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Article de méthode

Propriétés de surface de synthèse nanoporeux carbone et silice Matrices

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DOI :

10.3791/58395

⸱

27 mars 2019

 ,  ,  , 
1Faculty of Physics, Adam Mickiewicz University, 2NanoBioMedical Centre, 3Department of Physicochemistry of Solid Surface, Faculty of Chemistry, Maria Curie-Skłodowska University

Dans cet article

Résumé

Nous rapportons ici la synthèse et la caractérisation du carbone nanoporeux commandés (avec une taille de pore nm 4,6) et SBA-15 (avec une taille de pore 5,3 nm). Le travail décrit la surface et propriétés texturales de tamis moléculaires nanoporeux, leur mouillabilité et le comportement de fusion D2O confiné dans les matériaux.

Résumé

Dans ce travail, nous rapportons la synthèse et la caractérisation de commandé nanoporeux matériau carboné (aussi appelé matériau de carbone mésoporeux ordonnée [MOC]) avec une taille de pore nm 4,6 et matrice poreuse de silice ordonnée, SBA-15, avec une taille de pore 5,3 nm. Cet ouvrage décrit les propriétés de surface du tamis moléculaires nanoporeux, leur mouillabilité, et le comportement de fusion D2O confiné dans les matériaux poreux ordonnés différemment avec la taille des pores semblables. À cette fin, MOC et SBA-15 avec nanoporeux très ordonnée, les structures sont synthétisés par l’imprégnation de la matrice de silice en appliquant un précurseur de carbone et par la méthode sol-gel, respectivement. La structure poreuse des systèmes étudiés se caractérise par une analyse d’adsorption-désorption2 N à 77 K. Pour déterminer le caractère électrochimique de la surface des matériaux synthétisés, mesures par titrage potentiométrique sont menées ; les résultats obtenus pour l’OMC montre un changement depzc de pH important vers les valeurs les plus élevées du pH, par rapport à SBA-15. Cela suggère que le MOC enquête a propriétés de surface liées à base d’oxygène des groupes fonctionnels. Pour décrire les propriétés de surface des matériaux, les angles de contact de liquides pénétrant les lits poreux étudiés sont aussi déterminés. La méthode de l’ascension capillaire a confirmé la mouillabilité accrue des parois silice relativement au murs de carbone et une influence de la rugosité de pore sur les interactions fluide/mur, qui est beaucoup plus prononcée pour la silice que pour les mesures de carbone. Nous avons également étudié le comportement de fusion D2O confiné dans la MOC et SBA-15 en appliquant la méthode diélectrique. Les résultats montrent que la dépression de la température de fusion de D2O dans les pores du MOC est supérieure par rapport à la dépression de la température de fusion en SBA-15 d’environ 15 K pores avec taille comparable 5 nm. Cela est dû à l’influence des interactions adsorbant/adsorbant des matrices étudiées.

Introduction

En 1992, des matériaux nanoporeux ordonnée silice ont été obtenus pour la première fois, à l’aide d’un modèle biologique ; Depuis lors, un grand nombre de publications liées à différents aspects de ces structures, les méthodes de synthèse, l’étude de leurs propriétés, leurs modifications, et différentes applications ont été publiés dans la littérature1,2 ,3. L’intérêt de SBA-15 nanoporeux silice matrice4 est en raison de leur qualité unique : une grande surface, large pores avec une répartition porométrique uniforme et de bonnes propriétés chimiques et mécaniques. Matériaux de silice nanoporeux avec pores cylindriques, tels que SBA-155, sont souvent utilisés comme une matrice poreuse pour catalyseurs car ils sont des catalyseurs efficaces dans les réactions organiques6,7. Le matériel peut être synthétisé avec un large éventail de méthodes qui peuvent influencer leurs caractéristiques8,9,10. Par conséquent, il est essentiel d’optimiser ces méthodes pour des applications potentielles dans de nombreux domaines : des dispositifs électrochimiques, nanotechnologie, biologie et médecine, drug delivery systems, ou en adhérence et en tribologie. Dans la présente étude, deux types de structures nanoporeux sont présentées, à savoir carbone et silice poreuses matrices. Pour comparer leurs propriétés, la matrice de SBA-15 est synthétisée à l’aide de la méthode sol-gel, et le matériau de carbone nanoporeux ordonnée est préparé par l’imprégnation de la matrice résultante de silice avec un précurseur de carbone.

