Article de méthode

Fonctionnalisation de Simple paroi Carbon Nanotubes avec Thermo-réversibles Copolymères blocs et Caractérisation par petits angles de diffusion neutronique

DOI :

10.3791/53969

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1 juin 2016

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1Biology and Soft Matter Division, Neutron Science Directorate, Oak Ridge National Laboratory, 2Center for Nanophase Materials Sciences, Oak Ridge National Laboratory, 3Department of Polymer Science and Engineering, Pusan National University, 4Jülich Center for Neutron Science, Forschungszentrum Jülich

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Une méthode de fonctionnalisation de nanotubes de carbone avec des couches d’encapsulation polymérique réglables à la structure et de caractérisation structurale à l’aide de la diffusion de neutrons aux petits angles est présentée.

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nous démontrons un protocole de fonctionnalisation de nanotubes de carbone à paroi unique en utilisant des copolymères triblocs PEO-PPO-PEO thermosensibles dans une solution aqueuse. Dans une solution aqueuse de nanotubes de carbone/PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamère 407), le poloxamère amphiphile 407 s’adsorbe sur les surfaces des nanotubes de carbone et s’auto-assemble en couches continues, entraînées par les interactions intermoléculaires entre les molécules constitutives. L’ajout d’acide 5-méthylsalicylique modifie la structure auto-assemblée d’une morphologie sphérique-micellaire à une morphologie cylindrique. Les particules hybrides de poloxamère 407 et de nanotubes de carbone fabriquées présentent des caractéristiques structurelles thermoréactives, de sorte que la densité et l’épaisseur des couches de poloxamère 407 sont également contrôlables de manière réversible en fonction de la température. Les propriétés structurelles détaillées des particules de poloxamère 407/nanotubes de carbone en suspension peuvent être caractérisées par des expériences de diffusion des neutrons aux petits angles et des analyses d’ajustement de modèle. Les formes courbes distinctes des intensités de diffusion en fonction du contrôle de la température ou de l’ajout d’additifs aromatiques sont bien décrites par un modèle de cylindre de noyau de coquille modifié composé d’un cylindre de noyau de nanotubes de carbone, d’une coquille hydrophobe et d’une couche de polymère hydraté. Cette méthode peut fournir un moyen simple mais efficace pour la fabrication et la caractérisation in situ de nanoparticules à base de nanotubes de carbone avec une encapsulation à structure réglable.

Introduction

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Les nanotubes de carbone (NTC) sont des nanoparticules cylindriques creuses formées par laminage d'une feuille de graphite échelle micrométrique dans un nanotube. En raison de leurs propriétés mécaniques, thermiques et électriques extraordinaires nanotubes de carbone ont été largement étudiés en tant que nouveau candidat pour les nanoparticules fonctionnelles dans des applications thérapeutiques et bio-détection, ainsi que des nano-charges dans des matériaux nanocomposites auto-assemblées. 1-3 Cependant, leur faible solubilité et une forte préférence pour faire des faisceaux dans des solvants organiques et aqueux couramment utilisés entravent le traitement facile et respectueux de l'environnement ainsi que des progrès dans les applications biologiques. Par conséquent, une variété de méthodes de fonctionnalisation, comme l' ultra-sonication, la modification chimique de la surface, et la fonctionnalisation non covalente en utilisant des tensioactifs et des copolymères séquences, 9/4 ont été développées pour modifier les surfaces de CNT et améliorer leur aptitude à la dispersion dans une large gamme de les solvants. functiona non covalenteméthodes de lisation basées sur les traitements de surface physiques, en particulier, sont considérés comme une stratégie prometteuse et robuste, car toute modification de surface suppression induite dans les propriétés CNT intrinsèques peut être minimisée. 10 A ce jour, il y a eu de nombreux efforts pour améliorer l'efficacité de dispersion des méthodes de fonctionnalisation non covalente en employant divers types d'agents dispersants tensio - actifs , y compris basiques (par exemple, le SDS, le CTAB, NaDDBS), 7,11 copolymères à blocs amphiphiles, 8 bio-matériaux (par exemple, ADN), 12,13 et polymères fonctionnels synthétiques (par exemple, un polymère conjugué, polymère aromatique). 14,15

