Article de méthode

Clean Échantillonnage et analyse de la Rivière et estuariens Waters pour Trace études métalliques

DOI :

10.3791/54073

⸱

1 juillet 2016

 ,  , 
1Department of Oceanography, National Sun Yat-sen University, 2Institute of Oceanography, National Taiwan University, 3Taiwan Ocean Research Institute, National Research Laboratories, 4Department of Oceanography and Marine Sciences, Texas A&M University at Galveston

* These authors contributed equally

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Une attention particulière est nécessaire pour collecter et traiter correctement les échantillons d’eau pour les études de métaux traces dans les environnements aquatiques. Un protocole pour l’échantillonnage, le traitement et les procédures analytiques dans le but d’obtenir des données et des résultats de surveillance environnementale fiables et très sensibles pour des études détaillées des métaux traces est présenté.

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La plupart des concentrations de métaux traces dans les eaux ambiantes obtenues il y a quelques décennies ont été considérées comme peu fiables en raison de l’absence de contrôle de la contamination. Au cours des deux dernières décennies, le développement de certaines techniques visant à réduire la contamination par les métaux traces a fait en sorte que les concentrations signalées sont maintenant inférieures de plusieurs ordres de grandeur à celles du passé. Ces faibles concentrations nécessitent souvent une préconcentration des échantillons d’eau avant l’analyse instrumentale des échantillons. Étant donné que la contamination peut apparaître à toutes les phases de l’analyse des métaux traces, y compris la collecte des échantillons (et lors de la préparation des conteneurs d’échantillonnage), le stockage et la manipulation, les prétraitements et l’analyse instrumentale, des précautions spécifiques doivent être prises afin de réduire les niveaux de contamination à toutes les étapes. L’effort de développement et d’utilisation de « techniques propres » dans l’étude des métaux traces permet aux scientifiques d’étudier plus en détail la distribution des métaux traces et le comportement chimique et biologique. Cette avancée fournit également l’exactitude et la précision requises des données sur les métaux traces, ce qui permet de relier les conditions environnementales aux concentrations de métaux traces dans les environnements aquatiques.

Ce protocole qui est présenté ici détaille les matériaux nécessaires à la préparation des échantillons, à la collecte des échantillons, au prétraitement des échantillons, y compris la préconcentration, et à l’analyse instrumentale. En réduisant la contamination tout au long de toutes les phases mentionnées ci-dessus pour l’analyse des métaux traces, il est possible d’obtenir des limites de détection beaucoup plus basses et donc une grande précision. L’efficacité des « techniques propres » est également démontrée à l’aide de blancs à faible champ et de bons taux de récupération pour les matériaux de référence standard. La qualité des données qui peut être obtenue permet ainsi d’évaluer les distributions de métaux traces et leurs relations avec les paramètres environnementaux.

Introduction

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Il a été généralement reconnu que certains résultats de métaux traces obtenues pour les eaux naturelles peuvent être inexacts en raison d'artefacts provenant de techniques inadéquates appliquées lors de la collecte de l' échantillon, les traitements et la détermination 1,2. Les concentrations vraies (en sous-nM à gamme nM dans les eaux de surface 3) de métaux traces dissous sont maintenant à deux ordres de grandeur plus faible que les valeurs publiées antérieurement. La même situation a été trouvé dans la chimie marine où les concentrations dissoutes de métaux traces acceptées dans les eaux océaniques ont diminué par ordre de grandeur au cours des 40 dernières années ou ainsi que l'amélioration de méthodes d'échantillonnage et d'analyse ont été introduites. Des efforts ont été faits pour améliorer la qualité des données avec l'évolution des techniques "propres" visant à la réduction ou l' élimination de la contamination des métaux traces dans toutes les phases de l' analyse des métaux traces 4-8. Pour la détermination des concentrations de métaux traces à la température ambianteniveaux, préconcentration est souvent nécessaire. Techniques d'échange d' ions 8-12 ont été communément appliqué pour préconcentration efficace.

