Article de méthode

Fizzy Extraction de composés organiques volatils combinés avec la météorologie chimique à pression atmosphérique Spectrométrie de masse quadripolaire

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DOI :

10.3791/56008

14 juillet 2017

Dans cet article

Résumé

Fizzy extraction est une nouvelle technique de laboratoire pour l'analyse de composés volatils et semi-volatils. Un gaz porteur est dissous dans l'échantillon liquide en appliquant une surpression et en agitant l'échantillon. La chambre d'échantillonnage est ensuite décompressée. Les espèces d'analyte sont libérées à la phase gazeuse en raison de l'effervescence.

Résumé

L'analyse chimique des composés volatils et semi-volatils dissous dans des échantillons liquides peut être difficile. Les composants dissous doivent être amenés à la phase gazeuse et transférés efficacement vers un système de détection. L'extraction froide profite du phénomène d'effervescence. Tout d'abord, un gaz porteur (ici, dioxyde de carbone) est dissous dans l'échantillon en appliquant une surpression et en remuant l'échantillon. Deuxièmement, la chambre d'échantillonnage est décompressée brusquement. La décomposition conduit à la formation de nombreuses bulles de gaz porteurs dans le liquide échantillon. Ces bulles assurent la libération des espèces d'analyte dissous du liquide à la phase gazeuse. Les analytes libérés sont immédiatement transférés à l'interface d'ionisation chimique à pression atmosphérique d'un spectromètre de masse triple quadripôle. Les espèces d'analyte ionisables donnent lieu à des signaux spectrométriques de masse dans le domaine temporel. Parce que la libération de l'espèce d'analyte se produit sur de courtes périodes (quelques secondesOnds), les signaux temporels ont des amplitudes élevées et des rapports signal / bruit élevés. Les amplitudes et les zones des pics temporels peuvent ensuite être corrélées avec les concentrations des analytes dans les échantillons liquides soumis à une extraction gazeuse, ce qui permet une analyse quantitative. Les avantages de l'extraction gazeuse comprennent: la simplicité, la vitesse et l'utilisation limitée de produits chimiques (solvants).

Introduction

Divers phénomènes observés dans la nature et dans la vie quotidienne sont liés aux équilibres de phase gaz-liquide. Le dioxyde de carbone est dissous dans des boissons douces et alcoolisées sous pression élevée. Quand une bouteille d'une telle boisson gazeuse est ouverte, la pression baisse et les bulles de gaz se précipitent vers la surface du liquide. Dans ce cas, l'effervescence améliore les propriétés organoleptiques des boissons. La libération de bulles de gaz est également la cause principale de la maladie de décompression ("les virages") 1 . En raison de la décompression soudaine, les bulles se forment dans les corps des plongeu....

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Protocole

Ce protocole suppose que toutes les étapes sont effectuées conformément aux règles de sécurité du laboratoire concernées. Certaines des étapes utilisent des instruments commerciaux - dans ces cas, les directives du fabricant doivent être suivies. Lors de la manipulation de produits chimiques toxiques, les directives MSDS doivent être suivies. L'équipement sur mesure 4 doit être utilisé avec précaution; Surtout lors de la manipulation de gaz sous pression et du câblage électrique en direct.

1. Préparation de la solution standard

  1. Préparer une solution mère de 6,2 x 10 -2 M de limonène dans l....

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Résultats

Au début, le système d'extraction gazeuse est testé avec une solution standard. Par la suite, l'échantillon réel et l'échantillon réel enrichi en standard sont analysés. Les zones des pics temporels des événements d'extraction sont corrélées avec les concentrations des analytes dans les échantillons liquides soumis à une extraction gazeuse, ce qui permet une analyse quantitative. Ici, nous avons effectué une double addition standard pour démontrer les capacités quantitati.......

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Discussion

Plusieurs méthodes intelligentes pour fournir des échantillons à un spectromètre de masse ont été développées dans les études menées au cours des trois dernières décennies ( par exemple , les références 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). L'un des objectifs de ces études ét.......

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n'ont rien à dévoiler.

Remerciements

Nous tenons à remercier le ministère de la Science et de la Technologie de Taiwan (numéro de la subvention: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) pour le soutien financier de ce travail.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
WaterFisherW6212Diluant
ÉthanolSigma-Aldrich32221-2.5LDiluant
(R)-(+)-LimoneneSigma-Aldrich183164-100MLStandard
Dioxyde de carboneChiaLungn/aGaz porteur
Tissu cellulosique, Kimwipes KimtechKimberly-Clark34120Utilisé pour le nettoyage
Spectromètre de masse triple quadripôleShimadzuLCMS-8030Système de détection
Pression atmosphérique Interface d’ionisation chimiqueShimadzuDuisSource d’ions
20 mL à vis avec bouchon de septum ThermoFisher ScientificD-52379Flacon d’échantillon
Logiciel LabSolutionsShimadzun/aversion 5.82
Logiciel PeakFitSystat Softwaren/aversion 4.12
Logiciel OriginProOriginLabn/aversion 8

Références

  1. McCallum, R. I. Decompression sickness: a review. Brit J Industr Med. 25, 4-21 (1968).
  2. Comprehensive Sampling and Sample Preparation. Pawliszyn, J. , Elsevier. Amsterdam. (2012).
  3. Wang, T., Lenahan, R.

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Mots-clés

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