Article de méthode

Une surface à base de filtre-Enhanced Raman spectroscopique test pour la détection rapide des contaminants chimiques

DOI :

10.3791/53791

⸱

19 février 2016

 ,  , 
1Department of Food Science, University of Massachusetts Amherst

Dans cet article

Résumé

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Un procédé pour la fabrication et la réalisation de la surface de filtrage du type spectroscopique Raman améliorée (SERS) essai pour la détection de contaminants chimiques (par exemple, un pesticide et ferbame antibiotique ampicilline) est présentée.

Résumé

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Nous démontrons une méthode pour fabriquer des substrats spectroscopiques Raman améliorés en surface (SERS) hautement sensibles à l’aide d’un système de seringue filtrante qui peut être appliqué à la détection de divers contaminants chimiques. Les nanoparticules d’argent (NP Ag) sont synthétisées par réduction du nitrate d’argent par le citrate de sodium. Ensuite, les NP sont agrégés par du chlorure de sodium pour former des nanoclusters qui pourraient être piégés dans les pores de la membrane filtrante. Une seringue est reliée au porte-filtre, avec une membrane filtrante à l’intérieur. En chargeant les nanoclusters dans la seringue et en passant à travers la membrane, le liquide traverse la membrane mais pas les nanoclusters, formant une membrane active SERS. Lors de l’analyse de l’analyte, l’échantillon liquide est chargé dans la seringue et acheminé à travers la membrane enrobée de NP Ag. L’analyte se lie et se concentre sur la membrane enrobée de NPs Ag. Ensuite, la membrane est détachée du porte-filtre, séchée à l’air et mesurée par un instrument Raman. Nous présentons ici l’étude de l’effet volumique des NPs d’Ag et de l’échantillon sur la sensibilité de détection ainsi que la détection de 10 ppb de ferbam et de 1 ppm d’ampicilline à l’aide du test développé.

Introduction

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Surface spectroscopie Raman améliorée (SERS) est une technique combinant la spectroscopie Raman avec la nanotechnologie. L'intensité de la diffusion Raman des analytes à nano-surfaces métalliques nobles est grandement améliorée par la résonance plasmonique de surface localisée. 1 nanoparticules d'argent (Ag IP) sont de loin les SERS plus largement utilisés substrats en raison de sa capacité d'amélioration de haute 2. Jusqu'à présent, , diverses méthodes de synthèse de Ag IP ont été développés. 3-6 Ag IP peut être utilisé seul en tant que substrats SERS efficaces, ou combinés avec d'autres matériaux et des structure....

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Protocole

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1. Argent nanoparticules de synthèse 15

  1. Dissoudre 18 mg de nitrate d'argent dans 100 ml d'eau ultra-pure (18,2 ΩU) et vortex pendant 5 sec.
  2. Dissoudre 27 mg de citrate de sodium dihydraté dans de l'eau de 1 ml et vortex pendant 5 sec.
  3. Transférer la totalité de la solution de nitrate d'argent préparé dans une fiole conique contenant une barre d'agitation et de mettre le ballon sur une plaque chauffante magnétique. Chauffer le ballon sous agitation vigoureuse avec une vitesse d'agitation de 700 tours par minute à ~ 350 ° C (réglage de la température sur la plaque).
  4. Lorsque l'ébullition, ajou....

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Résultats

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Les principales étapes de cette expérience sont montrés dans le schéma (Figure 1). La figure 2 montré l'importance d'utiliser le volume optimisé de AGNPS dans le revêtement de membrane en vue d'atteindre la sensibilité maximisée. 1 ml d'Ag IP fournit le signal le plus fort lors de l'utilisation ferbame, par rapport à 0,5 ml de revêtement (insuffisante) ou 2 ml (trop de revêtement).

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Discussion

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L'une des étapes importantes de ce protocole est la synthèse Ag IP, où uniformes IP Ag sont la clé pour des résultats cohérents. Le temps de chauffage et la concentration des précurseurs doivent être contrôlés avec précision. La taille moyenne de cette préparation est AGNPS 80 nm, qui est mesuré par le Zetasizer (données non présentées). Une autre étape essentielle est l'agrégation de sel, dans lequel la concentration en sel et le temps d'agrégation doit être contrôlée avec précision. En outre, le choix de l.......

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Déclarations de divulgation

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

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Ce matériel est basé sur des travaux soutenus par le Département de la sécurité intérieure des États-Unis sous le numéro de subvention 2010-ST-061-FD0001 par le biais d’une subvention accordée par le National Center for Food Protection and Defense de l’Université du Minnesota. Avis de non-responsabilité : Les points de vue et les conclusions contenus dans ce document sont ceux des auteurs et ne doivent pas être interprétés comme représentant nécessairement les politiques officielles, expresses ou implicites, du Département de la sécurité intérieure des États-Unis ou du Centre national de protection et de défense des aliments.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
AmpicillineFisher ScientificBP1760-5N/A
FerbamChem ServiceN-11970-250MG98+ %Nitrate
d’argent Sigma Aldrich20913999.0+ %Citrate
sodium déshydratéSigma AldrichW30260099+ %
Chlorurede sodium Sigma AldrichS765399.5+ %
EMD Millipore Filtres à membrane PVDF DuraporeFisher ScientificVVLP013000.10 µ ; m Taille des pores, hydrophile
Porte-filtres en polycarbonateCole-ParmerEW-29550-40de 13 mm de diamètre
Fisher Scientific02-215-365N/A
Mélangeurs à nutationFisher Scientific05-450-213N/A
DXR Spectroscope RamanThermo ScientificIQLAADGABFFAHCMAPBPuissance laser : 1 mW
Temps d’exposition : 5 sec
de Mélangeur à vortex analogique

Références

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  1. Albrecht, M. G., Creighton, J. A. Anomalously intense Raman spectra of pyridine at a silver electrode. J. Am. Chem. Soc. 99 (15), 5215-5217 (1977).
  2. Schatz, G. C., Young, M. A., Van Duyne, R. P. Electromagnetic mechanism of SERS. Surface-enhanced Raman scattering. , Springer Be....

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Mots-clés

Spectroscopie Raman exalt e de surfaceSynth se de nanoparticules d argentEssai sur membrane filtranteD tection de contaminants chimiquesAgr gation de nanoparticulesFabrication de substrats SERSAnalyse par spectroscopie RamanD tection l tat de tracesOptimisation de l effet de volumeD tection du Ferbam et de l ampicilline

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