Article de méthode

Une méthode pour manipuler tension de surface du liquide par l'intermédiaire d'un métal oxydation de surface et la réduction

DOI :

10.3791/53567

⸱

26 janvier 2016

 ,  , 
1Department of Chemical and Biomolecular Engineering, North Carolina State University

* These authors contributed equally

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nous présentons une méthode pour contrôler l’énergie interfaciale d’un métal liquide dans un électrolyte par dépôt électrochimique (ou élimination) d’une couche d’oxyde de surface. Cette méthode simple peut contrôler le comportement capillaire des métaux liquides à base de gallium en ajustant l’énergie interfaciale rapidement, de manière significative et réversible à l’aide de tensions modestes.

Résumé

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Commande de la tension interfaciale est une méthode efficace pour manipuler la forme, la position et l'écoulement des fluides à des échelles de longueur submillimétriques, où la tension interfaciale est une force dominante. Une variété de procédés existent pour commander la tension interfaciale des liquides aqueux et organiques sur cette échelle; Cependant, ces techniques ont une utilité limitée pour les métaux liquides, en raison de leur grande tension interfaciale.

Métaux liquides peuvent former des composants souples, extensibles, et la forme reconfigurable dans des dispositifs électroniques et électromagnétiques. Bien qu'il soit possible de manipuler ces fluides par des méthodes mécaniques (par exemple, pompage), méthodes électriques sont plus faciles à miniaturiser, le contrôle et la mise en œuvre. Cependant, la plupart des techniques électriques ont leurs propres contraintes: électromouillage sur diélectrique nécessite de grandes (kV) potentiels pour modeste actionnement, électrocapillarité peut affecter relativement petits changements dans la tension interfaciale, et ele continuctrowetting est limitée à fiches du métal liquide dans les capillaires.

Ici, nous présentons une méthode pour actionner le gallium et des alliages de métaux liquide à base de gallium par une réaction électrochimique de surface. Le contrôle du potentiel électrochimique sur la surface du métal liquide dans l'électrolyte modifie rapidement et de manière réversible la tension interfaciale de plus de deux ordres de grandeur (̴500 mN / m à près de zéro). En outre, ce procédé nécessite seulement un potentiel très modeste (<1 V) appliquée par rapport à une contre-électrode. La variation résultante de la tension est due principalement au dépôt électrochimique d'une couche d'oxyde de surface, qui agit comme un agent tensio-actif; enlèvement de l'oxyde augmente la tension interfaciale, et vice versa. Cette technique peut être appliquée dans une grande variété d'électrolytes et est indépendante du substrat sur lequel elle repose.

Introduction

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Cette méthode fournit un moyen simple de contrôler la tension superficielle des métaux liquides contenant du gallium. La méthode utilise des tensions modestes (~1 V) appliquées directement au métal liquide (par rapport à une contre-électrode en présence d’électrolyte) pour obtenir des changements énormes et réversibles de la tension superficielle du métal1.

La tension superficielle est une force dominante pour les liquides à de petites échelles de longueur et est importante pour un certain nombre de phénomènes capillaires, notamment le mouillage, l’étalement et l’écoulement entraîné par la tension superficielle. Par conséquent, la capacité de contrôler la tension superficielle est un moyen judicieux de manipuler la forme, la position et l’écoulement des liquides à des échelles de longueur inférieures au millimètre. La façon la plus courante de modifier la tension superficielle entre deux fluides est d’utiliser un tensioactif, qui est une molécule qui couvre l’interface entre les fluides. Les tensioactifs abaissent la tension superficielle, mais d’une manière qui n’est pas facile à inverser car il est difficile d’éliminer les tensioactifs de l’interface. La tension superficielle peut également être modifiée à l’aide de diverses techniques, notamment les gradients de température2,3, la lumière4, la chimie de surface 5-7 et la tension8. Mais la plupart de ces méthodes entraînent des changements modestes de la tension superficielle, en particulier pour les métaux liquides, qui ont des tensions superficielles particulièrement importantes.

