Distribution des contraintes lors de la Compression froide des roches et des agrégats de minéraux à l’aide de la Diffraction des rayons x axés sur le rayonnement Synchrotron

Résumé

Nous rapportons des procédures détaillées pour des expériences de compression sur les rochers et les agrégats minéraux dans un appareil multi-enclume déformation couplé avec synchrotron à rayons x. Ces expériences permettent de quantifier la distribution des contraintes dans les échantillons, qui a finalement fait la lumière sur le processus de compactage dans les géomatériaux.

Résumé

Nous rapportons des procédures détaillées pour réaliser des expériences de compression sur les rochers et les agrégats minéraux dans un appareil de déformation enclumes multiples (D-DIA) couplé avec synchrotron à rayons x. Un assemblage d’échantillons cubiques est préparé et compressé à température ambiante, par un ensemble de quatre enclumes de diamant fritté transparent aux rayons x et deux enclumes de carbure de tungstène, dans le secondaire et les plans verticaux, respectivement. Tous les six enclumes sont logés au sein d’une presse hydraulique de 250 tonnes et conduits vers l’intérieur en même temps par deux blocs de guidage coincé. Un faisceau de rayons x dispersif en énergie horizontal est projeté à travers et diffracté par l’Assemblée de l’échantillon. Le faisceau se trouve généralement dans le mode de rayons x monochromatique ou blanc. Dans le cas de blanc aux rayons x, les rayons diffractés sont détectés par un tableau de détecteur à semi-conducteurs qui recueille le patron de diffraction dispersive énergétique qui en résulte. Dans le cas des rayons x monochromatique, le modèle diffracté est enregistré à l’aide d’un détecteur de deux dimensions (2d), comme une plaque d’imagerie ou d’un détecteur de dispositif à couplage de charge (CCD). La diffraction de 2D est analysées pour obtenir des espacements de treillis. Les souches élastiques de l’échantillon sont issus de l’espacement du réseau atomique dans les grains. Le stress est alors calculé en utilisant le module d’élasticité prédéterminée et la déformation élastique. En outre, la distribution des contraintes en deux dimensions permettent de comprendre comment le stress est distribué dans des orientations différentes. En outre, un scintillateur dans le chemin d’accès x-ray donne une image de lumière visible de l’environnement de l’échantillon, qui permet la mesure précise des changements de longueur échantillon pendant l’expérience, ce qui donne une mesure directe de la souche de volume sur l’échantillon. Ce type d’expérience permet de quantifier la distribution des contraintes dans les géomatériaux, qui peut finalement faire la lumière sur le mécanisme responsable de compactage. Cette connaissance a le potentiel d’améliorer considérablement notre compréhension des processus à la mécanique des roches, la géotechnique, minérale physique et applications de la science des matériaux où le processus de compactage sont importantes.

Introduction

La logique de la méthode présentée dans cet article est de quantifier la distribution des contraintes dans les roches et minéraux échantillons globaux au cours de la compression et du compactage ultérieur. Comprendre le compactage dans les roches et les agrégats minéraux est d’une grande importance au réservoir et géotechnique de^{8,17,18,19,20,28 ,},³³. Compactage prend des mesures pour réduire la porosité et par conséquent, conduit à une augmentation de la pression interstitielle. L’augmentation de la pression interstitielle conduit à une diminution de la pression effective³⁵. La conséquence est qu’il va affaiblir considérablement la roche réservoir et peut donc être soumis à une défaillance prématurée à basse tension. Quelques exemples des conséquences résultants de la déformation d’inélastique dans la sous-surface comprennent : échec dans financièrement la production à long terme dans le pétrole et le gaz réservoirs^28,33, subsidence^8, de surface ^{18 , 19 ,} modification des écoulements de fluides modèles¹⁷et ²⁰. Par conséquent, une connaissance approfondie de la compaction des processus dans les roches et les agrégats minéraux pourraient aider à réduire la possibilité de telles conséquences potentiellement négatives.

