Débit continu de chimie : La réaction de Diphenyldiazomethane avec de l’acide p- nitrobenzoïque

Résumé

Flux de chimie porte environnementale et des avantages économiques en s’appuyant sur un mélange supérieur, transfert de chaleur et coûts-avantages. Dans les présentes, nous fournissons un plan pour transférer les procédés chimiques de lot à un mode de débit. La réaction du diphenyldiazomethane (DDM) avec l’acide p- nitrobenzoïque, dispensée au lot et la circulation, a été choisi pour la preuve de concept.

Résumé

Technologie à débit continu a été identifié comme étant instrumental pour son environnement et l’économie avantages levier supérieur de mélange, transfert de chaleur et des économies par le biais de la stratégie « mise à l’échelle des » au lieu de la traditionnelle « échelle vers le haut ». Ici, nous rapportons la réaction du diphenyldiazomethane avec de l’acide p- nitrobenzoïque en mode batch et flux. Pour transférer efficacement la réaction de lot à un mode de débit, il est essentiel de première conduite la réaction dans le lot. En conséquence, la réaction de diphenyldiazomethane a été étudie d’abord en lots en fonction de la température, temps de réaction et de concentration pour obtenir des informations cinétiques et traiter des paramètres. L’installation de réacteur de flux de verre est décrite et combine deux types de modules de réaction avec le « mélange » et microstructures « linéaire ». Enfin, la réaction du diphenyldiazomethane avec de l’acide p- nitrobenzoïque a été menée avec succès dans le réacteur à flux, avec jusqu'à 95 % de conversion de le diphenyldiazomethane en 11 min. Cette preuve de réaction concept vise à fournir un aperçu pour les scientifiques d’examiner la compétitivité de la technologie de flux, la durabilité et polyvalence dans leurs recherches.

Introduction

Ingénierie et la chimie verte créent un changement de culture pour l’orientation future de l’industrie^1,2,3,4. Technologie à débit continu a été identifiée comme le moyen pour ses avantages environnementaux et économiques s’appuyant sur un mélange supérieur, transfert de chaleur et des économies par le biais de la stratégie « mise à l’échelle des » au lieu de la traditionnelle « scaling up »^{5 , 6 , 7 , 8 ,}

Protocole

mises en garde et spécification des réactifs
Benzophénone Hydrazone : Peut causer une irritation du tube digestif. Les propriétés toxicologiques de cette substance n’ont pas été entièrement étudiées. Peut irriter les voies respiratoires. Les propriétés toxicologiques de cette substance n’ont pas été entièrement étudiées. Peut provoquer une irritation cutanée et oculaire irritation ¹⁸.

activé d’oxyde de manganèse (MnO ₂) : (cote santé FS 2) dangereux en cas de contact avec la peau, contact avec les yeux, ingestion et inhalation ¹⁹.

Résultats

Réaction de lot
Diphenyldiazomethane a été établi selon la littérature^28,29. Le composé a été cristallisé de l’acétate d’éther : éthyle pétroliers (100:2) et le solide cristallin violet a été analysé par H¹ NMR, point de fusion et SM. Les analyses étaient compatibles avec la structure et littérature valeurs déclarées.

La réaction du dipheny.......

Discussion

Flux de chimie a gagné beaucoup d’attention récemment avec une moyenne d’environ 1 500 publications sur le sujet tous les ans dans les domaines de recherche de chimie (29 %) et en génie (25 %). De nombreux processus réussis ont été menées en flux. Dans de nombreux cas, chimie de débit a été démontrée à exposer des performances supérieures par lots pour de nombreuses applications telles que la préparation des ingrédients pharmaceutiques actifs^30,31et

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Thermomètre	HB-USA/ Enviro-safe		Tout autre instrument de la société scientifique fournisseur travaille
Benzophenone hydrazone	Sigma-Aldrich		Stocker à 2-8 ° ; C, pureté de 96 %
Activé MnO2	Fluka		&ge ; pureté de 90 %, nocif en cas d’inhalation ou d’ingestion. Reportez-vous à la fiche signalétique pour plus de précautions de sécurité
Dibasic KH2PO4	Sigma-Aldrich		Lésions oculaires graves, irritant respiratoire. Reportez-vous à la fiche signalétique pour plus de précautions de sécurité
Dichlorométhane (DCM)	Alfa Aesar		&ge ; Pureté de 99,7 %,
Rotovap	Bü ; Les accessoires comprennent		l’aspirateur sec autonettoyant Welch modèle 2027 et le piège à glace carbonique Neuberger KNP.
Piège	à chocs Chemglass		Tout autre instrument de la société scientifique fournisseur de travail  ;
Gel de silice neutre (50-200 mM)	Acros Organic/ Sorbent Technology		Irritant respiratoire en cas d’inhalation, reportez-vous à la fiche signalétique pour plus de précautions de sécurité
Gaz argon inerte	Airgas		Assurez-vous toujours que le régulateur approprié est en place avant d’utiliser
Porosité moyenne Entonnoir fritté Filtre en verre	Sigma-Aldrich		Tout autre instrument fournisseur de société scientifique travaille
Feuille d’aluminium	Reynolds Wrap		N’importe quelle autre entreprise fonctionne. Utilisé pour prévenir les dommages photolytiques contre le DDM
Para-NO2 Acide benzoïque	Sigma-Aldrich		Irritant de contact cutané, irritant oculaire, irritant respiratoire. Se référer à la fiche signalétique pour plus de précautions de sécurité
Alcool éthylique pur (200 proof)	Sigma-Aldrich		&ge ; pureté à 99,5 %, anhydre.
Toluène	Sigma-Aldrich		; pureté de 99,8 %, anhydre. Perméateur cutané, inflammable
Ortho-xylène	Sigma-Aldrich		de pureté à 99 %, anhydre. Toxique pour les organes et le SNC. Respecter les spécifications dictées dans la fiche signalétique
Diphényl diazo méthane	Produit en interne		Irritant respiratoire, reportez-vous à la fiche signalétique pour plus de précautions de sécurité
Réacteur	Corning Propriétaire		Fabriqué en 2009. numéro de modèle MR 09-083-1A
Chronomètre	Entreprise de contrôle		Toute autre entreprise qui fournit une surveillance de qualité laboratoire
Balance analytique	Denver Instruments		Modèle M-2201, ou toute balance analytique ayant des capacités inférieures au milligramme
Flacons Dram	VWR		2 dram, 4 dram et 6 flacons drams  ;
Micropipettes	Eppendorf		2-20 &mu ; L et 100-1000 &mu ; L micropipettes travail
Pipettes en verre	VWR		Tout autre instrument société scientifique fournisseur travaille
GC-MS	Shimadzu GC Logiciel		associé : GC Analyse en temps réel
Flacons GC	VWR		Toute autre société fournisseur travaille
Béchers	Pyrex		500 mL béchers  ;
Pousse-seringues	Sigma Aldrich		Teledyne Isco Model 500D
Soupape de décharge	Swagelok		Soupape de décharge à ressort  ;
Vannes unidirectionnelles	Nupro  ;		10 psi
Vannes droites à deux voies	HiP		15 000 psi

&ge hautement inflammable Corning d’étalonnage traçable