Method Article

Dispositifs microfluidiques pour caractériser les processus d’événement Pore-échelle dans les milieux poreux pour les Applications de récupération huile

DOI:

10.3791/56592

⸱

January 16th, 2018

 ,  ,  ,  , 
1Department of Chemical and Biomolecular Engineering, Rice University

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

L’objectif de cette procédure est facilement et rapidement produire un dispositif microfluidique avec géométrie personnalisable et résistance au gonflement de fluides organiques pour les études de récupération de pétrole. Un moule de polydiméthylsiloxane est la première génération et ensuite utilisé pour monter l’appareil à base d’époxy. On rapporte une étude de déplacement représentatif.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dispositifs microfluidiques sont des outils polyvalents pour étudier les processus de transport à l’échelle microscopique. Une demande existe pour dispositifs microfluidiques que composants résistent à faible poids moléculaire huile, contrairement aux appareils traditionnels polydiméthylsiloxane (PDMS). Ici, nous démontrons une méthode facile pour la fabrication d’un dispositif avec cette propriété, et nous utilisons le produit du présent protocole pour examiner les mécanismes à l’échelle du pore par lequel récupère du pétrole brut de mousse. Un modèle est tout d’abord conçu à l’aide de logiciels de conception assistée par ordinateur (CAO) et imprimé sur un transparent avec une imprimante haute résolution. Ce modèle est ensuite transféré dans une résine photosensible via une procédure de lithographie. PDMS est chassé sur le modèle, séché dans un four et supprimé pour obtenir un moule. Un polymère de réticulation de thiol-ene, couramment utilisé comme adhésif optique (OA), est ensuite coulé sur le moule et durci sous la lumière ultraviolette. Le moule PDMS est épluché loin le plâtre adhésif optique. On prépare ensuite un substrat de verre, et les deux moitiés de l’appareil sont collés ensemble. Dispositifs optiques axée sur l’adhésif sont plus robustes que des dispositifs microfluidiques PDMS traditionnels. La structure époxy résiste à un gonflement de nombreux solvants organiques, qui ouvre de nouvelles possibilités pour les expériences impliquant des liquides organiques légers. En outre, le comportement de la mouillabilité de surface de ces dispositifs est plus stable que celle de PDMS. La construction de dispositifs optiques microfluidiques adhésif est simple, mais exige progressivement plus d’efforts que la fabrication des dispositifs de PDMS. Aussi, bien que les dispositifs adhésifs optiques sont stables dans les liquides organiques, ils peuvent présenter un résistance réduite après une longue période. Dispositifs optiques microfluidiques adhésif peuvent être faits dans des géométries qui agissent comme des micromodels 2D pour les milieux poreux. Ces dispositifs sont appliquées dans l’étude du déplacement d’huile pour améliorer notre compréhension des mécanismes à l’échelle du pore en assainissement d’aquifère et de récupération assistée du pétrole.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Le but de cette méthode consiste à visualiser et analyser les interactions fluides multiphases, multi-composants et dynamique complexe pore-échelle dans les milieux poreux. Écoulement des fluides et le transport en milieu poreux ont été d’intérêt pendant de nombreuses années parce que ces systèmes sont appliquent à plusieurs processus souterraines telles que la récupération du pétrole, assainissement de l’aquifère et1,fracturation hydraulique2, 3 , 4 , 5. Utilisez micromodels pour imiter ces pores-structures complexes, un aperçu unique est acquises en visualisant les événements dynamiques au niveau du pore entre les différentes phases fluides et les médias6,7,8 ,9,10,11.

La fabrication des traditionnelles à base de silice micromodels est coûteux, chronophages et stimulant, construisant micromodels par adhésif optique offre un relativement bon marché, rapide et facile alternatif12,13, encore 14,15. Par rapport aux autres micromodels à base de polymère, adhésif optique présente des propriétés de mouillage superficiel plus stables. Par exemple, des surfaces Micromodels polydiméthylsiloxane (PDMS) deviendra rapidement hydrophobes au cours d’une expérience de déplacement typique16. En outre, le module de Young du PDMS est 2,5 MPa tandis que celui de colle optique est 325 MPa13,17,18. Adhésif optique est donc moins sujette à la pression induite par déformation et canal d’insuffisance. Ce qui est important, durci adhésif optique est beaucoup plus résistante à un gonflement de composants organiques de faible poids moléculaire, qui permet des expériences portant sur le pétrole brut et solvants légers pour être mené18. Dans l’ensemble, optique adhésif est une alternative supérieure à PDMS pour les études de déplacement concernant le pétrole brut lorsque micromodels à base de silice sont excessivement complexes ou coûteuses et à haute température et la pression des études ne sont pas nécessaires.