Le grand avantage de l’utilisation de la méthode a mis en évidence ici est qu’il fournit un moyen de quantifier la distribution des contraintes à l’intérieur un géomatériaux^5,6 par rapport à la moyenne dans le monde extérieur appliqué pression^{12 , 22}. en outre, comme une expérience in situ , l’évolution de la distribution des contraintes est résolue dans le temps. Les pressions appliquées extérieurement considéré comme gamme de valeurs relativement faibles (des dizaines de mégapascals) à des valeurs élevées (plusieurs gigapascals). Le stress au sein de l’échantillon est mesuré indirectement en utilisant l’espacement de trellis atomiques dans les grains minéraux individuels comme une mesure de la déformation élastique locale^5,6. L’espacement du réseau atomique est déterminée à l’aide de rayons x, généralement en soit le mode de rayons x blanc ou monochrome. Pour le mode blanc aux rayons x (par exemple, dia à beamline 6BM-B de l’Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory), l’intensité du faisceau diffracté radiographie est déterminée par non pas un seul, mais par un ensemble de détecteurs de Ge 10 éléments ( Figure 1) répartis le long d’un cercle fixe à angle azimutal de 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 °, 270 °. Pour le mode monochrome de rayons x, le modèle diffracté est inscrit à l’aide d’un CCD détecteur (p. ex., dia-30 à beamline 13-ID-D du GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)^18,23. Les deux modes de rayons x permettent de quantification sur comment le stress varie dans différentes orientations. Cette approche est fondamentalement différente de toutes les études antérieures de compactage dans les géomatériaux.

Dans les études de compactage typique, un échantillon cylindrique est comprimé par une force axiale qui est appliquée dans l’ensemble de la section transversale de l' actionneur²⁵. Dans ces conditions, l’ampleur de l’amplitude de la contrainte appliquée est généralement calculée en divisant simplement la force axiale (mesurée par une cellule de charge) de la section transversale initiale de l’échantillon. Il est à noter que cette amplitude de contrainte appliquée est simplement une valeur moyenne, en vrac et, comme tel, ne pas réaliste représente comment l’état des contraintes locales varie ou est distribué, au sein d’un matériau complex, hétérogène, granulaire. Les roches sédimentaires détritiques, qui sont des exemples de matériaux granulaires complexes, sont forment par agrégation de grains de minéraux qui sont ensuite compactés et cimenté par le biais de processus sédimentaires et diagénétique^{1,7, 21 , 30 , 31}. ces agrégats héritent naturellement les pores qui composent les espaces vides entre les grains, qui sont intrinsèques de la géométrie de l’emballage de grain modifié par dissolution secondaire. Par conséquent, toute application d’une contrainte devrait être pris en charge par et concentré aux contacts de grain au grain et disparaissent aux interfaces de grain-pore.

En plus de la complexité de ces variations de contraintes dans un matériau granulaire, autres facteurs plus compliquent compactage étudier dans ces scénarios. Tout d’abord, le champ de contraintes locales est vulnérable à tout changement en raison des artefacts microstructures (p. ex., forme des grains, préexistant des fractures) qui sont inévitablement présents dans toutes les roches sédimentaires détritiques. Deuxièmement, bien que l’amplitude de la contrainte appliquée sur les surfaces de l’échantillon peut être entièrement quantifié, la répartition des contraintes dans le corps de l’échantillon est restée mal limitée. Un effet de fin³² — une limite l’effet par lequel la contrainte moyenne est concentrée près du contact entre les béliers de chargement et les échantillons en raison de frottement à l’interface — est bien connu pour être exposées dans des échantillons cylindriques chargés en compression. À titre d’exemple, Peng²⁶ démontré souche hétérogénéité au sein de granit uniaxialement compressé échantillons soumis à diverses conditions de fin. Par conséquent, pour calculer avec précision le la distribution des contraintes locales en matériau granulaire, nous présentons le protocole détaillé suivant pour réaliser des expériences de diffraction des rayons x (DRX) sur les rochers et les agrégats minéraux, utilisant un appareil multi-enclume déformation à 6-BM-B de la source de rayonnement de l’APS à l’Argonne National Laboratory.