Matériaux poreux carbone sont importantes dans de nombreux appareils en raison de leur grande surface et leurs propriétés physico-chimiques uniques et bien défini6,11,12. Préparation typique se traduit par des matériaux ayant une porosité distribuée aléatoirement et une structure désordonnée ; Il y a aussi une possibilité limitée pour que la modification des paramètres généraux pore, et ainsi, des structures avec des distributions de taille relativement larges pores sont obtenus13. Cette possibilité est élargie pour les matériaux nanoporeux carbone grande surfaces et commander des systèmes de nanopores. Plus prédit géométrie et plus de contrôle des processus physico-chimiques à l’intérieur de l’espace interstitiel est importante dans de nombreuses applications : comme catalyseurs, systèmes de séparation de médias, matériaux de pointe électroniques et nanoréacteurs dans de nombreux domaines scientifiques14 , 15.

Pour obtenir les répliques de carbone poreux, les silicates ordonnées peuvent agir comme une matrice solide auquel précurseurs de carbone sont introduits directement. La méthode peut être divisée en plusieurs étapes : la sélection du matériau de silice ordonnée ; la déposition d’un précurseur de carbone dans une matrice de silice ; carbonisation ; Ensuite, la suppression de la matrice de silice. Beaucoup de différents types de matières carbonées peut être obtenus par cette méthode, mais pas de tous les matériaux non poreux ont une structure ordonnée. Un élément important du processus est la sélection d’une matrice appropriée dont nanopores doivent former une structure tridimensionnelle stable16.

Dans ce travail, on étudie l’influence du type de murs de pore sur les propriétés de surface des matrices nanoporeux synthétisées. Les propriétés de surface du matériau de la MOC sont reflétées par les propriétés de surface de la silice analogique (SBA-15) de l’OMC. Les propriétés texturales et structurelles des deux types de matériaux (MOC et SBA-15) sont caractérisées par des mesures d’adsorption/désorption de2 basse température N (à 77 K), microscopie électronique à transmission (TEM) et énergie dispersive x-Ray () analyse EDX).

Mesure de gaz basse température sur l’adsorption/désorption est une des techniques plus importants lors de la caractérisation des matériaux poreux. Azote gazeux est utilisé comme un adsorbant en raison de sa grande pureté et la possibilité de créer une interaction forte avec les adsorbants solides. Avantages de cette technique sont l’équipement commercial convivial et des procédures de traitement des données relativement faciles. La détermination des isothermes d’adsorption/désorption azote est basée sur l’accumulation des molécules adsorbé sur la surface de l’adsorbant solide à 77 K dans une large gamme de pression (P/P,0). La procédure Barrett, Joyner et Halenda (BJH) pour le calcul de la répartition porométrique des isothermes d’adsorption ou de désorption expérimentales est appliquée. Les principales hypothèses de la méthode BJH comprennent une surface plane et une répartition homogène de l’adsorbat sur la surface étudiée. Cependant, cette théorie est basée sur l’équation de Kelvin et il reste la manière la plus largement utilisée pour le calcul de la répartition porométrique dans la gamme mésoporeux.

Pour évaluer le caractère électrochimique des échantillons, on procède par une méthode par titrage potentiométrique. La chimie de surface du matériau dépend de la charge de surface liée à la présence d’hétéroatomes ou groupes fonctionnels sur la surface. Les propriétés de surface sont également étudiées par analyse de l’angle de contact. La mouillabilité à l’intérieur des pores fournit des informations sur les interactions de l’adsorbat adsorbant. On étudie l’influence de la rugosité de la paroi sur la température de fusion de l’eau confinée dans les deux échantillons avec la technique de spectroscopie (DRS) de relaxation diélectrique. Mesures de la constante diélectrique permettent l’étude des phénomènes de fusion comme la polarisabilité du liquide et phase solide est différents les uns des autres. Une variation de la pente de la température de la capacitance montre que la fusion se produit dans le système.