Le protocole décrit dans la présente publication fournit les instructions étape par étape de fabrication pour optique micromodels adhésif et signale les astuces subtiles qui assurent le succès dans la manipulation de petites quantités de liquides. La conception et la fabrication d’optiques micromodels base adhésive avec Lithographie douce est tout d’abord décrit. Alors, la stratégie de déplacement fluide est donnée pour des débits extrêmement faible qui sont souvent inaccessibles avec régulateurs de débit massique. Ensuite, un résultat expérimental représentatif est donné à titre d’exemple. Cette expérience révèle mousse déstabilisation et propagation comportement en présence de pétrole brut et des milieux poreux hétérogènes. Enfin, l’analyse de données et de traitement des images typiques est signalée.

La méthode fournie ici est approprié pour des applications de visualisation impliquant des interactions dans des espaces confinés microchannel et écoulement multiphase. Plus précisément, cette méthode est optimisée pour des résolutions de micro-fonction caractéristiques supérieures à 5 et moins de 700 µm. typique débits sont l’ordre de 0,1 à 1 mL/h. Dans les études de pétrole brut ou de déplacement lège de solvant par des fluides aqueux ou gazeux sur l’ordre de ces paramètres optimisés dans les conditions ambiantes, ce protocole doit être adaptée.

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Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ATTENTION : Ce protocole consiste à manipuler un four à haute température, les produits chimiques toxiques et la lumière UV. S’il vous plaît lire toutes les fiches signalétiques et de suivre les directives de sûreté chimique de votre institution.

1. conception de l’appareil

  1. Concevoir un photomasque dans une application de logiciel de CAO.
    1. Dessiner un canal rectangulaire qui est 3 cm de long et 0,5 cm de large (Figure 1 b-en haut à droite).
    2. Créer un tableau de formes fermées représentant les grains des médias poreux.
      Remarque : Ces formes sont appelés messages car elles deviendront des structures tridimensionnelles au cours du processus de lithographie douce. La forme et la taille des postes devraient être de l’ordre de dizaines de microns et ayant un espacement de dix à cent microns. Plusieurs tailles de message peuvent être employées pour créer l’hétérogénéité, et une section peut être laissée nue de postes pour simuler une fracture dans les médias.
    3. Dessiner des canaux d’entrée et de sortie qui sont environ un tiers aussi larges que la section du milieu poreux. Dessiner un canal découlant de l’orifice d’entrée d’agir comme un drain.
    4. Dessiner un rectangle englobant autour de l’ensemble du motif avec un minimum de 1,0 cm de dégagement de la conception.
      Remarque : La zone située entre la zone englobante et les frontières de la conception, ainsi que les postes, sont à rendre transparent sur la photolithographie.
  2. Soumettre le fichier CAO à une entreprise pour CAD à haute résolution d’impression
    Remarque : En option : design pour une expérience de déplacement de mousse, un générateur de mousse de microfluidique (Figure 1 a). Répétez l’étape 1, en omettant l’hétérogénéité de la conception et la zone de délimitation. Une géométrie d’écoulement de focalisation est recommandée à l’entrée avant la conception de milieux poreux. Les espaces de circulation doivent être transparents sur la photolithographie.