les chaînes à la fois PEO-PPO-PEO Les polymères Un type de copolymère triséquencé constitué de deux poly hydrophiles (oxyde d'éthylène) (PEO) se termine lié de manière covalente à un poly hydrophobe (oxyde de propylène) (PPO) de la chaîne au centre, peut prolonger le potentiel application de NTC non covalente fonctionnalisés isolution aqueuse n. Ces polymères fournissent l'interface, ce qui est convivial non seulement sur les surfaces CNT, mais aussi pour les milieux aqueux et d'autres matrices de polymère et présente une biocompatibilité considérable en raison de la toxicité minimale des chaînes de PEO. Ceci facilite le traitement plus facile dans une large gamme de milieux de dispersion, ainsi que l'utilisation des nanotubes de carbone enrobés de polymère dans des applications biomédicales. 12,16-17 De plus, le comportement de phase riche thermodynamique de ces polymères sur la base de leurs réponses sensibles à des stimuli externes permet la fabrication des nanostructures hybrides copolymère bloc-CNT à puce dans laquelle intra- et structures inter-particules peuvent être réversible et contrôlée avec précision. 18-21 ici, nous présentons un protocole pour la fabrication de nanoparticules hybrides à base de CNT avec une couche d'encapsulation accordable PEO105-PPO70-PEO105 (poloxamère 407). La structure résultante est caractérisée par une faible dispersion angulaire neutronique (SANS). Ce travail devrait Introduce le concept de smart blocs de construction fonctionnelle et aident les non-spécialistes préparent facilement suspensions CNT copolymère à blocs fonctionnalisés et utilisation SANS pour la caractérisation détaillée à Oak Ridge National Laboratory.

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Protocole

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Remarque: Ce protocole nécessite un soin particulier dans la manipulation des nanomatériaux. nanotubes de carbone à paroi unique As-acheté (SWNT) existent sous la forme de poudre fine et donc, ils devraient être considérés comme des nano-matériaux dangereux avant de les disperser dans des solutions aqueuses. S'il vous plaît utiliser l'équipement de sécurité approprié décrit dans les fiches de données de sécurité (FDS).

1. Préparation du Poloxamère 407 / suspensions aqueuses SWNT

Remarque: Procéder à toutes les procédures de préparation des échantillons à une température inférieure à la température de micellisation critique (CMT) des copolymères à blocs utilisés. Poloxamère 407 échantillons / SWNT ont été préparées à 20 ° C en dessous de la CMT de poloxamère 407 (30 ° C). 21

  1. Préparation de solutions aqueuses Poloxamère 407 (0,25% p / p)
    1. Complètement dissoudre 0,175 g de poloxamère 407 poudre dans 70 g D 2 O.
      Remarque: D 2 O est utilisé pour SANSdes mesures. 70 g D 2 O est d' environ 63,2 ml à la température ambiante. Pour d' autres fins, H 2 O est recommandé pour une utilisation.
  2. Préparation de Poloxamer brut 407 suspensions / SWNT
    1. Ajouter 0,01 g SWNT poudre à deux tubes de 50 ml à centrifuger coniques (tubes 1 et 2 tubes) séparément.
    2. Ajouter 31,6 ml de la solution de poloxamère 407 (1.1.1) dans le tube 1 et 31,6 ml de la solution restante dans le tube 2.
    3. Mélanger la suspension dans le tube 1 et 2 par vortex mélange pendant 5 à 10 min.
    4. Placer le tube 1 dans un bain d'eau. Fixer la position du tube en toute sécurité. (Figure 1) Plonger le tube jusqu'à ce que l'interface air-suspension atteint la surface de l' eau dans le bain.
    5. Trempez la pointe d'un appareil à ultrasons dans la suspension du tube 1. Augmenter la puissance de sonication progressivement de 0% au moins jusqu'à ce que les SWNT déposés au fond du tube de départ fracassant et la diffusion due à l'échographie propagée f elon la pointe du appareil à ultrasons. Traiter la suspension avec des ultrasons pendant 60 min à 20 ° C, tout en maintenant la température de la suspension au-dessous de 25 ° C.
      Note: Ne pas mettre l'extrémité de pointe plus profond que 1 cm dans la suspension. Maintenir la température de la suspension au-dessous de 25 ° C, soit en contrôlant la température du réservoir d'eau ou en remplissant le bain de façon appropriée.
    6. Répétez les étapes 1.2.4 et 1.2.5 pour le tube 2.
  3. Préparation de suspensions de Poloxamère 407 / SWNT en l'absence et en présence de l' acide 5-méthylsalicylique
    1. Centrifuger les suspensions brutes dans des tubes 1 et 2 à 9800 × g pendant 2 heures à 20 ° C.
    2. 15 ml de déplacer le surnageant de chaque tube à un nouveau tube, séparément.
    3. Dissoudre 0,015 g de 5-methylsalicylique acide (5ms) dans le surnageant prélevé du tube 2, et étiqueter ce mélange comme échantillon n ° 2. Etiqueter l'autre surnageant du tube 1 que l'échantillon n ° 1.
e "> 2. Q-gamme aux petits angles Extended Neutron Scattering (EQ-SANS) Mesures