La capacité de contrôler la tension superficielle du métal liquide pourrait offrir de nouvelles opportunités pour la création de structures reconfigurables de forme avec des propriétés métalliques pour des applications électroniques, thermiques et optiques 9-14. Le métal liquide le plus courant est le mercure, qui est connu pour sa toxicité. Les méthodes décrites ici sont pertinentes pour les métaux liquides à base de gallium. Ces métaux ont une faible viscosité, une grande tension superficielle, une faible volatilité (faible pression de vapeur) et une faible toxicité15. Il est important de noter que ces métaux forment des oxydes de surface composés d’oxyde de gallium qui ont quelques nm d’épaisseur dans l’air16. Cette couche d’oxyde crée une peau physique qui, historiquement, a été une nuisance pour les applications électrochimiques et dynamiques des fluides17. La méthode utilise ici l’oxyde de nouvelles façons pour contrôler la tension superficielle.

La façon la plus courante de manipuler les métaux liquides dans l’électrolyte est d’appliquer un potentiel au métal par rapport à une contre-électrode18. Les ions chargés à l’opposé de l’électrolyte correspondent aux charges sur le métal, ce qui fait chuter la tension interfaciale. Ce phénomène, appelé électrocapillarité, est connu depuis les années 1870, tel que décrit par Lippman19, et a été utilisé pour les alliages de gallium20. En règle générale, l’électrocapillarité permet d’obtenir des changements modestes de la tension superficielle, car les réactions électrochimiques indésirables limitent la gamme de tensions appliquées au métal. En revanche, la méthode décrite ici utilise l’oxydation de surface du métal (ou inversement, la réduction de l’oxyde de surface) comme moyen d’obtenir d’énormes changements de tension superficielle au-delà des changements résultant de l’électrocapillarité. La principale explication de ce phénomène est que l’oxyde est asymétrique ; C’est-à-dire que la surface externe de l’oxyde se termine par des groupes hydroxyles (créant une interface à faible tension interfaciale avec l’électrolyte aqueux), et la surface intérieure de l’oxyde se termine par des atomes de gallium (créant une interface à faible tension interfaciale avec le métal). En revanche, l’élimination de l’oxyde par réduction électrochimique entraîne une interface métal-électrolyte nu, qui ramène le métal à un état de tension superficielle élevée. Nous caractérisons la tension interfaciale du métal en analysant la forme des gouttelettes sessiles en fonction de la tension tout en supposant que la gravité et la tension superficielle sont les forces dominantes qui définissent la courbure de sa surface.

L’avantage de cette technique par rapport à l’électrocapillarité classique est qu’elle permet d’ajuster de manière réversible la tension des métaux liquides de faible toxicité sur d’énormes plages (de ~500 mN/m à près de zéro). Ce changement delta de la tension superficielle peut être le plus important jamais rapporté dans la littérature pour n’importe quel fluide, et il peut être accompli de manière réglable et réversible. Ces grands changements de tension superficielle sont utiles pour manipuler le comportement capillaire des métaux ; par exemple, il peut induire le métal à se répandre sur une surface, retirer le métal des microcanaux, remplir les microcanaux de métal et surmonter les instabilités de Rayleigh pour former des fibres de métal liquide1,21.

Un inconvénient de cette technique est qu’elle nécessite un électrolyte. Il fonctionne mieux dans des conditions acides ou basiques, car ces électrolytes éliminent l’oxyde de surface en excès qui contaminerait autrement la surface du métal et restreindrait mécaniquement le mouvement du métal. L’enlèvement et le dépôt simultanés de la couche d’oxyde compliquent l’analyse des phénomènes interfaciaux et nous espérons que les méthodes décrites dans cet article permettront une analyse supplémentaire. Un autre inconvénient est que les réactions électrochimiques à la surface du métal doivent être assorties de demi-réactions complémentaires au niveau de la contre-électrode22,23. Cela peut entraîner la formation de bulles d’hydrogène au niveau de la contre-électrode.