2. Fabrication de moule de PDMS

  1. Créer un moule maître wafer de silicium de résine photosensible à motifs dans une salle blanche
    1. Spin-manteau, une couche de 20 µm de photorésine sur une nouvelle plaquette de silicium à 2 000 tr/min pendant 30 s.
    2. Doux, faire cuire la galette sur une plaque de cuisson par incréments de deux : 65 ° C pendant 1 min suivie de 95 ° C pendant 3 min.
    3. Utilisez un aligneur de masque pour la couche de résine photosensible de mires avec la conception de CAO à l’aide d’un dosage constant des 150 mJ/cm2.
    4. Effectuer une cuisson au four après l’exposition sur une plaque chauffante en deux tranches : 65 ° C pendant 1 min suivie de 95 ° C pendant 3 min. autoriser la gaufrette se refroidir pendant 5 min.
    5. Immerger la gaufrette dans 100 mL de propylène-glycol---acétate d’éther méthylique dans un plat en verre la cristallisation. Agiter délicatement à la main pendant 10 min développer le modèle de la résine photosensible. Rincez-la avec de l’isopropanol et sécher la plaquette sous un courant d’air sec.
    6. Dur faire cuire la galette sur une plaque chauffante en deux tranches : 120 ° C pendant 5 min, suivi de 150 ° C pendant 10 min. autoriser la gaufrette se refroidir pendant 15 min.
  2. Cast PDMS sur le moule maître de gaufrette de silicium
    1. Mélanger un total de 30 g de l’élastomère PDMS et de salaison dans un rapport de 5:1 à l’intérieur d’un contenant jetable non poussiéreux.
    2. Dégazer le PDMS dans un dessiccateur à vide pendant 30 min.
    3. Verser le PDMS sur le moule maître wafer de silicium de résine photosensible à motifs dans un verre de 150 mm boîte de Pétri.
    4. Placez la boîte de Pétri contenant la plaquette et du PDMS dans un four à 80 ° C pendant 1 h.
    5. Retirer le plat de Pétri du four et laisser le contenu à température ambiante.
      Remarque : La procédure peut être suspendue à ce stade.
  3. Préparer le moule PDMS pour le transfert de motif à l’adhésif optique
    1. Soigneusement couper le moule PDMS à l’aide d’un scalpel et peler le moule de la plaquette.
    2. Nettoyer et protéger le PDMS de moule à l’aide de ruban adhésif transparent.
      Remarque : La procédure peut être suspendue à ce stade.
    3. Placer le moule PDMS, modèle-vers le haut, en bas d’un plastique non poussiéreux 60 mm boîte de Pétri. Permettre à 10 s pour le PDMS à coller sur le plastique.
    4. Protéger la surface de la bande en plastique transparent le PDMS jusqu'à l’étape 3.1.1.
      Remarque : En option : pour rendre le générateur de mousse, répétez les étapes 2.1. par le biais de 2.3.2. pour la conception générateur de mousse.

3. Fabrication de dispositifs adhésifs optique

  1. Monter des optique adhésif sur le moule PDMS
    1. Retirez la bande de la surface à motifs du PDMS et versez adhésif optique dans le 150 mm boîte de Pétri jusqu'à une profondeur d’environ 0,9 cm au-dessus de la surface supérieure de la moulure de PDMS. Retirez délicatement les bulles avec n’importe quel type de tampon d’ouate.
  2. Polymériser la résine optique sous ultraviolets pour un total de 40 min décrites aux étapes 3.2.1 - 3.2.5 dans un système de PSD-UV.
    ATTENTION : Porter une protection appropriée lorsque vous travaillez avec la lumière UV.
    1. Exposer la boîte de Pétri à la lumière UV (254 nm) pendant 5 min.
    2. Inverser la boîte de Pétri, tel que le fond est maintenant face à la source UV et exposer le côté moins aux rayons ultraviolets pendant 5 min.
    3. Inverser la boîte de Pétri, retourner à la position verticale et ré-exposer le dessus aux UV pendant 5 min.
    4. Inverser la boîte de Pétri à l’envers à nouveau et ré-exposer la face inférieure aux UV pendant 10 min.
    5. Inverser la boîte de Pétri à la position debout et ré-exposer le dessus aux UV pendant 15 min.
      Remarque : La procédure polymérisation en étapes 3.2.1 par 3.2.5 s’applique uniquement lorsque l’appareil spécifié de PSD-UV est utilisé (Table des matières). Temps de polymérisation variera selon la lampe spécifique qui est utilisée et l’épaisseur exacte de la couche de colle optique.
  3. Enlever l’adhésif optique durci du moule PDMS
    1. Utiliser un cutter pour briser délicatement l’adhésif optique hors du moule de la boîte de Pétri.
      ATTENTION : Les lames de coupe boîte sont très tranchantes et peuvent facilement couper la chair. Soyez prudent lorsque vous travaillez sur les bords tranchants des boîtes de Pétri cassé.
    2. Utilisez une solide paire de ciseaux pour enlever le surplus de colle optique du bord de la conception.
    3. Lentement, peler le moule PDMS loin la rondelle adhésive optique. Protéger les parties modelés de la surface adhésive optique et la surface PDMS avec ruban adhésif transparent.
    4. Utiliser un poinçon de biopsie de 1,0 mm pour créer l’entrée, la sortie et vidange trous. Protéger l’adhésif optique à motifs avec ruban adhésif transparent.
  4. Préparer le substrat
    1. Verser 1 mL de colle optique sur une nouvelle lame de verre et un spin-manteau la diapositive en deux étapes : 500 tr/min pendant 5 s puis 4 000 tr/min pendant 20 s.
    2. Transférer rapidement le substrat pour le traitement par la lumière UV et guérir partiellement la mince couche de colle optique sous ultraviolets pendant 30 s.
  5. Coller l’adhésif optique monter au substrat
    1. Placer le plâtre adhésif optique, motifs vers le haut et le substrat, enduit-vers le haut, dans un plasma de2 O plus propre. Plasma nettoyer la surface pour 20 s à 540 mTorr.
    2. Appuyez fermement sur les deux surfaces traitées ensemble jusqu'à ce que toutes les poches d’air indésirables ont été minimisées ou retirées.
    3. Totalement guérir l’appareil sous la lumière UV pendant 20 min.
      ATTENTION : Pour la lumière UV, porter une protection appropriée comme lunettes de protection, gants, blouse, etc..
    4. Placez l’appareil sur une plaque chauffante à 50 ° C pendant 18 heures.
  6. Insérer un long segment de 6 pouces de 0,58 mm ID basse densité en polyéthylène (PE/3) dans chacun des ports de l’appareil.
  7. Utilisez un époxyde de réglage rapide 5 min pour fixer le tube en place.
    Remarque : En option : pour exécuter le générateur de mousse, répétez les étapes 3.5.1 3.5.2, 3.6 et 3.7. à l’aide du générateur de mousse PDMS cast et un nouveau verre glissent, au lieu de l’optique cast adhésif et substrats préparés, respectivement.