Remarque: Pour travailler au beamlines de neutrons de spallation Source (SNS), une proposition de temps de faisceau accepté est nécessaire. formation à la sécurité radiologique et une formation spécifique autre instrument sont également nécessaires à l'avance. Accès et formation détails sont fournis par le bureau de l'utilisateur SNS et peut être trouvé à neutrons.ornl.gov.

  1. Chargement des échantillons
    1. Charge 0,3 ml de l' échantillon n ° 1 dans une cellule de banjo de quartz amorphe et l' échantillon n ° 2 dans une autre cellule de banjo (Figure 2A-i). Mettez un couvercle sur les deux cellules et les sceller en enroulant la bande en toute sécurité autour des couvercles.
    2. Placez l' une des cellules étanches entre les entretoises (Figure 2A-ii) pour un support de cellule d'aluminium (Figure 2A-iii), et assembler le support de cuve en aluminium de banjo (figure 2B). Assemblez l'autre cellule avec un autre ensemble de support de cellule de banjo de la même manière.
    3. Chargez les cellules assemblées en différentes positions de l'échantillon paddle EQ-SANS (figure 3A) échantillons. Faire la liste des positions d'échantillons de la palette.
  2. Des mesures
    1. Définissez les configurations pour les mesures de SANS dans un script avec l'aide d'un scientifique de l'instrument, se référant à l'exemple de script donné.
      Remarque: Un exemple de script utilisé pendant les mesures de SANS réels est fournie dans le matériel supplémentaire avec bref commentaire. Cet exemple est spécialement conçu pour SANS mesures de deux échantillons (échantillon n ° 1 et n ° 2) en utilisant une bande de longueur d'onde de 9,1 Å <λ <13,2 Å à 1,3 m de distance fixe échantillon-détecteur avec une ouverture d'échantillon de 10 mm et un 30 mm arrêt de faisceau. L'exemple de script peut être utilisé sans aucune modification pour l'échantillon # 1 et # 2.
      1. Pour couvrir une q-intervalle de 0,01 - 0,4 A - 1, sélectionner une bande de longueur d'onde de 9,1 Å <λ <13,2 Å et une distance échantillon-détecteur de 1,3 m en entrant dans la position 1300 de détecteur et 9 en longueur d'onde comme représenté dans l'exemple de script.
      2. Pour utiliser une ouverture d'échantillon de 10 mm et d'un arrêt de faisceau de 30 mm, réglez les positions xy des arrêts de faisceau et des ouvertures dans le script.
      3. Définissez les positions d'échantillons et les noms correspondants pour la transmission et l'échantillon des mesures de diffusion.
      4. Enregistrez le script dans le dossier correspondant au temps de faisceau.
    2. Exécutez le script pour effectuer des mesures en cliquant sur ​​"Exécuter le script" sur le côté droit de la fenêtre de contrôle des PyDAS (figure 3B) et le chargement du script enregistré.
    3. Informer l'équipe de l'instrument de la réalisation des mesures après l'expérience est terminée.

