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Article de méthode

La vitesse de refroidissement à charge Dimensions Ellipsométrie à déterminer la dynamique de Thin Films vitreux

8K vues

DOI :

10.3791/53499

26 janvier 2016

Dans cet article

Résumé

Ici, nous présentons un protocole de charge expériences de taux d'ellipsométrie, qui peut déterminer la température de transition vitreuse (T g), de la dynamique moyenne, la fragilité et du coefficient de dilatation du liquide super-refroidi et le verre de refroidissement pour une variété de matériaux vitreux.

Résumé

Ce rapport vise à décrire complètement la technique expérimentale utilisant des ellipsométrie pour dépendante T g (CR-T g) expériences de taux de refroidissement. Ces mesures sont simples expériences à haut débit caractérisation, qui peuvent déterminer la température de transition vitreuse (T g), de la dynamique moyenne, de la fragilité et du coefficient de l'état liquide et vitreux surfondues expansion pour une variété de matériaux vitreux. Cette technique permet à ces paramètres à mesurer en une seule expérience, tandis que d'autres méthodes doivent combiner une variété de techniques différentes pour étudier l'ensemble de ces propriétés. Les mesures de la dynamique fermer à T g sont particulièrement difficiles. L'avantage de refroidissement dépendant de T g mesures de vitesse par rapport aux autres méthodes qui sondent directement en vrac et de relaxation de surface dynamique est qu'ils sont relativement expériences simples et rapides, qui ne sont pas utiliser des fluorophores ou autre ex compliquétechniques expérimentales. En outre, cette technique sonde les moyens de dynamique des films minces technologiquement pertinents dans le temps de la température et de relaxation α) régimes appropriés à la transition vitreuse α> 100 sec). La limitation à l'utilisation de l'ellipsométrie dépendant de T g expériences de taux de refroidissement est qu'il ne peut sonder des temps de relaxation en rapport avec les mesures de viscosité α << 1 seconde). D'autres techniques de mesure de g de taux de refroidissement T dépend, cependant, peuvent étendre la méthode CR-T g à plus rapides temps de relaxation. En outre, cette technique peut être utilisée pour n'importe quel système vitreux aussi longtemps que l'intégrité de la pellicule reste pendant toute l'expérience.

Introduction

Les travaux fondateurs de Keddie Jones et Corey 1 a montré que la température de transition vitreuse (T g) de l'ultra-minces films de polystyrène diminue avec rapport à la valeur en vrac à des épaisseurs inférieures à 60 nm. Depuis lors, de nombreuses études expérimentales 2-11 ont soutenu l'hypothèse que les réductions observées par T g sont causées par une couche de mobilité accrue près de la surface libre de ces films. Cependant, ces expériences sont des mesures indirectes d'un seul temps de relaxation, et donc il ya un débat 12- 18 centrée sur une corrélation directe entre la moyenne dy....

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Protocole

1. Préparation du film

  1. Peser 0,04 g de polystyrène, et le placer dans un flacon de 30 ml.
  2. Peser 2 g de toluène dans le flacon. Une solution à 2% en poids de polystyrène dans du toluène on obtient un film d'environ 100 nm.
  3. Laisser reposer la solution O / N pour dissoudre complètement le polystyrène et laissez les solutions installent.
  4. Placez un 1 cm x 1 cm silicium (Si) tranche sur une tournette.
  5. Faites tourner la plaquette à 8000 tours par minute pendant 45 secondes. Alors qu'il est en train de tourner, déposer environ 1 ml de toluène sur la tranche de la filature.
    Remarque: Toutes les étapes impliquan....

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Résultats

Fitting Raw Ellipsométrie données

Des films de polystyrène sont transparentes dans la plage de longueurs d'onde de l'ellipsomètre (500-1,600 nm). Ainsi, un modèle de Cauchy est un bon modèle pour la description de l'indice de réfraction de films de polystyrène. La figure 1A représente un exemple de Ψ (λ) et Δ (λ) pour une (274 nm) d'un film épais de polystyrène, et la forme rés.......

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Discussion

T dépendante g mesures de refroidissement de taux sont à haut débit expériences de caractérisation qui peuvent déterminer la T g, le coefficient de dilatation du verre et le liquide super-refroidi, la dépendance de la température de la dynamique moyenne, et de la fragilité d'une matière vitreuse particulier dans un expérience unique. En outre, contrairement à la fluorescence, l'intégration, ou à des expériences de relaxation nanotrous, g expériences CR-T sont relativement simple .......

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont aucun conflit d’intérêts à divulguer.

Remerciements

Les auteurs tiennent à remercier James A. Forrest de l'aide dans l'idée initiale de cette technique. 26 Ce travail a été soutenu par un financement de l'Université de Pennsylvanie et a été partiellement financé par le programme MRSEC de la National Science Foundation ne pas attribuer. DMR-11- 20901 à l'Université de Pennsylvanie.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
ToluèneSigma Aldrich179418-1LIl peut être acheté auprès de n’importe quelle entreprise chimique.
Source de polymère de polystyrène atactiqueInc.P-4092-SIl peut être acheté auprès de n’importe quelle entreprise chimique.
Étage de température THMS 600LinkamTHMS 600n’importe quel étage de température pouvant être monté sur un ellipsomètre peut être utilisé.
Ellipsomètre spectroscopique M2000VJ.A. WoollamM200VCette procédure devrait être applicable à tout ellipsomètre spectroscopique.
Spin CoaterLaurell TechnologiesWS-650-23BCette procédure est possible avec n’importe quel spin coater
Flacons d’échantillonsFisher Scientific02-912-379Tous les flacons d’échantillons feront l’affaire
Plaquettes de siliciumVirginia semi-conducteurs325S1410694D

Références

  1. Keddie, J. L., Jones, R. A. L., Cory, R. A. Size-Dependent depression of the glass transition temperature in polymer films. Europhys. Lett. 27 (1), 59-64 (1994).
  2. Forrest, J. A., Veress, K. D., Dutcher, J. R. Interface and chain confinement e....

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Réimpressions et autorisations

Étiquettes

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