage de l'eau.

Quand il est souhaitable de prélever les sédiments et l'eau, ou dans des sites sur le terrain où l'installation de peeper est pas possible, la méthode la plus commune pour obtenir des sédiments et de l'eau est carottage de sédiments. L' obtention d' un noyau unmixed est un précurseur essentiel à la procédure décrite dans ce travail ^5. Une fois que le noyau est obtenu eaux interstitielles peuvent être obtenus par pressage ou par centrifugation ^6; à la fois des avantages et des inconvénients. La centrifugation est généralement considérée comme la méthode la plus fiable pour extraire les eaux interstitielles de carottes de sédiments, ⁷ , bien que des précautions doivent être prises pour empêcher l' oxydation des sédiments ou les eaux interstitielles.

Dans cette méthode, nous décrivons noyau d'extrusion et de centrifugation pour extraire les eaux interstitielles avec une oxydation minimale. Les auteurs ont utilisé le procédé décrit ici dans une variété de contextes , notamment marin ^8, lac contaminé ^{9, et les zones humides 10. Les données représentatives présentées démontrent que des conditions réductrices peuvent être préservées. A l'exception de la centrifugeuse, les matériaux utilisés sont peu coûteux, et cette méthode peut être appliquée à une grande variété de questions de recherche géochimiques et géomicrobiologique.}

Protocole

1. Préparation de l'équipement

1. Préparation de base Liners
   1. Calculer l' épaisseur du noyau tranche qui sera obtenue en utilisant Volume = πr ² x épaisseur; le volume final doit être <50 cm ^3. Avec un diamètre de coeur de 10 cm, des tranches de 2 cm d'épaisseur peuvent être obtenues.
      NOTE: Il est pas nécessaire d'avoir le volume soit un plein de 50 ml, mais les volumes d'eau interstitielle obtenu sera proportionnellement plus faible.
   2. En utilisant une scie sauteuse (ou similaire) tranche une garniture de base, ou un tube en plastique de diamètre identique, en 2 cm anneaux (ou autre épaisseur si l'on utilise un noyau de diamètre différent). Obtenir 3-5 anneaux.
   3. Nettoyez toutes les matières plastiques qui entrent en contact avec les sédiments, y compris doublures de base, casquettes de base, anneaux, trancheuses de base, des tubes de centrifugation, des seringues et des cuillères jetables. (Faire tremper les matières plastiques dans HCl à 10% pendant 24 heures, rincer les matières plastiques 3x en nanopure (22 MQ) l'eau, et laisser sécher à l'air des matériaux, de préférence dans un laminairehotte à flux, avant l'emballage.)
2. Préparation du laboratoire Jack
   1. Coupez un morceau de contreplaqué, en utilisant une scie sauteuse, pour couvrir les 6 "x 6" taille de la plaque supérieure du vérin de laboratoire et de percer un trou dans le centre de ce contreplaqué à l'aide d'un trou a vu l'attachement à une perceuse.
      NOTE: Ce trou doit être légèrement plus grand que le diamètre de PVC pièces d'extension; pour les tailles utilisées ici, le trou devrait être de 2 ¾ ".
   2. Percer quatre petits trous dans les bords de ce contreplaqué pour correspondre aux trous sur la plaque supérieure du vérin de laboratoire à l'aide d'un foret régulier sur une perceuse à main ou perceuse à colonne. Fixer le contreplaqué à la prise de laboratoire avec des attaches.
      REMARQUE: Il ne faut pas "tortiller" dans ce contre-plaqué.
3. Percez un trou dans le centre d'un environ 2 'x 1,5' contreplaqué légèrement plus grand que le diamètre extérieur des garnitures de base à l'aide d'une scie à trou. Pour 10 cm liners de base de diamètre, un trou 10,5-11,5 cm sera appropriée.Boîtete. Ce bois est la plaque d'orientation de base.
4. Préparation de la base Extrudeuse (plongeur)
   1. Obtenir un bouchon de laboratoire en caoutchouc qui convient parfaitement à l'intérieur des garnitures de base. Si aucun est disponible, raser un à la taille à l'aide d'un rasoir. Ne pas utiliser un trop petit bouchon.
   2. Vissez le bouchon de laboratoire à un environ 1'-1,5 'de long, 1 "cheville de diamètre ou manche à balai. Couvrir la tête de vis sur la face du bouchon avec du ruban électrique étanche à l'eau.
      NOTE: Le grand côté du bouchon doit faire face à l'écart de la cheville.
5. Couper un 1,5 'longueur approximativement de tuyau en PVC dans ~ 6 "de longues sections.
   NOTE: Le diamètre intérieur doit être supérieure à la cheville à l'étape 1.4.2, mais plus petit que le bouchon à l'étape 1.4.1. Ce protocole suppose l'utilisation standard "PVC avec un vrai diamètre extérieur de 2,375" 2. Ces pièces en PVC sont les extendeurs de base.
6. Assemblez tous les autres équipements nécessaires énumérés dans la liste des matériaux.
   NOTE: Ce should être recueillies dans le laboratoire de la maison et apporté au laboratoire de terrain.