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Protocole

1. préparation des matériaux MOC

  1. Synthèse d’une matrice de silice comme précurseur de l’OMC
    1. Préparation de 360 mL de 1,6 M HCl en ajoutant 50 mL de HCl (36-38 %) dans un ballon à fond rond 500 mL et, ensuite, ajoutant 310 mL d’eau ultrapure (résistivité de 18,2 MΩ·cm).
    2. À cela, ajouter 10 g de PE 10500 polymère (6.500 g/mol).
    3. Placer le ballon dans un bain à ultrasons. Chauffer la solution à 35 ° C et remuez jusqu'à dissolution complète du polymère solide, faire un mélange homogène.
    4. Ajouter 10 g de 1,3,5-triméthylbenzène dans la fiole et agiter le contenu (à un taux d’agitation de 220 tr/mn) de maintenir à 35 ° C au bain-marie.
    5. Après agitation pendant 30 min, ajouter 34 g d’orthosilicate de tétraéthyle (TEOS) dans le ballon. Ajouter le TEOS lentement et goutte à goutte en agitant constamment. Veiller à ce qu’il faut 10 min pour ajouter 34 g de TÉOS.
    6. Incorporer le mélange de solution encore pour 20 h à la même température (35 ° C).
    7. Transvaser le contenu de la fiole dans une cartouche de polytétrafluoroéthylène et placez-le dans un autoclave. Laisser la solution pendant 24 h à 90 ° C.
    8. Filtrer le précipité qui en résulte, à l’aide d’un entonnoir Büchner et laver à l’eau distillée, à l’aide d’au moins 1 L.
    9. Sécher le solide obtenu à la température ambiante et appliquer un traitement thermique à l’échantillon à 500 ° C, à l’aide d’un four à moufle dans une atmosphère d’air pendant 6 h.
  2. Imprégnation de la matrice de silice qui en résulte, à l’aide d’un précurseur de carbone
    1. Préparer des solutions d’imprégnation (IS1 et IS2) avec des proportions appropriées d’eau, d’acide sulfurique 3M (VI) et le sucre (glucose), où glucose joue le rôle de précurseur de carbone et l’acide sulfurique sert de catalyseur.
      Attention : L’acide sulfurique est très toxique, il provoque des brûlures graves de la peau et des lésions oculaires.
      1. Préparer les IS1. Pour chaque gramme de silice, mélanger 5 g d’eau, 0,14 g d’acide sulfurique de 3M (VI) et 1,25 g de sucre.
      2. Préparer IS2. Pour chaque gramme de silice, mélanger 5 g d’eau, 0,08 g de l’acide sulfurique 3M (VI) et 0,75 g de sucre.
    2. Dans un ballon jaugé de 500 mL, placer le matériel de silice (1 g) et la solution ainsi préparée IS1 le précurseur de carbone et le catalyseur. Faire chauffer le mélange dans un séchoir sous vide à 100 ° C pendant 6 h.
      Remarque : Dans cette étape, utilisez seulement IS1. IS2 devrait s’appliquer à l’étape suivante.
    3. Ajouter le IS2 au mélange dans le vide sèche (à la solution avec le précurseur de carbone partiellement carbonisé). Faire chauffer le mélange à nouveau dans le séchoir sous vide à 160 ° C pendant 12 h.
  3. Trempe/carbonisation
    1. Transférer le composite obtenu à un mortier pour la fragmentation des particules plus grosses et une homogénéisation de la matière.
    2. Placez le produit obtenu dans la fournaise de flux et chauffez-la à 700 ° C (à une vitesse de chauffage de 2,5 ° C/min) et de la chaleur pendant 6 heures à cette température. Faire chauffer le matériau dans une atmosphère d’azote.
    3. Laisser la solution refroidir avant d’ouvrir le four.
  4. Retrait de la matrice de silice par gravure
    1. Préparer 100 mL de solution (ES) de gravure. Mélanger 50 mL d’alcool éthylique à 95 % et de 50 mL d’eau. Ajouter 7 g d’hydroxyde de potassium et remuer jusqu'à ce qu’il soit dissous.
    2. Lieu tous obtenus carbonisé matériel (au moins 1 g) dans un ballon à fond rond 250 mL et ajouter 100 mL d’ES.
    3. Fourniture du système avec un réfrigérant à reflux et agitateur magnétique et de la chaleur à ébullition en remuant constamment. Faire bouillir le mélange pendant 1 h.
    4. Transférer la matière obtenue dans l’entonnoir Büchner, lavez-le au moins 4 L d’eau distillée et séchez-le.