La contamination peut provenir des murs de conteneurs, le nettoyage des conteneurs, l'échantillonneur, la manipulation des échantillons et de stockage et conservation des échantillons et l' analyse 7,13. Toutes les études utilisant des méthodes propres menées plus récemment indiquent que les concentrations de métaux traces dans les eaux naturelles sont généralement bien en deçà des limites de détection des méthodes de routine 7. Depuis la reconnaissance des données suspectes de métaux traces au début des années 1990, les méthodes de nettoyage ont été incorporées dans US EPA (Environmental Protection Agency) Lignes directrices pour la détermination des métaux traces 14 et le US Geological Survey a adopté des méthodes propres à leur surveillance de la qualité de l' eau 15 projets. Méthodes de nettoyage pour les études de métaux traces doivent être utilisés dans tous les projets afin de créer une base de données solide et précise.

En principe, les échantillons d'eau utilisés pour la détermination des métaux traces doivent être recueillies avec des engrenages d'échantillonnage appropriés d'un matériau particulier et de la composition, stockés et traités correctement en utilisant des récipients et des appareils appropriés, avant de procéder à l'analyse instrumentale. Depuis des particules en suspension (SPM) peut subir des changements au cours de la période de stockage des échantillons et modifier la composition de l'eau, la séparation rapide du SPM à partir d'échantillons d'eau est une pratique courante pour les études de métaux traces dans les milieux aquatiques. Pour la détermination des concentrations en métaux traces dissous dans les eaux naturelles, la filtration est nécessaire et en ligne des techniques de filtration sont adaptés et efficaces.

Distribution et comportement des métaux traces dans les milieux aquatiques tels que les eaux de surface et souterraines peuvent être affectées par des catastrophes naturelles (par exemple, aux intempéries) et anthropiques (par exemple, les effluents d'eaux usées) des facteurs, ainsi que d' autres conditions environnementales, telles que rela géologie régionale, la morphologie, l' utilisation des sols et de la végétation, et le climat 16-19. Cela peut alors conduire à des différences de paramètres physico - chimiques tels que les concentrations de particules en suspension (SPM), le carbone organique dissous (COD), des ligands anthropiques (par exemple, l' acide éthylènediaminetétraacétique, EDTA), le sel, le potentiel redox et de pH 17-20. Par conséquent, des études précises et pertinentes trace métalliques nécessitent la collecte appropriée des échantillons pour l'analyse des métaux traces, ainsi que pour la détermination des facteurs et paramètres connexes.

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Protocole

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1. Préparation Sampler

  1. Échantillonneur
    1. Assemblage de l'échantillonneur
      1. Connecter une longue éthylène-propylène fluoré (FEP), un tube 4 m (ID, OD de 0,635 cm à 0,95 cm ou plus) à un tube résistant aux produits chimiques à base de silicone pompage de 1,5 m (DO 0,635 cm).
      2. Insérer un polypropylène raccord en Y dans le tube de pompage, et raccorder un tube de pompage de 50 cm à une sortie, et un filtre à capsule de 0,45 pm (par un tube de pompage 20 cm) à l'autre.
      3. Assembler les tubes dans une chambre propre (banc) après qu'ils sont nettoyés (voir ci-dessous), et de stocker l'assemblage de deux couches de sacs en polyéthylène.
    2. nettoyage Sampler
      1. Fill (en fixant le tube de pompage de 1,5 m sur une pompe péristaltique) l'ensemble de tubes avec une solution laboratoire de détergent et le faire tremper pendant 24 heures. Rincer le tube ensemble avec de l'eau déminéralisée, puis le remplir avec 10% (v / v) HCl (qualité réactif) et laisser tremper pendant 48 heures.
      2. Rincer soigneusement le tube serti de-ionisé water plusieurs fois, et stocker l'assemblage dans des sacs en plastique. Nettoyer les raccords en Y et des tubes de pompage courts en les faisant tremper dans 50% (v / v) de HNO 3 (qualité réactif) , la solution pendant 24 heures.
    3. filtres Capsule
      1. Nettoyez les filtres à capsule d'abord en les rinçant avec de l'eau déminéralisée, puis 10% (v / v) une solution de HCl pour une étape de trempage de 48 h.
      2. Après trempage acide, rincer les filtres avec de l'eau déminéralisée et ajouter 1 ml de 21% (poids) NH 4 OH solution (sous-bouillie) dans chaque filtre pour neutraliser l'acide.
      3. Sceller filtre individuel avec une boucle de 30 cm nettoyé pompage tube reliant l'entrée et la sortie, et stocker dans des sacs de polyéthylène à fermeture à glissière.
  2. des récipients d'échantillonnage
    1. Utilisez du polyéthylène (PE, 1000 ml) et la FEE (500 ml et 1000 ml) des bouteilles pour des contenants pour la détermination des métaux traces.
      1. Nettoyer les bouteilles en les faisant tremper dans le premier détergent (1%), puis dans 50% (v / v) de HNO 310% (v / v) HCl (qualité réactif) des solutions pour 24, 48 et 24 h (qualité réactif) et, respectivement, et rincer les bouteilles avec de l'eau déminéralisée entre les deux étapes de trempage.
      2. Après une macération finale HCl, rincer les bouteilles à fond avec de l'eau désionisée (DIW) et sécher les bouteilles (avec bouchon scellé) dans une salle blanche ou classe-100 banc propre.
      3. Seal bouteilles nettoyées en polyéthylène sacs à fermeture à glissière et sac double-les dans des sacs en polyéthylène pour le transport.
    2. bouteilles en verre propres pour le carbone organique dissous (COD) détermination
      1. Faire tremper les bouteilles en verre borosilicate ambre (40 ml), pour l'analyse du carbone organique dissous (COD), dans 10% de HCl pendant 48 heures. Rincer les bouteilles en verre nettoyés avec de l'eau déminéralisée, et brûler les à 480 ° C pendant 2 heures avant de l'utiliser. Sceller les bouteilles individuellement dans des sacs en polyéthylène à fermeture à glissière pour le transport.