2. Mise en place de la station Field Laboratory

1. Mise en place du sac Glove
   1. Fixer la direction plaque de base à la surface de travail (comptoir, surface de laboratoire, etc.). Assurez-vous que le trou pour le revêtement de base est sur la surface de travail, mais elle est ouverte.
   2. Placez le sac de gant jetable sur la plaque d'orientation de base, et exécuter le tube de l'entrée du tube de la poche de gant pour le régulateur du réservoir N _2. Assurez-vous que le réservoir est fixé en toute sécurité à l'aide de la pince cylindre banc.
   3. Tape le tuyau à la boîte à gants pour sceller ce point d'entrée en encerclant le sac autour de l'extérieur du tube avec du ruban électrique. Veiller à ce que environ 8 "de tube se prolonge à l'intérieur du sac à gants Faites glisser la pince de tube sur le tube à l'intérieur du sac à gants;. Laisser cette pince ouverte.
   4. Couper un "X" dans le fond du sac à gants surtrou dans la plaque d'orientation de base en utilisant un cutter ou rasoir. Cette x doit être plus petit que le diamètre de base du revêtement.
   5. Chargez le sac à gants avec les objets trouvés dans le tableau 1.
2. Configuration du noyau
   1. Placez le cric de laboratoire sur le sol en dessous de la zone de travail où le sac à gants est apposé. Placez le noyau à travers la découpe "X" dans le fond du sac à gants à l'étape 2.1.4, en le maintenant en position verticale.
      NOTE: A propos de 4-6 "du noyau devrait étendre au-dessus de la plaque de stabilisation de base.
   2. Tenir le noyau stable pour permettre le chercheur 2 pour effectuer les étapes 2.2.3 à travers 2.2.6.
   3. Tape le coeur à la poche de gant en plastique autour du "X", en utilisant beaucoup de bonne étanchéité du ruban électrique.
   4. Insérez la poignée de l'extrudeuse de base dans un "diamètre, ~ 6" 2 à long PVC entretoise, suivi d'un long couplage ~ 3 ", suivie d'une autre entretoise. Continuer ainsi jusqu'à ce que le PVC entièrement couverturesla poignée; elle peut s'étendre sur une courte distance après la fin de la poignée. Placer l'extrudeuse de coeur (avec des entretoises en PVC et les raccords) au-dessous du fond du coeur.
   5. Soutenir l'extrudeuse de base avec le vérin de laboratoire de sorte que l'extrudeuse peut supporter le noyau. A ce moment, garder la prise aussi faible que possible et utiliser des entretoises de base autant que possible.
   6. Utilisez un cutter pour couper soigneusement autour du bouchon de noyau inférieur. Cette coupe devrait se traduire par un anneau de coeur du bouchon étant laissé à l'extérieur de la chemise de noyau et une partie plate circulaire du coeur du bouchon en place contre les matériaux de base.
   7. Insérez les mains dans le sac à gants (chercheur 1). Maintenez le noyau stable de sorte qu'il ne se déplace pas plus dessus de la plaque de stabilisation de base tout chercheur 2 commence à tourner la prise de laboratoire lentement à soulever le cœur. Le noyau extrudeuse doit entrer dans le revêtement de base et de commencer à pousser les haut de sédiments comme un pop-poussoir.
   8. Remuez le côté noyau de l'extrudeuse à l'autre légèrement si neEDED pour l'insérer dans la chemise de noyau (chercheur 2). Soyez prêt pour une légère pop quand il entre.
   9. Continuer de soulever le noyau jusqu'à ce que le dessus du matériau évidées est à ou près du haut de la chemise de base (chercheurs 1 et 2). A noter que le capuchon de base doit rester au-dessus du noyau au cours de cette procédure.
3. Sceller le sac Glove
   1. Double vérifier que toutes les fournitures nécessaires sont dans le sac à gants; tourner sur le compteur d'oxygène portatif.
   2. Ouvert tous les tubes de centrifugation, des bouteilles d'eau, et d'autres articles qui contiennent l'air emprisonné. Si le noyau a vide au-dessus de l'eau debout, ouvrez le capot supérieur pour purger cette headspace.
   3. Mettre en marche le régulateur de telle sorte que l'écoulement d'azote à travers le tube dans la boîte à gants est à une vitesse modérée. En général, une pression de ~ 15 psi à la dernière étape du régulateur avec toutes les vannes ouvertes est appropriée.
      NOTE: Ce devrait être assez rapide pour se sentir comme une forte brise sur la peau, mais pas si forte qu'elle éparpille sac à gants supplis.
   4. Pointez l'azote dans tous les domaines de la boîte à gants, et pousser l'azote sur l'ouverture principale au mieux de la capacité de chacun. Éteignez l'azote.
   5. Purger le sac à gants trois fois en répétant les étapes 2.3.6 à travers 2.3.9 trois fois.
      NOTE: Une personne peut accomplir cela, mais il peut être plus facile pour deux personnes afin que l'on peut garder ses mains dans les gants qui sont une partie de la boîte à gants.
   6. Sceller l'ouverture principale du sac à gants en enveloppant 1-2 cordons élastiques autour d'elle plusieurs fois. Allumez l'azote à un débit similaire à 2.3.3. Les mains de place chercheur 1 dans les gants intégrés de la boîte à gants.
   7. Déplacer le tube d'azote d'une zone du sac à l'autre pour remplir le sac à gants avec de l'azote. Pointez le tube dans des crevasses, comme tube de centrifugeuse ouvert, au- dessus de l'eau dans une bouteille d'injection, etc.
   8. Eteignez l'azote par la fermeture de la pince de tube. A noter que ceci peut être accompli sans retirer researcher mains de 1 à partir de la boîte à gants.
   9. Ouvrez le devant du sac à gants et en utilisant le corps de chercheur 1, pousser autant de gaz hors du sac que possible.
      NOTE: Le sac doit être plat autour des fournitures à l'intérieur à ce point.
   10. Remplir le sac à gants à une pression confortable et éteindre l'azote en utilisant la pince de tube. Certains essais et erreurs peuvent être nécessaires pour trouver une pression confortable, trop plein et il est difficile de déplacer les bras, tandis que trop vide et il est difficile de voir et de manipuler des objets. Ouvrez la pince de tube d'azote pour de courtes périodes pour remplir le sac si elle semble avoir une fuite lente ou est obtenir plus vide pour une raison quelconque. Ouvrez le devant du sac pour laisser sortir de petites quantités d'azote si elle devient mal à l'aise.
   11. Vérifier le niveau d'oxygène dissous sur le compteur d'oxygène portatif. Elle doit être inférieure à 1%.
   12. Insérez le sac à gants gants dans des gants jetables. Ceux-ci permettront d'améliorer la dextérité. Changez-les quand ils get sale ou déchiré; jeter dans le conteneur de déchets dans le sac.