Protocole

1. préparation de l’échantillon

1. Choisir l’échantillon d’essai ou de référence ; Cela peut être soit un noyau de roche (étape 1.2) ou un agrégat de minéraux (étape 1.3), selon l’objectif de l’étude expérimentale.
   Remarque : La méthode suivante n’est certainement pas la seule façon de préparer les échantillons de bonne qualité (p. ex., autres machines peuvent être utilisées). Cependant, la préparation de l’échantillon a adopté dans la présente étude est entièrement illustrée pour atteindre l’objectif de la réplication exacte.
2. Échantillons de carottes de roches
   1. Vu une petite dalle rectangulaire d’un bloc de roche plus grand échantillon. Alors surface moudre la dalle de l’échantillon telle que toutes les six surfaces de la dalle sont planes et perpendiculaires à leurs surfaces adjacentes.
   2. Afin de minimiser tout mouvement de la dalle de l’échantillon pendant le carottage, commencez par placer une machine vice (Figure 2 a) sur une surface de travail qui est très stable. S’assurer que toutes les surfaces de contact sont propres afin que non-perpendicularité n’a pas été introduite pour le programme d’installation. Placer la dalle de l’échantillon entre les mâchoires de l’étau (Figure 2 a) et la vis les mâchoires ensemble s’assurer qu’ils sont juste assez serrés pour obtenir l’échantillon sans l’endommager.
   3. Configurer un outil rotatoire avec un paquet de workstation dextrogyre comme une presse de foret carottage (Figure 2 a). Insérer une carottage foret diamant dans un mandrin réglable de la presse de foret de 2 mm (diamètre intérieur). Vis et verrouiller le noyau foret pour s’assurer que l’assembly est stable au cours du forage.
   4. Mettez l’outil rotatoire et commencer à abaisser l’ensemble vers la dalle de l’échantillon.
      NOTE : La chaleur est produite à la foret en cours de forages. Une chaleur excessive pourrait causer les diamants à la foret de porter à un rythme accéléré. Puisque la perceuse dextrogyre n’est pas équipée d’un système de refroidissement à eau, et puisque la taille de notre échantillon est de l’ordre du millimètre, le foret peut être refroidi par l’injection de liquide de refroidissement manuellement sur le contact entre la rotation de la mèche et la dalle.
   5. Percer à la profondeur d’au moins 3,25 mm (double de la hauteur finale idéale de l’échantillon) pour que la hauteur importante est laissée pour préparation de surface fin par la suite.
      1. Si après la rétraction de la foret, l’avant-trou est encore attaché à la dalle de l’échantillon, puis insérez la mèche autour du noyau et il bouger lentement jusqu'à ce que le noyau se détache de la dalle.
      2. Si l’avant-trou est déjà détaché et coincé à l’intérieur de la foret de noyau, puis insérez une épingle de 1,85 mm de diamètre de l’extrémité opposée à pousser le cœur vers l’extérieur pour la récupération.
   6. Utilisation de lingettes pour sécher l’eau de refroidissement et puis l’air sec les échantillons récupérées pendant au moins 2 h ou, si possible, pendant la nuit. Enlevez la terre autour du noyau en la faisant rouler sur un morceau de Scotch faible. Mesurer le diamètre du noyau et de prioriser les échantillons par un plus proche 1,9 + mm de diamètre.
   7. Préparer ensuite la rectification des surfaces fin.
      Remarque : Il est extrêmement important d’avoir les contacts de fin de surface plane pour que la charge appliquée peut être répartie uniformément sur toute la surface.
      1. Papier de sable place sous le gabarit de meulage (Figure 2 b). Début de meulage avec gros grain (grain,par exemple, 600), il progresse vers un grain plus fin et finir avec au moins un grain 1 500. Insérez le noyau dans une extrémité du trou de la gigue de la mouture. Placer le ruban autour du noyau si elle ne rentre pas bien dans le trou de la gigue.
         Remarque : Assurez-vous que la surface de travail reste propre pour faciliter la perpendicularité.
      2. Insérez un code pin (diamètre de 1,4 mm) dans l’autre extrémité du trou. Maintenez la tige doucement vers le bas pour garder le papier sablé et noyau en contact (Figure 2 b). Maintenir cette position et commencez lentement le cœur contre le papier sablé de meulage. Prenez le noyau sur le jig et vérifiez souvent si la hauteur finale (1,67 mm) est atteinte et si la surface est la même.
      3. Parallélisme, insérez l’échantillon vers le gabarit pour le meulage supplémentaire, jusqu'à atteindre une précision de 0,5 °.
   8. Pour aider à décider sur quel échantillon est le meilleur à utiliser, vérifier la forme globale des échantillons à l’aide d’un microscope à faible grossissement (2 X X-8). Si possible, obtenir quelques photographies microscopiques des échantillons pour la documentation aussi bien.
3. Échantillon global Mineral
   1. Préparer grains minéraux en premier un échantillon convenablement taille de Pierre de meulage ou préexistants en poudre dans un mortier et un pilon.
      Remarque : Ce processus peut être accéléré en utilisant un outil rotatoire avec une tête de ponçage, au lieu du pilon.
   2. Un microscope à faible grossissement permet de mesurer la taille des grains. Continuer jusqu'à ce que le diamètre moyen des grains est 4 µm de meulage.
      1. Suspendre les grains dans de l’éthanol. Séparer ensuite les grains de la suspension de l’éthanol en utilisant une colonne de décantation tall (~ 20 cm de hauteur) et de régler par gravité.
         Remarque : La suppression des grains qui sont plus petits et plus de 4 µm (± 0,5 µm), repose sur leur masse. La force de gravitation agissant sur le grain est donnée par :
         