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Protocole

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1. La manipulation de la tension interfaciale de Liquid Metal dans l'électrolyte

  1. Oxydation
    1. Verser un électrolyte aqueux (acide ou basique) dans une boîte de Petri. Pour faire en sorte que l'oxyde est complètement enlevée, utiliser un acide ou une base à une concentration supérieure à 0,1 M 24 (par exemple NaOH 1 M ou HCl 1 M). Utiliser un volume qui permettra de combler le plat à une profondeur d'environ 1-3 mm. Éviter tout contact avec la peau avec ces solutions.
    2. Utiliser une seringue pour déposer une goutte (de manière optimale entre 10 à 500 pi) d'un alliage à base de gallium dans l'électrolyte. Des exemples comprennent eutectique de gallium indium (eGain) ou de gallium indium étain (Galinstan). Si gallium pur est utilisé, chauffer l'électrolyte pour au moins 30 ° C pour éviter le gel.
    3. Placer un fil de cuivre dans le métal liquide à mettre en place l'électrode de travail. Utiliser un fil de cuivre avec un diamètre inférieur à celui de la goutte, et en utilisant un multimètre numérique selon les instructions du fabricant pour eeiller ce que le fil présente une résistance de <1 Ω. Dans de l'acide ou de la base, le métal liquide se mouiller le cuivre et former ainsi un excellent contact électrique.
    4. Placer une contre-électrode conductrice (par exemple du cuivre, de graphite, de platine, etc.) dans la solution, mais pas en contact avec le métal liquide. Si la contre-électrode présente une résistance de <1 Ω, ses dimensions ne sont pas pertinents.
    5. Connecter les fils à une source de tension et d'appliquer un potentiel positif pour le métal liquide. Pour petite déformation de forme, appliquer des tensions positives <1 V. Pour plus grande forme de déformation (et le mouvement du métal liquide vers la contre-électrode), appliquer> 1 V.
      Remarque: La concentration de la solution et la distance de la chute de la contre-électrode déterminent la tension nécessaire pour induire des changements dans la tension interfaciale car le taux d'oxydation électrochimique de la surface entre en compétition avec le taux de dissolution de l'oxyde par l'électrolyte.
  2. Réduction
    1. Verser une goutte (10-500 pi) du métal liquide à partir d'une seringue dans une boîte de Pétri vide.
    2. Pour un électrolyte aqueux neutre dans la boîte de Pétri (par exemple 1 M de fluorure de sodium (NaF) ou une M de chlorure de sodium (NaCl)) à un niveau qui immerge le métal.
      Remarque: L'utilisation d'un acide (pH <3) ou d'une solution basique (pH> 10) entraînera l'oxyde de dissoudre spontanément.
    3. Placer un fil de cuivre dans le métal liquide pour agir comme une électrode de travail, et un fil conducteur (par exemple, du cuivre) dans l'électrolyte à agir en tant que contre-électrode.
    4. Connecter les fils à une source de tension et d'appliquer un potentiel négatif pour le métal liquide. Appliquer environ -1 V pour éliminer l'oxyde de la surface du métal et provoque DEWET à partir du substrat. Le métal doit démouiller sur le côté plus proche de la contre-électrode.
    5. Appliquer des potentiels plus négatifs (<-1 V) pour enlever la couche d'oxyde complètement. Évitez d'appliquer excesvement grandes tensions négatives pour empêcher des bulles d'hydrogène d'apparaître sur le métal liquide en raison de la réduction de l'électrolyte.