4. déplacement d’hydrocarbures

  1. Préparer le dispositif microfluidique à être photographié sur un microscope inversé équipé d’une caméra à grande vitesse. Fixer l’appareil sur la platine du microscope à l’aide de ruban adhésif. À l’aide d’un objectif 4 X, se concentrer sur la zone d’intérêt (AOI).
  2. Préparer les fluides d’injection
    Remarque : Pour les systèmes triphasés, un colorant ajoutons pour effacer deplaceur fluides pour fournir le contraste des couleurs pour l’analyse de l’image.
    1. Jauge de charge 3 mL de pétrole brut ou l’échantillon d’huile de modèle dans une seringue de verre de 10 mL équipée d’un 23 embout applicateur industriel. Fixer la seringue dans le support de pompe seringue et définissez la valeur de diamètre approprié sur les paramètres de pompe seringue.
    2. Charge 1 mL du liquide dans une seringue de 3 mL en plastique équipé d’un 23 deplaceur de calibre industriel embout applicateur. Fixer la seringue dans le support de pompe seringue et définissez la valeur de diamètre approprié sur les paramètres de pompe seringue.
      Remarque : En option : pour des expériences de production de mousse, connectez un 10 m long 25 µm Diamètre tube capillaire en verre d’une bouteille de gaz N2 et régler la pression du gaz à la valeur souhaitée pour le débit de gaz nécessaire obtenu à partir d’une courbe d’étalonnage. Laisser 10 min pour le débit de gaz s’équilibrer.
  3. Saturer le périphérique de milieux poreux modèle optique adhésive avec de l’huile
    1. Raccorder le deplacement fluide à l’entrée du dispositif en insérant la pointe de l’aiguille dans le tuyau PE/3.
      Remarque : En option : quand la mousse est utilisée comme la phase deplaceur, raccorder la seringue de liquide DEPLACEMENT à l’entrée du générateur de mousse. Connectez le capillaire de gaz sur la deuxième voie d’entrée du générateur de mousse en insérant le tube capillaire dans un embout applicateur industriel de calibre 23 et sceller l’espace annulaire à l’époxy de réglage rapide. La sortie du générateur de mousse est ensuite fixé à l’entrée de l’appareil optique de colle à l’aide d’un connecteur de calibre 23.
    2. Raccorder la seringue remplie d’huile à l’entrée de l’appareil en insérant la pointe de l’aiguille dans le tuyau PE/3.
    3. Commencer à couler l’huile dans l’orifice de sortie de l’appareil optique adhésif à 2 mL/h tout en circulant simultanément le liquide DEPLACEMENT à l’orifice à 0,8 mL/h tel que les deux fluides coulent hors cet orifice. Le liquide de remplacement ne devrait pas entrer dans les milieux poreux. Recueillir l’effluent dans un flacon de verre de 20 mL.
  4. Commencer à filmer l’AOI sur le périphérique de milieux poreux à une cadence assez rapide pour capturer les phénomènes désirées. Une cadence typique est de 50 images par seconde. Capturer une image fixe de la zone saturée d’huile de 100 %.
  5. Rapidement et simultanément couper le tube PE/3 qui coule dans l’huile à l’aide de ciseaux tout en serrage du tuyau de vidange avec une pince de liant de 5 cm.
  6. Laissez le liquide deplaceur d’envahir l’appareil jusqu'à ce que le déplacement de l’huile atteint stationnaire ou la caméra est à court de mémoire.