         où m est la masse, et g est l’accélération due à la pesanteur. Les forces s’opposant à la motion sont flottabilité et faites glisser la force. La poussée d’Archimède est donnée par le principe d’Archimède :
         
         où ρ est la densité, et V est le volume du fluide déplacé. La force de traînée est donnée par :
         
         où u est la vitesse relative de particule-fluide, un_p est la zone de la particule projetée dans la direction du mouvement, et C_D est le coefficient de traînée. En équilibrant les forces, définissez la condition aux limites au cours de laquelle les grains atteignent la vitesse terminale. En supposant que les conditions d’écoulement laminaire, la vélocité du grain v_grain est donnée dans l’équation résultante, appelée Loi de Stokes :
         
         où d est le diamètre du grain.
   3. Extraire le mélange éthanol/grain à différentes hauteurs dans la colonne dans les béchers en verre séparés, afin d’obtenir des grains triés par leur diamètre de grain.
      Remarque : Le taux de grain régler dépend de son diamètre et de densité.
   4. Laisser le contenu dans les béchers durant la nuit à l’air sec. Mesurer le diamètre moyen final des grains à l’aide d’un microscope à faible grossissement, puis sélectionnez le lot des grains d’un diamètre plus proche de 4 µm (pour signaux optimales de rayons x).