2. préparation de la matrice de silice SBA-15

  1. Synthétiser une matrice de silice.
    1. Préparer 150 mL de HCl 1.6 M.
    2. Dissoudre 4 g de polymère PE 6400 (EO13PO70EO13) dans 150 mL de solution d’acide dans un ballon à fond rond.
    3. Placer le ballon dans un bain à ultrasons. Chauffer la solution à 40 ° C et remuez pour que le polymère peut se dissoudre (au moins pendant 30 min).
    4. Ajouter lentement 8,5 g de TEOS dans le ballon, goutte à goutte, en remuant constamment. Incorporer le mélange de la solution pendant 24 h à la même température (40 ° C).
    5. Transvaser le contenu du ballon à une cartouche de polytétrafluoroéthylène. Laissez la solution pendant 24 h dans un four à 120 ° C.
    6. Filtrer le précipité qui en résulte, à l’aide d’un entonnoir Büchner et laver à l’eau distillée (au moins 1 L).
    7. Sécher le solide obtenu à température ambiante et calcine durant 6 h à 600 ° C, en utilisant un four à moufle dans une atmosphère d’air.

3. méthodes de caractérisation

  1. Mesures d’adsorption/désorption azote basse température
    1. Utiliser un analyseur automatique de sorption pour obtenir N2 isothermes d’adsorption/désorption à 77 K.
    2. Utiliser un tube de verre pour les mesures d’adsorption d’azote. Avant d’ajouter l’échantillon poreux dans le tube en verre, nettoyer le tube dans un nettoyeur à ultrasons et le rincer d’abord à l’eau distillée et, ensuite, avec l’éthanol anhydre.
    3. Chauffer le tube en verre à 150 ° C pendant 3 h et remplir le tube avec de l’azote comprimé. Peser le tube en verre vides dans les conditions de l’azote avant la mesure pour minimiser l’erreur de poids.
    4. Placer l’échantillon dans le tube en verre et pèsent la masse totale (la masse de l’échantillon avec le tube de verre).
    5. Avant les mesures, une solution contenant l’échantillon. Placer le tube de verre avec l’échantillon dans le port de dégazage de l’analyseur de sorption. Appliquer les conditions suivantes : une pression d’au moins 0,01 mmHg, une température de 423 K et une durée de 24 h. Dans le port de dégazage, connectez l’échantillon au vide et chauffer à la température de consigne (423 K). Après dégazage, remplir l’échantillon avec de l’azote et le transférer dans le port de l’analyse.
  2. Microscopie électronique à transmission
    1. Utiliser le microscope TEM avec le 120 kV (pour SBA-15) et 200 kV (pour le matériel de la MOC) accélération tensions pour recueillir les images TEM de bonne qualité.
    2. Pour préparer un film monodisperses de l’échantillon, disperser l’échantillon (1 mg) en éthanol (1 mL). Effectuez la procédure de dispersion dans un tube de microcentrifuge en le plaçant dans un bain à ultrasons pendant 3 min.
    3. Déposez deux gouttes de la dispersion sur une grille TEM en cuivre à l’aide d’une micropipette. Transférer la grille TEM le microscope de TEM et commencer l’imagerie TEM.
  3. Dispersive en énergie
    1. Utiliser un microscope électronique à balayage équipé d’un détecteur de rayons x pour acquérir un spectre de rayons x dispersif énergie des échantillons.
    2. Appliquer une tension d’accélération de 15 kV à récolter le spectre. Sélectionnez le silicium comme l’élément d’optimisation pour SBA-15 et du carbone pour l’échantillon de MOC.
  4. Mesures par titrage potentiométrique
    1. Utiliser une burette automatique pour réaliser l’expérience de titrage potentiométrique. Ajouter la solution titrante en portions petites et contrôlées (selon le logiciel de titrage et de la procédure). Le plus petit incrément, au moins 1 μL, fournir un intrument de dosage automatique.
    2. Disperser, 0,1 g de l’échantillon dans 30 mL d’une solution d’électrolyte (solution d’eau de 0,1 M de NaCl). Utiliser l’agitateur magnétique et conditions isothermes (293 ± 0,1 K) au cours de la procédure de dispersion.
    3. Ajouter 1 à 2 mL de solution titrante (solution de NaOH 0,1 M) à la suspension.
      Remarque : Effectuez l’ajout en petites parties aliquotes (chacun à environ 0,05 mL). La burette automatique la procédure devrait fournir au moins une douzaine points expérimentaux à des pH allant de 1 à 14.