Tension 2. Surface de mesure via sessile Droplet

  1. Utilisation d'un dispositif de coupe au laser ou d'un outil de fraisage, coupe un chemin direct allant du centre vers le bord d'une pièce de polyméthacrylate de méthyle (PMMA) (~ 1 mm d'épaisseur) Ne pas couper le trajet tout au long de l'épaisseur du PMMA. seulement couper à mi-chemin. Cette pièce se servir de substrat pour le métal liquide. D'autres matériaux plats et électriquement isolants tels que verre, céramique, ou de polymères peuvent également servir de substrat.
  2. Avec le même outil, couper un trou de 1 mm 2 à travers le centre de la PMMA.
  3. Utilisation du chemin comme un guide, exécuter un fil de cuivre isolé avec seulement la pointe exposée au centre de la PMMA. Positionner le fil de sorte qu'il est en saillie au-dessus de la surface du PMMA. Sceller le fil en place avec un adhésif étanche. Couperle fil juste au-dessus de la surface du PMMA, mais ne le laissez pas étendre trop loin (au-delà ~ 100 um) ou il va perturber la forme de la goutte.
  4. Tape le morceau PMMA vers le bas dans un récipient transparent à travers lequel une image claire peut être obtenue. Remplir le réservoir avec du NaOH 1 M, et déposer une goutte de 25 à 50 ul de métal liquide sur le fil de cuivre en saillie. Ce fil servira de l'électrode de travail et mouiller la gouttelette.
  5. Placer un treillis de platine contre-électrode et une argent / chlorure d'argent saturée (Ag / AgCl) électrode de référence dans la solution. Se connecter toutes les électrodes à un potentiostat.
  6. Placer le récipient dans un goniomètre d'angle de contact de sorte que le profil de la surface de la goutte est bien visible. Utiliser le potentiostat pour contrôler la tension par rapport à l'électrode de référence, et en utilisant le goniomètre pour mesurer la forme et par conséquent la tension interfaciale de la goutte. Assurez-vous que le goniomètre est capable de mesurer la goutte sessile Tensi interfacialesur; il est également possible d'utiliser axisymétrique coutume analyse de la forme de gouttes d'images prises par une caméra 25 est monté horizontalement.

3. capillaire Injection

  1. Remplir un capillaire en verre avec une solution de NaOH 1 M. Le diamètre capillaire devrait être ~ 1 mm.
  2. Placer une extrémité de la chasse d'eau capillaire contre une goutte de métal liquide. Aligner le capillaire de sorte qu'il est parallèle à la surface de la table (par exemple, perpendiculaire à la pesanteur). Évitez les espaces d'air entre la chute de métal liquide et capillaire rempli d'électrolyte. En utilisant une lingette, DAB hors de l'électrolyte en excès qui peut ont fui lors de l'assemblage.
  3. Placer un fil de cuivre (électrode de travail) dans le métal liquide, et un conducteur de contre-électrode (par exemple un fil de cuivre) dans l'extrémité ouverte du capillaire de manière qu'il entre en contact la solution.
  4. Connecter les fils à une source de tension et d'appliquer un potentiel positif pour le métal liquide. Le métal liquide devrait commencer le remplissage de la capillary (éviter de grandes potentialités qui vont entraîner la formation de bulles sur les excès de la contre-électrode).