3. Sectionnement Core

NOTE: cette partie de la procédure est beaucoup plus facile à réaliser avec deux chercheurs.

1. Retirer l'eau stagnante à l'aide d'une seringue. filtre Seringue cette eau et placer dans 50 ml tubes de centrifugation.
2. Supprimer un article de base
   1. Placer un anneau de découpe de base au-dessus du haut de la chemise de base. Soulever le noyau vers le haut (section 3.3) jusqu'à ce que la partie supérieure du sédiment est au sommet de l'anneau.
   2. Insérez la trancheuse de base entre le haut de la chemise de base et la bague. La section des sédiments est maintenant assis au sommet de la trancheuse de base.
   3. Déplacer le sédiment à un tube de 50 ml en utilisant les cuillères jetables. Scellez le tube hermétiquement une fois qu'il est plein.
   4. Rincer la trancheuse de base et la bague de découpe de base avec l'eau nanopure; gicler les déchets sale dans le conteneur de déchets à l'intérieur du sac à gants. cuillères jetables peuvent également être rincés,ou mis au rebut, en fonction du nombre nécessaire. Sécher le trancheur de base et le noyau annulaire sectionner avec des serviettes en papier.
   5. Répétez l'étape 3.2 jusqu'à ce qu'aucun matériau d'âme plus encore.
3. Élever le Core
   1. Tout au long de 3.2, il est nécessaire d'augmenter le noyau. Pour ce faire, par petits incréments à l'aide de la prise de laboratoire. Effectuez les trois étapes suivantes, une fois la prise de laboratoire est complètement étendu.
   2. Tenir le noyau en place dans le sac à gants (chercheur 1).
   3. Abaisser le cric de laboratoire à son réglage le plus bas, quand il est complètement comprimé (chercheur 2). Assurez-vous que le noyau est maintenu en place avec les mains de chercheur 1 dans le sac à gants et les mains de chercheur 2 appui de dessous.
   4. Remplir l'espace entre l'extrémité inférieure de l'extrudeuse principale et la prise avec les entretoises et les raccords en PVC. Assurez-vous que le noyau est correctement pris en charge par l'extension de base avant de lâcher le haut du noyau.