2. cellule préparation de l’Assemblée

1. Charger les échantillons préparés dans un ensemble de cellule standard D-DIA (Figure 3 a).
   Remarque : L’ensemble D-le diamètre de la cellule a été développé dans le cadre du Consortium pour la recherche de propriétés de matériaux en Sciences de la terre (COMPRES) cellule à enclumes multiples Assemblée développement projet¹⁴. La description suivante du modèle standard D-DIA cellule (dans le cadre du projet COMPRES) peut être utilisée pour un complément d’augmentation de la température, si vous le souhaitez.
   1. Commencez avec un cube d’assemblage de cellule (longueur d’arête de 6,18 mm ; La figure 3) sur un nettoyage de surface utile.
   2. Nettoyer une tige d’alumine (diamètre de 1,5 mm, hauteur de 1,46 mm ; Figure 3 a), une bague d’alumine (Figure 3 a) et un anneau de graphite (Figure 3 a) dans un bain à ultrasons. Préparer les surfaces de l’extrémité de la tige de l’alumine plane et parallèle avec une précision de 0,5 ° (voir la Section 1.2.7).
   3. Mettre un morceau de ruban à une extrémité de l’orifice du cube. Utilisez une paire de pincettes pour mettre les deux anneaux autour de la tige de l’alumine et insérer tout en bas dans le trou du cube et dont l’anneau de graphite est en contact avec le ruban.
      Remarque : L’anneau d’alumine est utilisé comme séparateur ; l’anneau de graphite est utilisé pour une conductivité électrique à la demande de température plus élevée (ne pas appliquée pour la compression froide présentée dans cette étude).
   4. Marquer l’angle du cube doit être harmonisé avec la direction entrante du faisceau des rayons x (Figure 4 b).
      Remarque : La feuille de tantale est utilisée pour obtenir le meilleur contraste pour quantifier le volume de l’échantillon à l’aide de la radiographie au cours de l’expérience (article 3).
      1. Couper un morceau rectangulaire de papier d’aluminium de tantale (1,5 mm x 17 mm). Replier le papier en une pièce en u (voir la Figure 3 b pour plus de détails) et le placer à l’intérieur de l’espace cylindrique de l’ensemble de la cellule. Pour assurer un ajustement serré entre l’aluminium et les bords de l’espace cylindrique, utilisez une épingle (diamètre de 1,83 mm) pour glisser sur le papier contre les bords pour enlever tout excès espace entre les deux.
      2. Alignez cette feuille en forme de U en ce qui concerne la direction de faisceau de rayons x (Figure 4 a) et tendant à minimiser et optimiser la projection 2D de la feuille et les échantillons, respectivement.
   5. Posez un morceau de papier rectangulaire tantale (1,7 x 1 mm) sur le dessus de la base de roche (Figure 3 b). Assurez-vous que la feuille est plate et aligner la grille telle que la longueur (1,7 mm) de la feuille est perpendiculaire à la direction de faisceau de rayons x (Figure 4 a).
      Remarque : Soit un rocher core ou mineral aggregate peut être un « échantillon de référence », selon l’objectif de l’étude expérimentale. Dans cet exemple particulier, insérez le noyau de roche préparé au point 1.2. comme la partie « échantillon de référence » dans la Figure 3 b. Le but de ce morceau de papier d’aluminium est de fournir le meilleur contraste de la limite entre les échantillons adjacents.
   6. Emballez soigneusement l’agrégat minéral (préparée à la Section 1.3) dans l’espace cylindrique avec une spatule (la partie « sample » à la Figure 3 b).
      Remarque : Encore une fois, un noyau de roche ou l’agrégat minéral peut être un « échantillon », selon l’objectif de l’étude expérimentale.
   7. Retirez que les grains excès ont adhéré à la face latérale de l’espace cylindrique doucement à l’air si nécessaire. Utilisez un code pin (diamètre de 1,83 mm) et un pied à coulisse pour vérifier si la hauteur finale a été atteinte ; Laissez 1,4 mm à la hauteur de la tige supérieure d’alumine.
   8. Insérer un autre morceau rectangulaire de papier d’aluminium de tantale (1,7 x 1 mm). Nettoyer un nouvel ensemble d’une tige d’alumine (diamètre de 1,5 mm, hauteur de 1,46 mm), un anneau d’alumine et un anneau de graphite (Figure 3 a) dans le bain à ultrasons. Utilisez une paire de pincettes pour mettre les deux anneaux autour de la tige de l’alumine et introduisez-les telle que l’espace restant du volume cylindrique est entièrement rempli avec l’anneau de graphite sur le dessus.
   9. Utilisez une quantité minimale de ciment (zirconium en poudre mélangé avec activateur) pour sceller la tige d’alumine exposée aux deux extrémités du cube. Quand le ciment est sec, découper la feuille de tantale excès qui est toujours exposée à l’extérieur du cube pour la propreté.

3. marche à suivre

Remarque : L’expérience suivante est exécutée à beamline 6-BM-B (Figure 4 a) de l’EPA à l’Argonne National Laboratory. L’expérience réalisée à 6-BM-B est en mode x-ray blanc. Ce faisceau est un faisceau ouvert et félicite des propositions de scientifiques, chercheurs et étudiants dans le monde entier d’effectuer des expériences en vertu de son programme d’utilisation générale.