    4. Calculer la masse surfacique de la charge Qs, en utilisant la formule suivante.
      figure-protocol-1(1)
      Ici,
      ΔN = le changement dans l’équilibre /OH H+– réduit par la masse de l’échantillon ;
      SBET = la surface de Brunauer-Emmett-Teller (BET) de l’état solide poreux ;
      F = le nombre de Faraday.
  5. Méthode d’ascension capillaire pour les mesures de mouillabilité
    1. Pour déterminer l’angle de contact à l’intérieur des pores des échantillons étudiés, utilisez la méthode de l’ascension capillaire.
      Remarque : Cette méthode est basée sur la mesure de l’augmentation massive du liquide, qui s’infiltre dans le lit poreux, comme la fonction de l’heure. L’hypothèse principale de cette méthode est basée sur le fait que liquide pénétrant progresse dans la colonne poreuse et que cette colonne se compose d’intergranulaires capillaires avec un certain rayon moyen. Ainsi, chaque rapport extrait pour capillaire unique est valable pour la couche de la poudre poreuse. Dans un capillaire vertical unique, le liquide de mouillage flotte contre les forces gravitationnelles en raison de la différence de pression entre le liquide et la vapeur dans les pores (pression capillaire). En ce sens, la pénétration du liquide dans le lit poreuse permet la détermination de l’angle de contact dynamique avancée à l’intérieur des pores.
    2. Appliquer équation17,18, exprimée comme suit de la Washburn mis à jour le.
      figure-protocol-2(2)
      Ici,
      m = la masse du liquide mesuré ;
      C = le paramètre géométrique dépend de la distribution, la forme et la taille des pores ;
      Ρ = la masse volumique ;
      Γl= la tension superficielle ;
      Η = la viscosité du liquide pénétrant ;
      Θ = l’angle de contact ;
      t = temps.
    3. Utilisant l’équation (2), estimer les valeurs de l’angle de contact avançant à l’intérieur des pores étudiés.
    4. Préparer le tensiomètre de force. Pour les poudres, utilisez un tube de verre d’un diamètre de 3 mm et une masse obtenue par sintérisation en céramique ; pour le liquide, utiliser un bateau avec un diamètre de 22 mm et un volume maximal de 10 mL.
    5. Mesurer 0,017 g de l’échantillon.
    6. Démarrer le programme d’ordinateur connecté au tensiomètre. Mettre un récipient contenant du liquide sur une scène motorisé et suspendre le tube en verre avec l’échantillon sur une balance électronique.
    7. Démarrez le moteur et commencer à s’approcher du liquide dans le récipient avec l’échantillon à un faible taux constant de 10 mm/min ; Réglez la profondeur de l’immersion du tube à échantillon en égale à 1 mm.
    8. Partir de ce moment, la dépendance m2 = f(t) registres dans le programme d’ordinateur.
    9. Arrêter l’expérience quand la dépendance m2 = f(t) commence à montrer le plateau caractéristique.
    10. Vérifier l’exactitude en répétant cette procédure 3 x - 5 x.
  6. Spectroscopie de relaxation diélectrique
    1. Pour décrire le comportement de fusion d’eau confinée à l’intérieur les matrices poreuses étudiés, effectuer des mesures de température capacité électrique C de l’échantillon dans un condensateur à plaques parallèles en acier inoxydable19, 20 , 21. pour mesurer la capacité C comme la fonction de la température et la fréquence du champ électrique appliqué cyclique, utilisez un analyseur d’impédance.
      NOTE : La permittivité électrique complexe est définie comme ε * = ε' + p '', où ε' = C/C0 est le réel et ε'' = tgδ·ε' est une partie imaginaire de la permittivité, où C0 est la capacité de la vide condensateur et tgδ sont les pertes diélectriques.
    2. Mettez l’échantillon mesuré dans le condensateur à plaques.
    3. Sélectionnez une gamme de fréquences de 100 Hz à 1 MHz et une température de 140 K à 305 K. contrôle du taux de la température change avec le régulateur de température ; fixer le taux de température comme étant égale à 0,8 K/min lors du refroidissement et 0,6 K/min pendant le chauffage.