3. SANS Réduction et analyse des données

  1. Processus de réduction SANS données
    1. Pour la réduction des données mesurées, Utilisez un logiciel MantidPlot 23-24 fourni à analysis.sns.gov, avec l'aide de l'équipe de l' instrument.
      Remarque: Les instructions détaillées pour exécuter le logiciel de MantidPlot peuvent être trouvés à analysis.sns.gov page web.
    2. Dans MantidPlot, ouvrez l'interface dans le menu interfaces de réduction EQSANS. (Interface> SANS> ORNL SANS). Entrée toutes les informations nécessaires pour le processus de réduction des données.
      Note: La plupart des informations importantes dans le processus de réduction des données est assurée par l'équipe de l'instrument. Pour plus d'informations, les captures d'écran pertinentes sont également fournis dans les documents complémentaires.
    3. Entrée toutes les informations nécessaires dans l'onglet "Options de réduction de.
      1. Entrez le facteur d'échelle absolue de la mesure de l'échantillon standard. Obtenir l'intensité absolue de la mesure d'un échantillon standard bien caractérisée dont l' intensité de diffusion est connue (I (0) = 450 cm - 1) et correspondre à un modèle de diffusion Debye-Buche.
      2. Entrez le nom de fichier courant d'obscurité, qui est fourni par l'équipe de l'instrument.
      3. Vérifiez les options pour la «correction solide angle ',' résolution Q ',' fichier de configuration d'utilisation», «Corriger TOF» et «masque de l'utilisateur à partir du fichier de configuration selon le cas».
      4. Régler le diamètre d'ouverture de l'échantillon à 10 mm. Définir le nombre de Q bacs à 200 avec un schéma Q binning linéaire. Entrez le nom du fichier de masque, qui est également fourni par l'équipe de l'instrument.
    4. Entrée toutes les informations nécessaires pour compléter l'onglet 'Detector'.
      1. Cochez «Utiliser viseur de faisceau" (avec option de faisceau direct ajustement) et «effectuer une correction de sensibilité». Trouver un centre de faisceau "fichier de données 'en utilisant le numéro de série de la mesure du faisceau vide.
      2. Entrez le nom du fichier de données de sensibilité, qui est fourni par le scientifique de l'instrument. Réglez la plage de sensibilité autorisé à 0,5 et 2,5 pour le min et max, respectivement. Vérifier &# 39; utilisation centre de faisceau échantillon.
    5. Entrée toutes les informations nécessaires à l' onglet «Données».
      1. Entrez la diffusion de l'échantillon numéro de course à "Scattering fichier de données '. Spécifiez l'épaisseur de l'échantillon en cm. Sélectionnez 'Calculer la transmission ».
      2. Entrez le numéro de course de transmission d'échantillons au «fichier de données échantillon de faisceau direct. Entrez faisceau vide numéro de course au «fichier de données vide de faisceau direct.
      3. Vérifiez «fichier de données d'arrière-plan" et entrez fond de diffusion numéro de course. Sélectionnez 'Calculer la transmission ». Entrez la transmission de fond le numéro de course au «fichier de données échantillon de faisceau direct.
        Remarque: Dans ce cas, le banjo cellule vide de diffusion fichier de données est la diffusion de fond.
      4. Entrez faisceau vide numéro de course au «fichier de données vide de faisceau direct. En règle générale, ce nombre est le même que le nombre vide faisceau d'exécution (3.1.5.2).
    6. Cliquez sur 'Réduire' pour exécuterla réduction des données.
      Remarque: La sortie est écrit dans le dossier désigné comme ##### _ Iq.txt où ##### est le numéro d'exécution du fichier de diffusion de l'échantillon. le format ASCII est utilisé pour les fichiers de données.
  2. Analyse de montage Modèle
    Remarque: SasView est un logiciel d'analyse petite-angle de diffusion, qui a été développé à l'origine dans le cadre du projet NSF DANSE, et est actuellement géré par une collaboration internationale des installations (http://www.sasview.org/). Le logiciel peut être téléchargé à http://sourceforge.net/projects/sasview/files/.
    1. Exécutez SasView, et charger un fichier de données en cliquant sur "Load Data" de la fenêtre "Explorateur de données".
    2. Cliquez sur 'Envoyer à' avec l'option 'assemblage', et vérifier le tracé de données sur la fenêtre.
    3. Dans le panneau de Fit ", sélectionnez" Formes "sous la catégorie de modèle, et choisissez" CoreShellCylinderModel "dans la zone modèle de goutte.
    4. Régler les valeurs des paramètres, de sorte que la courbe du modèle est aussi proche de la courbe de données que possible.
      Remarque: Utilisez le SLD (Densité de longueur de diffusion) calculatrice dans le menu Outil pour calculer la longueur diffusion des densités.
    5. Sélectionnez "Utiliser les données dQ" et "Utiliser les données dI" dans le panneau de montage. Réglage de la plage Q des données pour le montage. Cliquez sur 'Fit' pour exécuter des données de montage.

