Synthèse et exfoliation de discotique Zirconium Phosphates pour obtenir des cristaux liquides colloïdal

Résumé

Un matériau modèle bidimensionnel de phosphate de zirconium discotique a été développé. Le cristal inorganique à structure lamellaire a été synthétisé par des méthodes hydrothermales, à reflux et assistées par micro-ondes. Lors de l’exfoliation avec des molécules organiques, les cristaux stratifiés peuvent être convertis en monocouches, et la phase nématique de cristaux liquides s’est formée à une concentration suffisante de monocouches.

Résumé

En raison de leur abondance dans l’argile naturelle et de leurs applications potentielles dans les matériaux avancés, les nanoparticules discotiques intéressent les scientifiques et les ingénieurs. La croissance de ces nanocristaux anisotropes par une méthode chimique simple est une tâche difficile. Dans cette étude, nous fabriquons des nanodisques discotiques de phosphate de zirconium [Zr(HPO₄)₂·H₂O] comme matériau modèle en utilisant des méthodes hydrothermales, à reflux et assistées par micro-ondes. La croissance des cristaux est contrôlée par la durée, la température, la concentration des espèces réactives. La nouveauté des méthodes adoptées est qu’il est possible d’obtenir des cristaux discotiques d’une taille allant de cent nanomètres à quelques micromètres tout en gardant la polydispersité bien sous contrôle. Les cristaux discotiques stratifiés sont convertis en monocouches par exfoliation avec de l’hydroxyde de tétra-(n)-butylammonium [(C₄H₉)₄NOH, TBAOH]. Les disques exfoliés présentent des phases isotropes et nématiques de cristaux liquides. La taille et la polydispersité des suspensions de disques sont très importantes pour décider de leur comportement en phase.

Introduction

colloïdes discotique sont naturellement abondants sous la forme d'argile, asphaltènes, globules rouges et nacre. Une gamme d'applications dans de nombreux systèmes d' ingénierie, y compris des nanocomposites polymères ^1, matériaux biomimétiques, membranes fonctionnelles ^2, discotiques études de cristaux liquides ³ et Pickering stabilisateurs d'émulsion ⁴ sont élaborés en fonction nanodisques colloïdales discotiques. Nanodisques avec une uniformité et une faible polydispersité est importante pour l'étude et les transformations des phases de cristaux liquides. phosphate de Zirconium (ZrP) est un nanodisque....

Protocole

1. Synthèse de l'α-ZrP Utilisation hydrothermale Méthode

1. Dissoudre 6 g de chlorure de zirconyle octahydraté (ZrOCl ₂ · 8H ₂ O) dans 3,75 ml d'eau désionisée (DI) dans 150 ml d' un ballon à fond rond.
2. Ajouter 48 ml de 15 M d' acide phosphorique (H ₃ PO ₄₎ goutte à goutte à la solution ZrOCl ₂ préparé à l' étape 1.1 puis on ajoute 8,25 ml d'eau désionisée (DI) sous agitation vigoureuse.
3. Verser le mélange résultant de gel dans la cuve de pression téflon de 80 ml de volume. Placer le récipient dans l'autoclave hydrothermal composé de coque en acier inoxydable....

Résultats

Figure 1a-c montrent des images MEB de nanodisques a-ZrP obtenus à partir de hydrothermal, reflux et méthodes assistées par micro-ondes, respectivement. On a observé que nanodisques a-ZrP présentent une forme hexagonale et d'une épaisseur différente en fonction des conditions de synthèse et les méthodes préparées. Une étude précédemment de notre groupe ⁶ suggère que pour le temps de la croissance des cristaux de 48 heures ou plus haut, le bord des disques .......

Discussion

Le procédé de reflux est un bon choix pour la fabrication d'une taille plus petite de α-ZrP avec un diamètre et une épaisseur uniforme. Similaire au procédé hydrothermique, le procédé de reflux est limité par le temps de préparation. D'une manière générale, il faut plus de temps pour que les cristaux se développer.

Plus le temps de réaction nécessaire pour la méthode de reflux peut provoquer une nanodisques avec une taille plus grande. La taille moyenne des nanodisques exfoliée est m.......

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
fort
Chlorure de zirconyle octahydraté	Fischer Scientific (Acros Organics)	AC20837-5000	98 % +
o-Acide phosphorique	Fischer Scientific	A242-1	≥ ; 85 %
Hydroxyde de tétrabutylammonium	Acros Organics (Acros Organics)	AC176610025	40 % en poids (1,5  ; M)
Équipement
Four à réaction	Centrifugeuse Fischer Scientific	CL2	Four isotempérature (Température jusqu’à 350  ; ° ; C)
Centrifugeuse	Thermo Scientific	Non disponible	Vitesse de rotation : 100 - 4 000 tr/min
Réacteur à micro-ondes	CEM Corporation	Discover et Explorer	SP Temp. jusqu’à 300  ; ° ; C, puissance jusqu’à 300  ; W, pression jusqu’à 30  ; bar