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Article de méthode

Solvothermal synthèse de MIL-96 et UiO-66-NH2 sur couches atomiques dépôt de revêtements d’oxyde métallique sur des nattes de fibre

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DOI :

10.3791/57734

13 juin 2018

Dans cet article

Résumé

Les cadres métallo-organiques sont efficaces pour le stockage de gaz et catalyse hétérogène, mais résultat méthodes typiques de synthèse dans les poudres libres qui sont difficiles à intégrer des matériaux intelligents. Nous démontrons une méthode de premiers tissus de revêtement avec des oxydes métalliques ALD, résultant en des films conformes de MOF sur les tissus au cours solvothermal synthèse.

Résumé

Les cadres métallo-organiques (MOF), qui contiennent des clusters métalliques réactives et des ligands organiques permettant une grande porosité et surfaces, sont sont avérés efficaces dans la catalyse, séparations et adsorption de gaz. Plus couramment, MOF est synthétisées sous forme de poudre en vrac, nécessitant des processus supplémentaires à eux adhèrent aux tissus et appareils fonctionnels, ce risque diminue la capacité de porosité et adsorption de poudre. Ici, nous démontrons une méthode des premiers tissus de revêtement avec des films d’oxyde métallique à l’aide de dépôt de couches atomiques (ALD). Ce processus crée des films conformes d’épaisseur réglable sur chaque fibre, tout en offrant une surface plus réactive pour la nucléation de MOF. En immergeant le tissu enduit de ALD en solution au cours solvothermal synthèse MOF, le MOF créer un revêtement conforme, bien collé sur les fibres, résultant en un tissu fonctionnalisés MOF, sans matériaux adhérence supplémentaire qui pourrait obstruer les pores MOF et sites fonctionnels. Nous démontrons ici deux méthodes de synthèse de solvothermal. Tout d’abord, nous forment une couche de MIL-96(Al) sur les fibres de polypropylène en utilisant des conditions synthétiques qui convertissent l’oxyde métallique à MOF. À l’aide de films inorganiques initiales d’épaisseur variable, diffusion de l’éditeur de liens organique dans l’inorganique nous contrôler l’étendue de la MOF permet de charger sur le tissu. En second lieu, nous effectuons une synthèse solvothermal de UiO-66-NH2 où le MOF nucléation sur l’oxyde métallique conforme enduit sur les fibres de polyamide-6 (PA-6), produisant ainsi un film mince uniform et conforme de MOF sur le tissu. Les matériaux qui en résulte peuvent être directement incorporés dans des dispositifs de filtre ou de vêtements de protection et d’éliminer les qualités maladroit de poudre libre.

Introduction

Les cadres métallo-organiques sont des structures cristallines consistant en centres de cluster métal réactif pontées par lieurs de molécule organique pour fournir la grande porosité et surfaces. Leur structure, la porosité et les fonctionnalités peuvent être conçus en choisissant des regroupements appropriés et linkers, conduisant à des surfaces aussi élevés que 7 000 m2/gMOF1,2. Leur porosité élevée et la surface ont fait MOF diversement applicable en catalyse hétérogène dans les domaines allant de la production d’énergie aux préoccupations environnementales aux processus biologiques

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Protocole

1. atomic Layer Deposition (ALD) Al2O3 sur des nattes de fibre

  1. Placer un échantillon de tissu de polypropylène 2,54 x 2,54 cm2 dans le bateau de réacteur (un support de maille fine, rigide, métal). Une représentation schématique du réacteur est présentée dans la Figure 2.
  2. Ouvrez le manomètre. Retirez le fermoir de la PAC de réacteur. Allumez le contrôle manuel dans le système de LabView. Fermer la vanne de transporteur d’azote et porte sur le réacteur de l’ALD. Ouvrez l’azote de l’évent.
  3. Après avoir retiré le capuchon de réacteur, charger l’échantillon de tissu dans le réacteu....

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Résultats

Pour décrire les matériaux MOF/tissu, nous définissent deux Termes relies à la superficie mesurée. Tout d’abord, projetée superficie, cm2projetées, se réfère à la taille macroscopique de l’échantillon de tissu tel que mesuré avec une règle, c’est à dire., la zone de l’échantillon de projeté l’ombre. La deuxième surface d’intérêt est la surface du pari, calculée à partir d’une isotherme d’azote obtenue à 77 K. Ces valeurs sont données en unités de m

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Discussion

Le revêtement de l’ALD influence fortement l’adhérence et le chargement de la MOF. Tout d’abord, selon le type de substrat et précurseur de l’ALD, la couche de l’ALD peut former une enveloppe distincte autour de la fibre ou diffuse dans la fibre pour créer une transition progressive vers l’oxyde métallique revêtement20. La coquille a été observée sur des substrats de coton et de nylon, tandis que les couches par diffusion peuvent être observés en polypropylène dans de bonnes conditions. Deuxièmeme.......

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Les auteurs tiennent à remercier ses collaborateurs de RTI International, nous Army Natick Soldier RD & E Center et chimiques Edgewood et centre biologique. Ils remercient aussi leur source de financement, la Defense Threat Reduction Agency.

....

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
triméthylaluminiumStrem Chemicals93-1360
réacteur ALD de construction artisanaleN/A
d’azoteArc3UN1066
acide trimésiqueSigma-Aldrich482749-500G
éthanolKoptecV1001
autoclave doublé de téflonPARR Instrument Company4760-1211
four isotempFisher ScientificF47925
Chlorure de zirconium (IV)Alfa Aesar12104
Acide 2-aminotéréphtaliqueAcros Organics278031000
N,N-diméthylformamideFisher ScientificD119-4
Acide chlorhydriqueFisher ScientificA481-212
Tapis en fibres de polypropylèneN/A
Tapis en fibres de polyamideN/A
cylindre

Références

  1. Furukawa, H., Cordova, K. E., O'Keeffe, M., Yaghi, O. M. The Chemistry and Applications of Metal-Organic Frameworks. Science (Washington, DC, U. S.). 341 (6149), 974(2013).
  2. Farha, O. K., et al. Metal-Organi....

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Réimpressions et autorisations

Mots-clés

D p t de couches atomiquesr seaux organom talliquessynth se du MIL 96synth se de l UiO 66 NH2rev tement de tapis de fibresformation de films conformesmicroscopie lectronique balayagediffraction des rayons X