Article de méthode

Microscopie électronique à Transmission liquide-cellule suivi auto-assemblage des nanoparticules

DOI :

10.3791/56335

⸱

16 octobre 2017

 ,  ,  , 
1Center for Nanoparticle Research, Institute for Basic Science (IBS), 2School of Chemical and Biological Engineering, Institute of Chemical Processes, Seoul National University, 3Department of Mechanical Engineering, Hanyang University

Dans cet article

Résumé

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Ici, nous introduisons des protocoles expérimentaux pour l’observation en temps réel d’un processus d’auto-assemblage à l’aide de la microscopie électronique à transmission liquide-cellule.

Résumé

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Séchage une dispersion des nanoparticules est un moyen souple de créer des structures de nanoparticules auto-assemblés, mais le mécanisme de ce processus n’est pas entièrement compris. Nous avons retracé les trajectoires des nanoparticules individuels au microscope électronique à transmission liquide-cellule (TEM) pour examiner le mécanisme de la procédure de l’Assemblée. Ici, nous présentons les protocoles utilisés pour l’étude TEM liquide-cellule de l’auto-assemblage de mécanisme. Tout d’abord, nous présentons les détail des protocoles synthétiques utilisés pour produire uniformément taille platine et nanoparticules de séléniure de plomb. Ensuite, nous présentons les procédés de microfabrication utilisés pour produire des cellules avec le nitrure de silicium ou windows silicium liquides et ensuite décrire le chargement et les procédures de la technique TEM liquide-cellule d’imagerie. Plusieurs notes sont incluses pour fournir des conseils utiles pour l’ensemble du processus, y compris la façon de gérer les fenêtres de la cellule fragile. Les mouvements individuels des nanoparticules suivis par liquide-cellule TEM a révélé que dans les limites de solvants causées par l’évaporation la tempéature le processus d’auto-assemblage des nanoparticules. Les limites de solvants conduit nanoparticules pour principalement former des agrégats amorphes, suivies d’aplatissement des agrégats pour produire une structure auto-assemblées de 2 Dimensions (2D). Ces comportements sont également observées pour les nanoparticules différents types et différentes compositions de liquide-cellules.

Introduction

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L’auto-assemblage des nanoparticules colloïdales est intéressant car il offre la possibilité d’accéder aux propriétés physiques collectives de nanoparticules individuels11. Une des méthodes plus efficaces d’auto-assemblage utilisés dans des applications pratiques à l’échelle du dispositif est l’auto-organisation des nanoparticules sur un substrat par évaporation d’un solvant volatil6,7,,8, 9 , 10 , 11. cette méthode d’évaporation des solvants est un....

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Protocole

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1. synthèse de nanoparticules

  1. synthèse de nanoparticules platine
    1. 17.75 combiner mg de hexachloroplatinate(IV) d’ammonium (NH 4) 2 Pt (IV) Cl 6, 3,72 mg de tetrachloroplatinate(II) d’ammonium (NH 4) 2 Pt (II) Cl 4, 115,5 mg de bromure de tétraméthylammonium, 109 mg de poly (vinylpyrrolidone) (MW : 29 000) et 10 mL d’éthylène glycol avec une barre de remuer dans un ballon à fond rond de 3 col 100 mL équipé d’un septum en caoutchouc.
    2. Purge sous vide et d’équiper le ballon d’un réfrigérant à reflux. Remuer le mélange réactionnel avec une barre magnétique mélang....

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Résultats

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La cellule de la liquide est composée d’une puce haut et d’une puce de fond, qui sont équipées de fenêtres de nitrure de silicium qui sont transparentes pour un faisceau d’électrons avec une épaisseur de 25 nm. La puce haut possède un réservoir pour stocker la solution de l’échantillon et le solvant évaporé. Les puces sont effectués via microfabrication conventionnelle traitement25. Les masques utilisés pour les puces haut et en bas sont indiquées dans

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Discussion

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Nanoparticules de platine avec une taille de 7 nm ont été synthétisé par le biais de la réduction de diammonium d’ammonium (IV) et d’ammonium tetrachloroplatinate (II) à l’aide de poly (vinylpyrrolidone) (PVP) comme ligand et l’éthylène glycol comme un solvant et un agent réducteur27 . Une réaction d’échange de ligand avec oleylamine a été réalisée afin de disperser les particules dans un solvant hydrophobe. Nanoparticules de séléniure de plomb ont été synthétisés par la décomposition thermique de.......

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Déclarations de divulgation

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

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Nous remercions Prof. A. Paul Alivisatos à l’Université de Californie à Berkeley et Taeghwan Hyeon professeur à l’Université nationale de Séoul pour la discussion utile. Ce travail a été soutenu par IBS-R006-D1. W.C.L. exprime sa gratitude au Fonds de recherche de l’Université de Hanyang (HY-2015-N).

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
hexachloroplatinate d’ammonium (IV)Sigma-Aldrich204021
tétrachloroplatinate d’ammonium (II)Sigma-Aldrich206105
tétraméthylammonium, 98 %Sigma-Aldrich195758
poudre de poly(vinylpyrrolidone)Sigma-Aldrich234257Mw ~29 000
éthylène glycol, anhydre, 99,8 %Sigma-Aldrich324558
n-hexane, anhydre, 95 %Samchun Chem.H0114
éthanol anhydre, 99,5 %Sigma-Aldrich459836
oleylamine, 70 %Sigma-AldrichO7805
acétate de plomb trihydraté de qualité technique, 99,99 %d’acideSigma-Aldrich
, 90 %Sigma-Aldrich364525
de diphényléther de qualité technique, 99 %Sigma-AldrichP24101Poudre
sélénium ReagentPlus, 99,99 %Sigma-Aldrich229865
tri-n-octylphosphine, 97 %Strem15-6655sensible à l’air
, anhydre, 99,9 %Samchun Chem.T2419
acétone 99,8 %Daejung Chem.1009-2304
hydroxyde de potassium, 95 %Samchun Chem.P0925
plaquettes de silicium sur isolant de type pSoitecPower-SOIpour cellules liquides avec fenêtres en silicium
hydroxyde de tétraméthylammonium, 25 % dans H2OJ.T.Baker02-002-109
AZ 5214 EAZ Matériaux électroniquesAZ 5214 EPhotorest positif
AZ-327AZ Matériaux électroniquesAZ-327AZ 5214
Granulés d’indium de développement 99,98-99,99 %Kurt J. Lesker CompanyEVMIN40EXEBcible d’évaporateur thermique
1,2-dichlorobenzène, >99 %TCID1116
pentadécane, >99 %Sigma-AldrichP3406
oxyde tamponné 7:1microchimiquesBOE 7-1 VLSI
acide phosphorique, 85 %Samchun Chem.Réf. P0449
bromure de oléique 467863 de Toluène

Références

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  1. Shevchenko, E. V., Talapin, D. V., Kotov, N. A., O'Brien, S., Murray, C. B. Structural Diversity in Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 439, 55-59 (2006).
  2. Talapin, D. V., et al. Quasicrystalline Order in Self-Assembled Binary Nanoparticle Superlattices. Nature.

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Mots-clés

TEM en cellule liquideAuto assemblage de nanoparticulesNanoparticules de platineFen tres en nitrure de siliciumvaporation du solvantFonction de distribution radialeForces capillairesAgglom rats amorphesAuto assemblage 2DImagerie TEM

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