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Article de méthode

Fabrication et essai d’aérogels catalytiques préparés par Extraction supercritique rapide

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DOI :

10.3791/57075

31 août 2018

* These authors contributed equally

Dans cet article

Résumé

Nous présentons ici des protocoles de préparation et d’essais des aérogels catalytiques en intégrant des espèces métalliques à plateformes d’aérogel de silice et d’alumine. Méthodes pour la préparation des matériaux à l’aide de sels de cuivre et nanoparticules contenant du cuivre sont en vedette. Les protocoles de tests catalytiques démontrent l’efficacité de ces aérogels pour des applications de catalyse de trois voies.

Résumé

Protocoles de préparation et d’essais des aérogels catalytiques en intégrant des espèces métalliques à plateformes d’aérogel de silice et d’alumine sont présentés. Trois méthodes de préparation sont décrites : (a) l’incorporation de métal sels en silice ou alumine gels humides à l’aide d’une méthode d’imprégnation ; (b) l’incorporation de métal sels en gels humides alumine en utilisant une méthode de co précurseur ; et (c) l’addition de nanoparticules métalliques directement dans un mélange de précurseurs de l’aérogel de silice. Les méthodes utilisent une presse hydraulique à chaud, permettant une rapide (< h 6) extraction supercritique et entraîne les aérogels de faible densité (0,10 g/mL) et de grande surface (200-800 m2/g). Alors que les travaux présentés ici se concentre sur l’utilisation des sels de cuivre et de nanoparticules de cuivre, l’approche peut être implémentée à l’aide d’autres sels métalliques et des nanoparticules. Un protocole pour tester la capacité catalytique trois voies de ces aérogels pour l’atténuation de la pollution automobile est également présenté. Cette technique utilise des équipements sur mesure, l’Union catalytique Testbed (UCAT), dans lequel un mélange de gaz d’échappement simulé est passé sur un échantillon d’aérogel à une température contrôlée et le débit. Le système est capable de mesurer la capacité de l’aérogel catalytique, sous les deux oxydants et des conditions, pour convertir le CO, non réductrices et non brûlé hydrocarbures (HC) au moins des espèces nuisibles (CO2, H2O et N2). Exemple de résultats catalytique est présentés pour les aérogels décrits.

Introduction

Les aérogels de silice-alumine axée et ont des propriétés remarquables, y compris de faible densité, porosité élevée, grande surface, bonne stabilité thermique et une conductivité thermique faible1. Ces propriétés rendent les matériaux aérogel attrayant pour une variété d’applications1,2. Une application qui exploite la stabilité thermique et une grande surface d’aérogels est catalyse hétérogène ; plusieurs articles revue de la littérature dans cette zone2,3,4,5

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Protocole

Considérations de sécurité : Porter des lunettes de sécurité et gants de laboratoire à tous les fois lors de préparatoire travaux avec des solutions chimiques et lorsque vous manipulez des gels humides ou matériaux catalytiques aérogel. Gérer l’oxyde de propylène, tétraméthyle orthosilicate (ATESO), éthanol, méthanol, ammoniac, nanoparticules et solutions contenant l’un d'entre eux au sein d’une hotte aspirante. Lire données fiches sécurité (FDS) pour tous les produits chimiques, y compris les nanoparticules, avant de travailler avec eux. Porter un masque de particules lorsqu’on concasse des échantillons de l’aérogel et Pendant le chargement et le déchargement de la c....

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Résultats

Les images photographiques de l’aérogel qui en résultent sont présentés dans la Figure 2. Parce que les gels humides ont été brisées en morceaux avant l’échange de solvant, les aérogels Al-Cu IMP et Si-Cu IMP sont en petits morceaux monolithique de forme irrégulière. Il ressort clairement de la coloration de ces échantillons contenant les aérogels cuivre espèces et que les variations dans la structure de spéciation et/ou ligand cuivre se produisent dans les m.......

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Discussion

L’utilité de la méthode RSCE pour fabrication des aérogels catalytiques et le système UCAT pour démontrer la capacité catalytique a été démontrée dans les présentes. Principaux avantages de ces protocoles autres méthodes sont la vitesse de fabrication aérogel RSCE et l’approche relativement peu coûteux aux tests catalytiques par UCAT.

Gels à extraire peuvent être préparés par une variété de méthodes, y compris les Electrodes à base de sels métalliques dans une alumine ou matrice de wet gel de .......

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Développement des méthodes de synthèse pour les aérogels catalytiques a été financé par la subvention de la National Science Foundation (NSF) no. DMR-1206631. La conception et la construction de l’UCAT a été financé par la subvention de NSF no. EFAC-1228851. Un financement supplémentaire a été fourni par l’Union College Faculty Research fund. Les auteurs tiens également à souligner les contributions de Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti et Vinicius Silva.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Micropipettor variable, 100-1000 & micro ; LFabriqué par Eppendorf, acheté auprès de Fisher Scientific www.fishersci.comS304665Any 100-1000 & micro ; L pipette convient.
Pipette variable, 2,5-10 mLFabriqué par Eppendorf, acheté auprès de Fisher Scientific www.fishersci.com21-379-25N’importe quelle pipette variable convient.
Pipettes PasteurFisherScientific13-678-6A
SeringueAchetée chez Fisher ScientificZ181390 seringue avec aiguille
Balance numériqueOHaus Explorer ProToute balance numérique convient.
BéchersAcheté chez Fisher ScientificN’importe quel bécher en verre convient.
Cylindre graduéAcheté chez Fisher ScientificTout cylindre gradué en verre convient.
Plaque magnétiqueFisherScientific IsotempSP88854200PToute plaque magnétique ou agitateur convient.
Nettoyeur à ultrasonsFisherScientific FS6153356 N’importequel sonicateur convient.
Moulefabriqué en maisonFabriquez en acier laminé à froid ou en acier inoxydable.
Presse à chaud hydrauliqueTetrahedron www.tetrahedronassociates.comMTP-14 N’importequelle presse à chaud avec contrôle de la température et de la force fonctionnera. Nécessite une température maximale de ~550 F et une force maximale de 24 tonnes.
UCAT (Union Catalytic Testbed)Fabriqué en interneDécrit en détail dans la référence #21 :  ; Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Essai à l’échelle de paillasse des catalyseurs d’aérogel. Document technique SAE 2016-01-920 (2016).
Bar 97 GazPraxairMS_BAR97ZA-D7
Z261297

Références

  1. Aegerter, M. A., Leventis, N. Aerogels Handbook. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).
  2. Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of Aerogels and Their Applications. Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).
  3. Schneider, M., Baiker, A.

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Réimpressions et autorisations

Mots-clés

Impr gnation m talliqueM thode du co pr curseurAddition de nanoparticulesPresse chaud hydrauliqueBanc d essai catalytique UnionCatalyse trois voiesAtt nuation de la pollution automobileTest d a rogel