2. échantillonnage

  1. la collecte d'échantillons d'eau
    1. Upon arrivée sur le site d'échantillonnage, d'une marque d'identification de l'échantillon numéro sur le sac extérieur, et de garder les bouteilles dans leurs sacs originaux.
    2. Au bord de la rivière ou sur un bateau, avoir une personne d'ouvrir le sac avec l'échantillonneur et fixer le tube de FEP 4 m à un poteau de polypropylène 3-m (nettoyé). Etendre le pôle aussi loin de la banque que possible et de garder l'entrée du tube FEP environ 30 cm sous la surface de l'eau de rivière qui coule avant que la pompe est activée.
    3. Demandez à une autre personne attacher le tube de pompage à la tête de pompe d'une pompe péristaltique (pompe d'échantillonnage avec des batteries internes). Démarrer la pompe et vidanger l'eau (côté aval) au moins 3 fois le volume de l'échantillonneur totale. Mettez des gants sans poudre et ouvrir le sac de bouteilles et de bouchons pour commencer à remplir les bouteilles d'échantillon.
      1. Par ailleurs, si une autre personne est disponible, avoir la troisième personne sera chargé d'ouvrir les sacs intérieurs et casquettes échantillons, et en maintenant le tube de prélèvement qui draine l'échantillon dans le bottle.
    4. Recueillir un échantillon non filtré dans une bouteille en plastique de 125 ml pour la mesure de la conductivité, de la température et du pH dans le domaine.
    5. Recueillir des échantillons non filtrés (500 ml ou 1000 ml pour la collecte de l'échantillon de particules) premier (par la sortie sans filtre), puis fermer la sortie avec une pince en plastique pour forcer l'eau à passer par le filtre de la capsule pour prélever un échantillon d'eau filtrée (1 -L pour dissous trace détermination du métal).
    6. Recueillir des échantillons filtrés (par la sortie avec le filtre) dans 40 ml bouteilles en verre ambré pour DOC et EDTA mesures.
    7. Prélever des échantillons d'eau à un débit d'environ 500 ml / min à 1000 ml / min. Remplacez les filtres de la capsule lorsque la pression commence à se former (selon la spécification des filtres). Pour chaque type d'échantillon, prélever des échantillons supplémentaires, ainsi que des blancs de terrain, à des endroits choisis pour servir aliquotes de contrôle de la qualité.
    8. Placez les bouteilles en verre de 40 ml sur glace sèche et i stockéen un coffre de glace, et des bouteilles en polyéthylène dans des glacières.
  2. Collection de particules en suspension (SPM)
    1. Recueillir SPM sur 0,4 um en polycarbonate (PC), des filtres à membrane (lavé à l'acide et pré-pesés) par filtration sous vide en utilisant un entonnoir de filtration et le récipient en plastique.
    2. Congeler des filtres à membranes sèches dans le laboratoire pour obtenir des concentrations de SPM et de fournir des échantillons de particules pour les traces de particules de métal détermination.