1. Effectuer l’étalonnage de l’énergie du système en recueillant un schéma de diffraction pour une alumine standard.
   1. Recueillir un schéma de diffraction en cliquant sur le bouton « Démarrer » sur le panneau « 12 élément détecteur commande pompe ».
   2. Analyser le modèle XRD alumine qui contient intégrés pics de fluorescence de Cobalt-57 (Co-57), en calculant la position de pointe moyenne (dimensions X Horiz, Vert Y et Z de faisceau) sur les différents détecteurs.
   3. Entrez les valeurs moyennes comme nouveaux postes de piédestal dans le panneau « 6motors.adl ». Se rappeler un schéma de diffraction et de sauvegarder comme un fichier de diffraction dispersive en énergie (EDF), qui contraint l’angle thêta-2 et la fonction de corrélation entre le canal du détecteur et l’énergie de rayons x pour chacun des 10 détecteurs.
2. Supprimer la norme de l’alumine et récupérer un spectre de rayons x de presse ouvert en cliquant sur le bouton « Démarrer » sur le panneau « 12 élément détecteur commande pompe » (avec un temps de pose de 500 s, afin d’optimiser le rapport signal sur bruit) pour mesurer la diffraction de l’arrière-plan sans aucun assemblage d’échantillons.
3. Nettoyer les enclumes (longueur d’arête de troncation de 4 mm) avec de l’acétone et utiliser un aspirateur portatif pour retirer tous les débris des expériences antérieures. Insérer l’ensemble de l’échantillon préparé dans la Section 2, dans le centre de la configuration d’expérience qui se compose de quatre, diamant fritté transparent aux rayons x et deux enclumes de carbure de tungstène (haut/bas) (Figure 4 b).
4. Abaissez lentement les paires opposées des enclumes latéraux en même temps. Utilisez un niveau pour vérifier si les enclumes sont mis à niveau. Poussez doucement l’enclume pour ajuster l’alignement jusqu'à ce qu’il est à tout niveau. Le fond et quatre enclumes latérales devraient maintenant tous être en contact avec l’Assemblée de l’échantillon. Déverrouiller le verrou de sécurité et l’insérer l’entretoise (Figure 4 a).
5. Fermez la huche et activer le déclencheur afin de permettre le faisceau de rayons x entrer dans la huche.
6. Dans le « panneau de pompe basse pression » (étiqueté comme le module contrôleur de moteur de pompe dans la Figure 5), allumez le bouton « pompe basse pression » et appuyez sur le bouton « montée » à côté de l’étiquette de « ram supérieure » pour déplacer le bélier en haut de la page vers le haut, contre l’entretoise (Figure 4 a). Avec l’aide de l’imagerie en temps réel X-radiographique (Figure 5), commencer à gravir la ram fond lentement et avec précaution jusqu'à ce que les enclumes commencent à apparaître dans la radiographie. « Laissez un espace très fin » telle que l’échantillon n’est pas surchargé initialement avant l’expérience.
7. Désactiver tous les contrôles sur le module de régulateur de pompe basse pression (Figure 5) et fermer la vanne de « faire pression » avant de commencer à compresser avec la pompe hydraulique à haute pression.
   Remarque : La pompe à haute pression est contrôlée à l’aide de logiciels axés sur les ÉPOPÉES (Figure 5). ÉPOPÉES est un ensemble de non-commerciale d’outils logiciels open source, bibliothèques et applications développées par le Laboratoire National d’Argonne.
   1. Déplacer la position d’échantillon dans la direction (parallèle à la poutre) Z en utilisant le bouton « jogging » dans le « 6motors.adl » panneau de telle sorte que le centre de l’échantillon dans le panneau de logiciels ImageJ ÉPOPÉES zone détecteur plugin soit aligné avec le repère de mise au point de diffraction sur l’écran. Cela minimise la diffraction parasite et optimise le rapport signal-bruit.
8. Les spectres de diffraction virés en cliquant sur « Démarrer » bouton sur le panneau « 12 élément détecteur commande pompe » pour le noyau et l’agrégat (« secouer » le bouton le long de la colonne Z pour vous déplacer entre les échantillons) séparément, chacun avec un temps de pose de 500 s, dans les conditions ambiantes. Sur le panneau « NDFileTIFF.adl », cliquez sur le bouton « capture-start » pour capturer une radiographie (Figure 5) de ces échantillons avec un temps de pose de ~ 6 ms.
9. Conduire les enclumes vers l’intérieur par coincé les blocs de guidage en cours d’exécution sur la pompe hydraulique en démarrant le moteur. Dans la fenêtre de « SAM-85 Appuyez sur charger Control » (Figure 6), définissez la charge cible à 50 tonnes. Allumez la rétroaction, avec la limite supérieure de la commande de vitesse réglée sur 7 (compression la plus lente possible).
   Remarque : La charge de la presse et de la vitesse peuvent être modifiées selon la pression de la cible et la vitesse de la compression. La charge maximale pour éviter la rupture des enclumes est 100 tonnes.
10. Utilisez le panneau « Diffraction-imagerie-Scan-Prosilica » (Figure 7) pour mettre en place une collecte automatique des données en définissant les endroits désirés du noyau (par exemple, Appuyez sur X = 20,738 mm, appuyez sur Y = 4.3 mm) et que l’ensemble (par exemple, Appuyez sur X = 20,738 mm, appuyez sur Y = 4,8 mm) de diffraction (avec des temps d’exposition prédéfini de 500 s) et l’imagerie radiographique-X. Définir les cycles requis pour 0, telle que cette collecte de données se répète indéfiniment. Cliquez sur « start » pour commencer la collecte de données.
    Remarque : en cours de compression, l’échantillon se déplace vers le haut, donc les nouveaux endroits désirés doivent être mis à jour en conséquence.
11. Après avoir atteint la charge cible de 50 tonnes, cliquez sur le bouton stop pour arrêter la collecte de données automatique dans le panneau « Diffraction-imagerie-Scan-Prosilica » (Figure 7). Dans la fenêtre « SAM-85 Appuyez sur charger Control », décompresser l’échantillon en définissant la limite inférieure de la commande de vitesse à -10 et changer la charge cible à 0 tonne.
12. Après le déchargement, recueillir les spectres de diffraction pour le noyau et l’ensemble séparément, en cliquant sur le bouton « Démarrer » sur le panneau « 12 élément détecteur commande pompe » ; utiliser un temps d’exposition de 500 s pour le noyau et de l’ensemble. Sur le panneau « NDFileTIFF.adl », cliquez sur le bouton « capture-start » pour capturer une radiographie (Figure 5) de ces échantillons avec un temps de pose de ~ 6 ms.
13. Dans le panneau de la pompe basse pression (étiqueté comme le module contrôleur de moteur de pompe dans la Figure 5), ouvrir le « robinet pressuriser ». Poussez la « basse pression pompe – suite » bouton. Appuyez sur le « bas » boutons tous les deux à côté de la « ram supérieure » et « ram bas » étiquettes pour déplacer le haut et le bas de ram vers le bas jusqu'à ce que le vert « Down » lumière s’illumine, puis arrêter la course les deux béliers.
14. Dans le panneau « pompe basse pression », appuyez sur la sortie bouton près de l’étiquette de « cale » pour déplacer l’entretoise à la position « out » et appuyez sur la touche « montée » près de l’étiquette de « ram supérieure » à conduire la ram supérieure jusqu'à ce que le verrouillage de sécurité s’enclenche. Désactiver tous les contrôles dans l’unité de contrôleur de moteur de pompe (Figure 5) par la suite. Lentement et manuellement déplacer les enclumes latérales vers l’extérieur et supprimer l’assembly de l’échantillon.