4. Real-espace Observation En utilisant la microscopie à force atomique (AFM)

  1. La préparation des échantillons sur Si-plaquettes en utilisant le revêtement par centrifugation
    1. Pour les mesures de l'AFM, prendre 0,1 ml de solution d'échantillon à partir de l'échantillon n ° 1 (1.3.3), et le mélanger avec 1,9 ml d'eau déminéralisée.
    2. Placez un Si-plaquette propre (12 mm x 12 mm) sur une tournette. Fixer la position de tranche en utilisant un mandrin à vide.
    3. Réglez la vitesse de rotation et la durée de fonctionnement à 1500 tours par minute (rpm) et 60 secondes, respectivement. Mouiller la surface exposée de la tranche avec leéchantillon dilué. Commencez revêtement par centrifugation.
    4. Éteignez la pompe à vide, et retirer la plaquette revêtue de la tournette.
  2. Mesures AFM
    1. Fixer la plaquette de spin-enduit (4.1.4) sur un disque de fer en utilisant un ruban adhésif double face carbone.
    2. Amener le disque de spécimen (4.2.1) plus près du bord de la surface exposée du premier scanneur, et faire glisser le disque vers le centre jusqu'à la surface inférieure du disque recouvre complètement la partie supérieure du scanner.
      Remarque: Eviter le contact soudain, car un aimant sur le dessus du scanner attire fortement le disque de fer. faire doucement un contact entre les deux bords du disque et le scanner.
    3. Monter la tête sonde de microscope à balayage (SPM) du scanner, et branchez le câble.
      Remarque: Un soin extrême doit être payé tout en déplaçant la tête de SPM ou d'accueil (retirer) à (de) le scanner. Lorsque la tête est détachée de la scène du scanner, garder la surface inférieure de la tête face à TUSArds tout le temps.
    4. Exécutez le logiciel de contrôle instrument fourni, et sélectionnez le mode de taraudage dans la fenêtre 'Configuration Système'.
    5. Placez l'extrémité en porte à faux au centre de la fenêtre du moniteur en ajustant les boutons grossiers et fins du microscope optique et en déplaçant le x et les étapes optiques y-.
    6. Aligner le laser en ajustant les boutons d'alignement laser sur la tête de SPM. Localisez le point laser rouge pour le cantilever à peu près, et déplacer le point au milieu de la pointe de cantilever en traçant le point indiqué sur le moniteur.
      Remarque: Lorsque le laser est correctement aligné, la tache de réflexion rose apparaît sur la fenêtre d'alignement laser.
    7. Aligner le détecteur en plaçant l'image rose de réflexion au centre de la fenêtre d'alignement laser. Réglage des boutons de photodétecteurs sur la tête de SPM jusqu'à ce que la photodiode quadrant (DOU) le signal somme est supérieure à 2 V au moins (2,1 à 2,4 V).
    8. Tune le cantilever en utilisant AutoTune dans le wi cantilever TuningNdow. Exécutez AutoTune dans une gamme de fréquence de 0 - 1000 kHz.
    9. Amener la surface de la tranche dans le foyer du microscope en ajustant les boutons de mise au point.
    10. Conduisez la pointe cantilever lentement vers la surface de la tranche en utilisant les flèches vers le haut et vers le bas dans la fenêtre 'Motor Stage'. Arrêtez le mouvement avant la pointe touche la surface de l'échantillon.
      Remarque: Comme la pointe se rapproche de la plaquette, l'image floue en noir de la pointe apparaît sur l'écran et l'image devient claire quand la pointe et la surface de la plaquette en contact. Ne laissez jamais la pointe toucher physiquement le spécimen. Il endommage les deux échantillons et instruments. Arrêtez la pointe lorsque l'image floue sombre est affichée.
    11. Cliquez sur le bouton s'engager sur la barre d'outils.
    12. Sélectionnez une taille de balayage (5-10 um), un certain nombre d'échantillonnage (512-1,024), et une vitesse de balayage (0,5-0,6 Hz) dans la fenêtre contextuelle, en vue d'acquérir une image à grande échelle en premier.
    13. Lancer la numérisation. ajuster progressivement P (gain proportionnel), I (gain intégral), et D (de verticalflexión) valeurs si le contraste entre les particules et l'arrière-plan du substrat est trop faible pour reconnaître clairement les formes et les limites des particules à partir de l'image numérisée.
      Remarque: Quand un nouveau jeu de valeurs PID est entré, le processus de numérisation sera automatiquement redémarré.
    14. S'il y a une région d'intérêt dans l'image à grande échelle, relancez le balayage avec un ensemble approprié de la taille de numérisation, décalage x, y-offset, et le numéro de l'échantillon.
    15. Dégager la sonde après la mesure.
      Remarque: Relevez la tête de la sonde pour éviter tout dommage à l'extrémité en porte à faux et l'échantillon. Retirez la tête de la sonde d'abord, puis, détacher le disque de spécimen.