3. L'échantillon Prétraitement (Dissous métaux traces)

  1. Pour dissous trace détermination métallique, ajouter 2 ml sous-bouillie HNO 3 concentré (par 1-L ' échantillon) dans des flacons d'échantillons. échantillons de métaux traces de transfert dissous (acidifié) dans des bouteilles. FEP Alternativement, les échantillons peuvent être prélevés directement dans des bouteilles FEP. UV-irradier les échantillons dans des flacons FEP pendant 24 heures (8 lampes UV de 15 watts).

4. Préconcentration et traitements pour l'analyse des métaux traces

  1. résine Préconcentration
    1. Peser 2 g de résine d'échange de cations dans une petite (10-30 ml de capacité) tasse en plastique et ajouter une petite quantité de 2 N HNO 3 solution dans la tasse. Verser la résine dans une colonne de chromatographie d'une capacité de 10 ml. Nettoyer la résine par lavage de la colonne avec 5 ml 2 N HNO 3 (sous-bouillie) deux fois, et rincer à l' eau de haute pureté (HPW) 3 fois.
    2. Ajouter 10 ml de 1 M de NH 4 OH (sous-bouillies) dans la colonne pour convertir la résine pour NH 4 + -form.
  2. Solution tampon (1 M d'acétate d'ammonium)
    1. Ajouter 57 ml d'acide acétique glacial (sous-bouillies) dans environ 800 ml de HPW. Ajouter ~ 60 ml d'hydroxyde d'ammonium (21%, sous la coque) et mélanger avec de l'acide acétique. Ajuster le pH final à 5,5 et le volume final à 1000 ml.
  3. procédure de préconcentration (dissous métaux traces)
    1. Ajuster le pH des échantillons irradiés aux UV acidifiée à 5,5 ± 0,3 par addition de 30 ml de 1 M acet d'ammoniummangé solution tampon et une partie (~ 2,8 ml) , NH4OH (sous bouillie) dans les échantillons.
    2. Placez la bouteille d'échantillon ~ 30 cm au-dessus de la colonne garnie avec une résine échangeuse cationique (section 4.1) et connecter la bouteille de l'échantillon et la colonne de préconcentration par un 60 cm Tube ~ FEP et le bouchon de chromatographie et le connecteur (femelle Luer).
    3. Contrôler le débit à 3-5 mL / min à l'aide d'un robinet à 2 voies, reliée au-dessus de la colonne. Laisser les échantillons de passer à travers les colonnes de préconcentration. Après les échantillons ont passé la colonne, débrancher les tubes et les capuchons des colonnes.
    4. Traiter les colonnes avec 2 x HPW 5 ml et 4 x 5 ml de 1 M d'acétate d'ammonium (pH 5,5) et 2 x 5 ml d'HPW pour séparer les principaux cations d'autres métaux en traces.
    5. Placez une bouteille de PE lavée à l' acide 30-ml juste en dessous de la colonne et laver la colonne avec 7 x 1 ml 2 N HNO 3 (sous-bouillie) dans la bouteille de PE.
    6. Déterminer le volume de 2 N HNO 3 effluent (~ 8,0 ml) en obtenant le poids d' une gravité spécifique du 2 N HNO 3 effluent.
  4. La digestion des matières particulaires en suspension
    1. Congeler les filtres PC secs avec des échantillons de SPM et peser après séchage. Échantillons de SPM Place, avec des filtres, en alcanes perfluoroalcoxy pré-pesée (PFA) les navires (capacité de 60 ml), et ajouter 3 ml de HNO 3 concentré dans les vaisseaux.
    2. Serrer les récipients à un couple constant de 2,5 kg-m, et digéré dans un four conventionnel à 130 ° C pendant 12 heures. Après refroidissement, ouvrir les vaisseaux et ajouter 2 ml de HF dans les vaisseaux.
    3. Serrer les récipients à un couple constant de 2,5 kg-m, et digéré dans un four conventionnel à 130 ° C pendant 12 heures. Après refroidissement, on ouvre les récipients et ajouter 16 ml d'une solution d'acide borique 4,5% dans les vaisseaux.
    4. Serrer les navires à un couple constant de 2,5 kg-mètres, et à digérer dans un four conventionnel à 130 ° C pendant 12 heures. Peser chaque navire et de déterminer la gravité spécifique de chaque solution de digestionpour donner un volume final de digestion.
    5. Calculer un facteur de dilution pour chaque digestion du volume final et le poids du SPM sur le filtre (définitif digérer le volume divisé par le poids de l'échantillon sur le filtre).