4. Extractantes eaux interstitielles

1. Ouvrez le sac à gants et enlever la grille des tubes de centrifugeuse.
2. Nettoyer le sac à gants au besoin en supprimant tous les sols, liquide, ou de la condensation en effaçant l'intérieur avec des serviettes en papier, eau, etc. conteneur de déchets vide.
3. Refermer le sac à gants sans serrer avec des cordons élastiques.
4. Peser tubes de centrifugation qui contiennent maintenant sectionnés sédiments (si désiré).
5. Envelopper les sommets des tubes de centrifugeuse avec du ruban électrique pour sceller la jonction bouchon / tube.
6. Équilibrer les tubes pour centrifugation en les pesant après taping. Ajouter ou supprimer du ruban électrique pour obtenir des poids de 0,5 g.
   NOTE: En général, les tubes de la partie supérieure du noyau sera plus léger que ceux du fond.
7. Placer les tubes dans la centrifugeuse et centrifuger à une accélération maximale (1100 xg est recommandé) pendant 20 min.
   NOTE: Les taux de centrifugation plus élevées permettront une plus grande séparation des eaux interstitielles.
8. Retirer le ruban électrique du centrifutubes ge soit par unpeeling ou par tranchage avec un rasoir avant de retourner les tubes à la boîte à gants. Retour tubes de centrifugation à accumuler après centrifugation et revenir à la boîte à gants.
9. Ajouter une autre série de tubes de centrifugation, des seringues et des filtres de seringue dans le sac à gants. Ces nouveaux tubes tiendront les eaux interstitielles et peuvent être pré-étiquetés.
10. Purger à nouveau le sac à gants comme à l'étape 2.3.5. Si le sac à gants a été seulement ouvert brièvement pour enlever les tubes, et n'a pas été nettoyée, il sera acceptable pour purger seulement deux fois. Si un moniteur d'oxygène est utilisé, faire en sorte que l'atmosphère dans le sac à gants est <1% de O _2. Ne pas oublier d'ouvrir les tubes de centrifugeuse nouvellement ajoutés et les purger.
11. Insérez les mains à gants dans le sac à gants; comme avant, couvrir avec des gants jetables.
12. Ouvrez un tube. Retirer les eaux interstitielles au-dessus du sédiment à l'aide d'une seringue, puis fixer un filtre de seringue à la pointe de la seringue. Si les eaux interstitielles et les sédiments sont bien séparés, porewatSRE peut être versé directement dans une seringue avec le canon retiré et un filtre à seringue sur l'embout.
13. Pousser l'eau à travers le filtre de la seringue dans le tube de centrifugation approprié.
    NOTE: Une force sera nécessaire; plus d'un filtre seringue par échantillon peut être nécessaire.
14. Remplacer les bouchons sur le tube de centrifugeuse contenant des sédiments et le tube contenant les eaux interstitielles.
15. Répétez les étapes 4.13 par 4.15 pour chaque échantillon.
16. sac à gants ouverte et prélever des échantillons. Les deux tubes de sédiments et de l'eau interstitielle peuvent être re-pesés.
17. Analyser les eaux interstitielles immédiatement si on le souhaite. Les analyses peuvent inclure (mais ne sont pas limités à) chromatographie ionique pour les principaux ions ^11, ferrozine pour la spéciation de fer ^12, spéciation de l' arsenic par voltampérométrie ^13, et le sulfure spéciation ^14.
18. Congeler les eaux interstitielles et des sédiments dans le chargeur sec (environ -80 ° C) pour préserver la spéciation des analyses plus tard, le cas échéant pour les analyses planifiées. Il may être aussi approprié de conserver les échantillons au frais dans des contenants hermétiques ou en azote purgé aluminium sacs.
19. Re-utiliser le sac à gants pour un second noyau (à partir de 2.2.2) si on le souhaite. Au bout de deux noyaux, le sac à gants doit généralement être changé.