Résultats

Nous montrons un exemple de résultat représentatif à une expérience de DRX (expérience SIO2_55) courir dans la presse multi enclume à 6BM-B sur un composé de quartz total^5,6 et novaculite core sample⁶. La taille des grains de l’agrégat de quartz et novaculite est ~ 4 µm et ~ 6 – 9 µm, respectivement de^5,6. Sélectionné diffraction spectres collectés ...

Discussion

Nous présentons la procédure détaillée pour la réalisation d’expériences de DRX utilisant la cellule à enclume multiples à 6-BM-B. Peut-être les étapes plus critiques et encore plus difficiles, au protocole précité concernent en optimisant la qualité de l’échantillon. Telle importance sur la qualité de l’échantillon s’applique à presque tous les rock et expériences de déformation minéral. Tout d’abord, il est essentiel pour la surface de la fin des carottes rocher plat, avec les deux extrémités parallèles les uns aux aut...

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Outil rotatif Poste de travail Perceuse à colonne avec clé	Dremel	220-01
Mandrin sans clé MultiPro	Dremel	4486
Outil rotatif à vitesse variable  ;	Dremel	4000-6/50
Super petit foret à carottes diamantées - 2,5 mm	Dad’s Rock Shop	SDCD
Liquide de refroidissement	NBK	JK-A-NBK-000-020	Concentré de fluide de broyage US 5 gal / 20 L
progiciel commercial et codes pour le contrôle de l’instrument et l’acquisition de données	IDL EPICS et SPEC		installés sur l’ordinateur à la ligne de faisceau
CCD Caméra	Allied Vision	Prosilica GT	installé sur la ligne de faisceau