5. image et analyse de données

  1. Utiliser un logiciel d’analyse gratuit image comme Image J ou la boîte à outils de l’analyse image dans MATLAB pour analyser les images tirées de l’expérience.
    1. À l’aide de l’image fixe du canal saturé d’huile 100 %, calculer la porosité en unités de pour cent pour les milieux poreux AOI.
  2. Calculer le volume de pore à l’aide de l’équation suivante :
    figure-protocol-1
  3. Logiciel d’analyse image permet de déterminer la saturation de l’huile, sous forme de fraction de l’espace du débit total, dans chaque image de la séquence vidéo de l’expérience. Pour des expériences de déplacement à deux phases, la saturation deplaceur de phase dans chaque image peut être calculée comme :
    figure-protocol-2
  4. Dessinez un tracé de saturation en huile en pour cent vs volumes de pore de fluide injecté
    Remarque : En option : pour triphasé systèmes tels que ceux des expériences de déplacement de mousse, utilisez la boîte à outils d’analyse d’image MATLAB pour classer chaque phase deplaceur de couleur à l’aide de la caractéristique plage RVB pour chaque phase. Dessinez un tracé en montrant les saturations des tous les trois phases de volumes de pores injectée.

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Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dans cette expérience exemple, mousse aqueuse est utilisé pour remplacer le pétrole brut moyen Orient (5,4 cP de viscosité) et de densité API de 40 ° dans un milieu poreux hétérogène avec contraste de perméabilité en couches. Un générateur de mousse PDMS est relié à une optique Micromodels adhésif qui était déjà complètement saturé avec du pétrole brut. Figure 1 a montre la conception CAO de la photolithographie pour le PDMS mousse générateur, la plaquette de...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ce protocole pour l’étude des procédés de récupération de pétrole en optique micromodels adhésif établit un équilibre entre la robustesse des micromodels non polymérique – comme le verre ou le silicium – et la fabrication facile des dispositifs microfluidiques PDMS. Contrairement à micromodels en verre ou adhésif optique, dispositifs PDMS manquent de résistance à la lumière des espèces organiques. Micromodels PDMS ne sont pas idéales pour de nombreuses expériences parce que les surfaces de ces dispositifs ont des proprié...

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nous reconnaissons l’appui financier de la Rice University Consortium for procédés en milieux poreux (Houston, TX, é.-u.).

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Seringue Leur-Lok 3 mLFischer Scientific14-823-435
Seringue en verre 10 mLFischer Scientific1482698G
PhotomaskCAD/Art Services
SiliconWafer University Wafer452
Propylène-Glycol-Méthyl-Ether-Acétate  ;Sigma Aldrich484431-4L
150 mm Boîte de Pétri en verreCarolina Biological Supply#721134
60 mm Boîte de Pétri en plastiqueCarolina Biological Supply#741246
Masque AlignerEV GroupEVG 620
1 mm Biopsy PunchMiltex, Plainsboro, NJ69031-01
Pointe de distribution industrielleCML SupplyCalibre 23
Microscope inverséOlympusIX-71
Système plasmaHarrick PlasmaPDC-32GNettoyant plasma
Polydimehtylsiloxane (PDMS)Dow Corning, Midland, MISYLGARD 184
Norland Optical Adhesive 81 (NOA81) ou (OA)Norland Products Inc.8116Adhésif optique
Quick-Set EpoxyFisher Scientific4001
Lames de verreGlobe Scientic Inc.1321
SU-8 2015 PhotoresistMicroChemSU-8 2015Photoresist
Pompe à seringueHarvard ApparatusFusion 400
Tube capillaire en verreSGE Analytical Science1154710C
High-Speed CameraVision ResearchV 4.3
Polyethylene TubingScientific Commodities Inc.#BB31695-PE/3

References

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