4. Retrait capillaire

  1. Utiliser des techniques de lithographie et de 26 moulage réplique souples pour fabriquer des canaux microfluidiques composé de polydiméthylsiloxane (PDMS). Fabriquer canaux qui sont environ 100 à 1 000 m de large, 100 um de hauteur, et 25 à 65 mm de long.
    Remarque: Canal Dimensions 1,000 m de large, 100 um de hauteur, et 65 mm de long canal produit des résultats cohérents, mais d'autres peuvent également fonctionner. Sinon, utilisez des capillaires en verre (par exemple, 1 mm de diamètre, verre borosilicate) au lieu de microcanaux PDMS.
  2. Injecter le métal liquide soit manuellement, soit en utilisant une pompe de seringue pour remplir complètement le canal (par exemple, 6,5 mm 3 pour une chaîne longue 1000 um de largeur, 100 um de hauteur, et 65 mm).
  3. L'utilisation d'un tampon de coton qui a été trempé dans NaOH 1 M ou M HCl 1, retirer des quantités excessives de liquid métal à partir de l'entrée (et, si nécessaire, la sortie) du canal, de sorte que le métal reste au ras de la surface supérieure des PDMS.
  4. Immerger une extrémité du canal dans un électrolyte (par exemple, 1 M de NaCl), et placer l'anode (par exemple, des fils de cuivre, le platine, ou le tungstène) de telle sorte qu'elle touche l'électrolyte mais pas le métal.
  5. A l'autre extrémité du canal, en contact avec une électrode séparée (par exemple, un fil de Cu) à la surface métallique de sorte que le métal liquide lui-même agit comme une cathode.
  6. Connectez ces fils (ie, anode et cathode) à une source de tension ou potentiostat, et compléter le circuit électrique. Pour un système à trois électrodes, placer l'électrode de référence de telle sorte qu'il plonge dans la goutte à peine de l'électrolyte.
  7. Avant d'appliquer une tension de réduction, monter une caméra vidéo sur un trépied ou d'un microscope pour enregistrer les expériences. Utilisez le mode de mise au point automatique pour obtenir tout au point. Utiliser mise au point manuelle pour avoir un meilleur contrôle surprofondeur de champ, la balance des blancs et la sensibilité ISO. Si nécessaire, utilisez supérieur arrêt de F (soit 11 ou supérieur), 1/100 ème obturation, balance des blancs automatique et ISO auto.
  8. Démarrez l'enregistrement de l'expérience. Appliquer environ -1 V de retirer le métal liquide à partir des microcanaux. Tournez la tension hors de provoquer le métal à cesser de se déplacer dans l'électrolyte neutre.

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Résultats

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A la figure 1 montre un exemple de la technique simple à deux électrodes pour oxydation et de réduction. Dans ce cas, une goutte de 70 ul du métal liquide placé dans une NaOH 1 M de solution de contacts un fil de cuivre pour établir une connexion électrique. Le NaOH 1 M enlève l'oxyde de métal de la surface et permet au métal à perler en raison de sa tension interfaciale. L'application d'un potentiel de 2,5 V entre la go...

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Discussion

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Cette méthode contrôle la tension de surface des métaux liquides à base de gallium en utilisant de petites tensions pour entraîner le dépôt et le retrait d'un oxyde de surface. Bien que la méthode ne fonctionne que dans les solutions électrolytiques, il est simple, et travaille dans une grande variété de conditions différentes, mais il ya des subtilités à noter. En l'absence de tension électrique, les deux solutions acides et basiques etch à une distance de l'oxyde 27. L'application d...

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Déclarations de divulgation

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

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Les auteurs remercient Samsung, les fonds d’innovation des chanceliers de l’État de Caroline du Nord, NSF (CAREER CMMI-0954321 et Triangle MRSEC DMR-1121107) et les laboratoires de recherche de l’armée de l’air.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Eutectique Gallium IndiumIndium Corporation
Hydroxyde de sodiumFisher Scientific2318-3
Acide chlorhydriqueFisher ScientificA481-212
Fluorure de sodiumSigma-Aldrich201154
Adhésif optiqueNorlandNOA81
Polydiméthylsiloxane ( Sylgard-184)Dow CorningKit d’élastomère de silicone
Capillaires en verre borosilicatéFriedrich et DimmochB41972
Microélectrodes d’électrodes de référence Ag/AgClInc.MI-401F
Source de tensionKeithley3390
PotentiostatGamryref 600
Découpeuse laserUniversal Laser SystemsVLS 3.50

Références

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Mots-clés

Potentiel lectrochimiqueCouche d oxydeAlliage de galliumTension interfacialeSolution lectrolytiquelectrode de travailContre lectrodeAngle de contact

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