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Résultats

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Poloxamère 407 revêtues SWNT suspensions nanotiges ont été fabriquées en utilisant la procédure de préparation des échantillons (figure 4), qui peut être divisée en deux processus importants; le procédé d'adsorption physique de poloxamère 407 sur les surfaces des SWNT en utilisant l'ultra-sonication, et le processus de fractionnement des SWNT individuellement à partir d'agrégats stabilisés empaquetés à l'aide de la centrifugation.

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Sans et mesures AFM ont montré que les SWNT ont été dé-empaqueté avec succès et individuellement dispersées dans une solution aqueuse en utilisant un copolymère triséquencé poloxamère 407. Dans ce procédé de préparation de l'échantillon, l'ultra-sonication et des procédés de centrifugation sont des étapes critiques qui déterminent les caractéristiques de la suspension finale. La forte interaction entre les SWNT, qui oblige les SWNT non couchés à grouper ensemble dans la solution, il faut surmonter pour stabilise...

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Déclarations de divulgation

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La recherche à la source de neutrons de spallation et au Centre des sciences des matériaux nanophasés du Laboratoire national d’Oak Ridge a été parrainée par la Division des installations d’utilisation scientifique, Bureau des sciences de l’énergie de base, Département de l’énergie des États-Unis. L’auteur, Zhe Zhang, remercie chaleureusement le Centre de recherche de Jülich pour la science des neutrons.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
HiPco Nanotubes de carbone à paroi simpleUnidymP2771
Pluronic F127BASF9003-11-6Mw = 12,6 kg/mol
Acide 5-méthylsalicyliqueTCI AmericaC0410
Processeur à ultrasonsCole-ParmerML-04714-52
Centrifugeuse Sorvall 6 plusThermo Scientific46910
Innova AFMBruker
Si-waferSilicon Quest International150 mm de diamètre ; Type N < 1-1-1> coupé ; 1-10  ; Ohm/cm ; Polyshed simple face (675 ± ; 25 μ ; m); Coupé en dés (12  ; mm x 12 mm)

Références

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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