5. Analyse des échantillons

  1. Les métaux traces
    1. Déterminer les métaux traces (Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb et Zn) des concentrations en pré-concentré échantillon et la solution de particules à l'aide de la flamme spectrométrie d'absorption atomique, four graphite spectrométrie d'absorption atomique dissous, et / ou plasma à couplage inductif spectromètre de masse.
    2. Déterminer les principales concentrations des ions et des métaux traces, dans les sous-échantillons prélevés avant préconcentration et digests de particules en suspension, par une spectrométrie d'émission atomique à plasma à couplage inductif.
  2. paramètres auxiliaires
    1. Déterminer la température échantillon, le pH, la salinité et de la conductivité dans le domaine, en utilisant des appareils portables.
    2. Déterminer dissous oucarbone Ganic (DOC) des concentrations par un analyseur de carbone organique total, sur la base oxydation par voie humide avec détection de dioxyde de carbone par spectrométrie infrarouge 21. Déterminer la concentration d'EDTA totale par une chromatographie en phase liquide à haute performance (avec un détecteur SPD-M10AV Diodearray) suivant les procédures établies 22,23.

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Résultats

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Avec le développement et l'utilisation de «techniques propres», il est maintenant bien reconnu que, pour obtenir des concentrations de métaux traces précises dans les eaux ambiantes, préconcentration des métaux traces dans des échantillons d'eaux est une pratique courante. Alors que la plupart des critères de qualité de l'eau pour les métaux traces dans les eaux naturelles sont dans la fourchette basse ug / L, les limites de détection plus basses sont nécessaires pour étudier les effets ...

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Discussion

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Obtenir des données de métaux traces fiables dans les eaux naturelles exige beaucoup de soins comme l'a souligné lors de la collecte de l'échantillon, le traitement, les prétraitements, et l'analyse qui visent à réduire la contamination. Tracez les concentrations de métaux dans les eaux naturelles obtenues à l'aide de techniques "propres" dans les deux dernières décennies ont constaté que les concentrations peuvent être des ordres de grandeur plus faible que précédemment rapporté. critères de q...

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Déclarations de divulgation

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Les auteurs n’ont aucun conflit d’intérêts à divulguer.

Remerciements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs remercient les Drs Bobby J. Presley, Robert Tayloy, Paul Boothe, M. Bryan Brattin et M. Mike Metcalf pour leur aide au cours de l’échantillonnage laborieux sur le terrain et du travail de laboratoire pour le développement pratique et l’application de « techniques propres ».

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Acide nitriqueSeastar ChemicalsGrade de base
Hydroxyde d’ammoniumSeastar ChemicalsGrade de base
Acide acétiqueSeastar ChemicalsGrade de base
Acide nitriqueJ. T. Baker9601-05Qualité réactif
Acide chlorhydriqueJ. T. Baker9530-33réactif
Colonnes chromatographiquesBio-Rad7311550  ;Poly-Prep
Bouchons de colonneBio-Rad7311555
Connecteurs (Luers femelles)Bio-Rad7318223
robinets d’arrêt 2 voiesBio-Rad7328102
Résine échangeuse de cationsBio-Rad1422832  ;Chelex-100
Échantillonneur portable (pompe d’échantillonnage)Cole PalmerEW-07571-00
Tube FEPCole PalmerEW-06450-076,4 mm ID, 9,5 mm OD
Tube de pompageCole PalmerEW-06424-246,4 mm I.D. C-Flex
Filtre à capsule (0,4 mm)Fisher ScientificWP4HY410F0boîtier en polypropylène
L bouteille en polyéthylène basse densitéNALGE NUNC INTERNATIONAL312088-0032
Bouteille FEP 1 L (ou 500 ml) NALGENUNC INTERNATIONAL381600-0032
Qualité de 1

Références

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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Mots-clés

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