Résultats

Le type de résultats obtenus dépend des analyses effectuées et sur le réglage géochimique à partir de laquelle on a obtenu le noyau. L'oxygène dissous peut être mesurée dans les eaux interstitielles extraites, mais dans de nombreux contextes, ce sera zéro ci-dessous les premiers cm du noyau. Les analyses qui fournissent généralement des informations plus significatives comprennent la spéciation de fer (Fe II / Fe III) ^12, spéciation arsenic (As III / As V) ^13, et le...

Discussion

La technique décrite ici est un flexible qui peut être ajustée pour un large éventail d'emplacements, tailles de base, l' épaisseur de la section de base, etc. Il y a trois éléments essentiels à ce système.

Tout d'abord, préparer un système central d'extrusion des bonnes dimensions pour le noyau à analyser. Instructions ici sont donnés en supposant une participation d'environ 30 "noyau; beaucoup plus longs noyaux peuvent nécessiter plusieurs pièces d'ext...

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Sacoche(s) à gants	jetablesSigma-Aldrich	Z106089-1EA	Une pour deux mandrins à traiter est généralement suffisante.
Réservoir N2	Praxair		Souvent, les entreprises d’approvisionnement en gaz peuvent les livrer directement au laboratoire de terrain.
Régulateur d’azote gazeux	VWR	55850-478	ou similaire
Plusieurs pieds de tube qui s’adapte au détendeur	VWR	89403-862	Ou similaire
Équipement de sécurité pour sécuriser le réservoir	VWR	60142-006
Collier de serrage réglable	VWR	62849-112
Étanche, bonne étanchéité ruban électrique	Scotch	Super 33+	Largement disponible
2-4 cordons élastiques			Largement disponible
Bouteilles Squirt d’eau nanopure	VWR	16650-082	N’importe quelle bouteille similaire convient ; emportez une réserve supplémentaire d’eau nanopure pour les remplir.
Grande quantité d’essuie-tout et de lingettes Kimwipes			Tubes
centrifuger de 50 ml	VWR	21008-951	Nettoyés à l’acide comme décrit dans le protocole. Au moins 2/section de base nécessaire.
Plusieurs permanents en marqueurs.			Largement disponible
Plusieurs lames de rasoir droites et cutters.			Centrifugeuse
	Beckman-Coulter	Allegra X-22	Le rotor plus rapide permet une plus grande séparation.
Rotor pour tubes de 50 ml	Beckman-Coulter	SX-4250
Seringues en plastique de 50 ml sans embout en caoutchouc noir sur le canon	VWR	66064-764  ;	Nettoyé à l’acide comme décrit dans le protocole. Au moins 1/section de noyau nécessaire, plus 1 pour l’eau sus-jacente.
Filtres à seringue compatibles avec les solutions aqueuses.	VWR	28143-310  ;	Soit 0,45 &mu ; m ou 0,20  ; &mu ; M Poresizes peut être utilisé. Prévoyez cinq filtres par tronçon de carotte traité.
Cuillères en plastique (jetables).			Largement disponible ; Nettoyé à l’acide comme décrit dans le protocole.
Plusieurs boîtes de gants jetables.			Largement disponible
Grands gobelets en plastique ou autres conteneurs à déchets à placer dans le sac à gants.	VWR	13890-148
Balance de laboratoire	VWR	10205-008	Une balance disponible convient ; haute précision non requise
Chargeur sec, préchargé d’azote liquide	VWR	82005-416	Nécessaire uniquement si les échantillons sont renvoyés au laboratoire d’origine pour des analyses sensibles.
Cahiers de laboratoire	L’hydrofuge
Doublures de base	Filigrane	77280	Disponible chez Forrestry Fournisseurs
Capuchons de base	Ben Meadows	218105
Trancheuses	de noyau McMaster Carr	8707K111	Coupez ceci en 9 3 x 3 carrés
Entretoises en PVC	McMaster Carr	48925K96	Coupez-le en courtes longueurs
Accouplements en PVC	McMaster Carr	4880K76	Environ 12 chevilles nécessaires
			Largement disponible
Butée de laboratoire	VWR	59580-400	Assurez-vous que la taille est correcte pour s’adapter parfaitement aux doublures du noyau
Contreplaqué pour la plaque de guidage du noyau et le haut du cric			Largement disponible
Cric de laboratoire	VWR	89260-826
	Moniteur d’oxygène
portable	RKI instruments	OX-07