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Article de méthode

Caractérisation et Application des échantillonneurs passifs pour la surveillance des pesticides dans l'eau

9.4K vues

DOI :

10.3791/54053

3 août 2016

Dans cet article

Résumé

Un protocole sur la caractérisation et l’application de cinq dispositifs d’échantillonnage passif différents est présenté.

Résumé

Cinq échantillonneurs passifs d'eau différents ont été étalonnés dans des conditions de laboratoire pour la mesure de 124 héritage et les pesticides utilisés en cours. Cette étude fournit un protocole pour la préparation de l'échantillonneur passif, étalonnage, méthode d'extraction et d'analyse instrumentale. Taux d'échantillonnage (R S) et passifs des coefficients de partage échantillonneur-eau (K PW) ont été calculées pour le caoutchouc de silicone, polaire organique intégrative chimique sampler POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS et C 18 disque. L'absorption des composés sélectionnés dépendait de leurs propriétés physico - chimiques, à savoir, le caoutchouc de silicone a montré une meilleure absorption des composés plus hydrophobes (log coefficient de partage octanol-eau (K OW)> 5.3), alors que POCIS-A, POCIS-B et SDB- RPS disque était plus approprié pour les composés hydrophiles (log K OW <0,70).

Introduction

Les pesticides sont introduits en continu dans le milieu aquatique et peuvent présenter un risque pour les organismes aquatiques 1. La surveillance des pesticides dans l'environnement aqueux est généralement réalisée en utilisant l' échantillonnage ponctuel, cependant, cette technique d'échantillonnage n'a pas pleinement compte des variations temporelles des concentrations dues aux fluctuations des entrées de débit ou épisodiques (par exemple, les précipitations, les débordements d'égouts unitaires, lagune d' eaux usées libération) 2 , 3. Ainsi, les méthodes de surveillance doivent être améliorées pour une meille....

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Protocole

1. Passif Sampler Conception et préparation

  1. Des feuilles de caoutchouc de silicone
    1. Découper les feuilles de caoutchouc de silicone (600 mm x 600 mm, 0,5 mm d'épaisseur) en bandes de 2,5 mm x 600 mm et 2,5 mm x 314 mm en utilisant un outil de coupe en acier inoxydable et les relier au moyen d'un rivet aveugle en acier inoxydable (3,2 mm x 10 mm ) avec un pistolet à rivet pour obtenir une taille totale échantillonneur de bande de 2,5 mm x 914 mm (surface = 457 cm 2, la masse de sorbants = 15,6 g, volume = 22,9 cm 3).
  2. Placer les caoutchoucs de silicone dans une chambre d'extractio....

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Résultats

Cinq techniques de l' échantillonneur passif différentes ont été comparés pour l'absorption de 124 héritage et les pesticides utilisés en cours , y compris le caoutchouc de silicone (Figure 1), et POCIS A, B POCIS, SDB-RPS et C 18 disque (Figure 2). La performance du procédé d'extraction et d'analyse instrumentale a été optimisée. Les résultats des expériences d'absorption de laboratoire peut être utilisé pour calculer le <.......

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Discussion

Pour le contrôle de la qualité, comme procédure standard, blancs de laboratoire, les limites de détection (LOD), les recouvrements et la répétabilité ont été examinées 23. Quelques pesticides ont été détectés dans les échantillons témoins à des concentrations faibles. LOD ont été définies comme la valeur du point le plus bas sur la courbe d'étalonnage qui répond aux critères d'un rapport signal sur bruit 3. Les LODs moyennes étaient de 8,0 pg absolue injecté sur la colonne pour le caoutchouc de silico.......

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

L’EPA suédoise (Naturvårdsverket) (accord 2208-13-001) et le Centre for Chemical Pesticides (CKB) sont vivement reconnaissants pour le financement de ce projet. Nous remercions Märit Peterson, Henrik Jernstedt, Emma Gurnell et Elin Paulsson de l’OMK-lab, SLU, pour leur aide habile en matière de soutien analytique et de fourniture d’étalons de pesticides.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
MéthanolMerck Millipore1.06035.2500
AcétonitrileMerck Millipore1.00029.2500  ;
AcétoneMerck Millipore1.00012.2500
2-propanolMerck Millipore1.00272.2500
DichlorométhaneMerck Millipore1.06054.2500
AmmoniacMerck Millipore1.05428.1000Pureté 25 %
Acide formiqueSigma-Aldrich94318-50ML-FPureté ~98 %
Éthyle acétate  ;Sigma-Aldrich31063-2.5Lpour l’analyse des résidus de pesticides
Éther de pétroleSigma-Aldrich34491-4X2.5Lpour l’analyse des résidus de pesticides
Acide acétique  ;Sigma-Aldrich320099-500MLPureté &ge ; 99,7 %
cyclohexane  ;Fisher ChemicalsC/8933/17pour l’analyse des résidus
Tube SPE vide en polypropylène avec frittes PE, 20 &mu ; m porosité, volume 6  ; mlSupelco57026
Empore SPE Disks, C18, diam. 47  ; mmSupelco66883-UÉchantillonneur passif
Empore SPE Disques, SDB-RPS (sulfonate en phase inverse), diam. 47  ; mmSupelco66886-U  ;Échantillonneur passif
POCIS-A  ;ESTPOCIS-HLBÉchantillonneur passif
POCIS-BESTPOCIS-Pesticide  ;Échantillonneur passif
Membranes en polyéthersulfone (PES)ESTPES Feuille de
caoutchouc de siliconeAltec03-65-4516Échantillonneur passif
Agilent 5975CAgilent Technologies5975CGC-MS
HP-5MS UIJ& W ScientificHP-5MSColonne analytique pour GC-MS
Agilent 6460Agilent Technologies6460HPLC-MS/MS
Strata C18&ndash ; E, 20 x 2 mm de diamètre intérieur et 20 pouces de diamètre intérieur 25 &mu ; m taille des particulesPhenomenexStrata C18&ndash ; EColonne SPE en ligne pour LC-MS/MS
Strata X, 20 x 2 mm de diamètre intérieur et 20 pouces ; 25 &mu ; m granulométriePhenomenexStrata XColonne SPE en ligne pour LC-MS/MS
Zorbax Eclipse Plus C18Agilent TechnologiesZorbax Eclipse Plus C18Colonne analytique pour séparateur de phase LC-MS/MS
Isolute, 25 mlBiotage120-1907-E
Rivetage aveugle en acier inoxydable, 3.2x10  ; mmEjot & Avdel951222

Références

  1. Rodney, S. I., Teed, R. S., Moore, D. R. J. Estimating the toxicity of pesticide mixtures to aquatic organisms: A review. Hum. Ecol. Risk Assess. 19 (6), 1557-1575 (2013).
  2. Kreuger, J. Pesticides in stream water within an agricultura....

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Réimpressions et autorisations

Mots-clés

Surveillance des pesticidesAnalyse de l eauD bits d chantillonnageCoefficients de partageCaoutchouc de siliconechantillonneur POCISDisque SDB RPSDisque C18Extraction sur phase solide