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Résultats

Afin de caractériser la structure poreuse des échantillons étudiés du MOC et SBA-15, le N2 adsorption-désorption isothermes ont été enregistrés à 77 K. L’expérimental N2 gaz adsorption-désorption isothermes qui caractérisent les systèmes étudiés, ainsi que les distributions de taille de pore (PSD) obtenues à partir des données d’adsorption et de désorption, sont présentés dans la Figure 1 a-D. La position des points d’in...

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Discussion

Les étapes critiques lors de la préparation du matériau carbone mésoporeux ordonnée comprennent la préparation des matériaux silice mésoporeuse ordonnée en tant que le modèle avec des propriétés structurales bien définis qui affectent les propriétés des matériaux finales et un étape/carbonisation de trempe sous atmosphère d’azote. La modification de la méthode typique de préparation de la mésoporeux ordonnée silicates avec pores cylindriques28 préoccupations l’application d’un agent de mise en scè...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Les auteurs tiennent à remercier le Centre National des sciences, pour avoir fourni un soutien financier grant pas. DEC-2013/09/B/ST4/03711 et UMO-2016/22/ST4/00092. Les auteurs sont également reconnaissants pour la prise en charge partielle de la Pologne programme opérationnel Capital humain PO KL 4.1.1, aussi bien à partir du Centre National de recherche et développement, au titre de la recherche accorde le no. PBS1/A9/13/2012. Les auteurs sont particulièrement reconnaissants pour Prof. L. Hołysz de la Division des phénomènes Interfaciaux, faculté de chimie, Université Marie Curie-Skłodowska, Lublin, Pologne, pour sa gentillesse et permettant la mesure de la mouillabilité de la SBA-15 nanopores.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
1,3,5-triméthylbenzèneSigma-Aldrich, PologneM7200 Sigma-AldrichMésitylène, également connu sous le nom de 1,3,5-triméthylbenzène, qualité réactif, dosage : 98 %.
éthanol anhydrePOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.396480111Assay, min. 99.8 %, analysis-pur (a.p.)
ASAP 2020. Système d’analyse de surface et de porosimétrie accéléréeMicromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, États-UnisLes échantillons ont été dégazés avant l’analyse à 120 oC pendant 24 heures dans l’orifice de dégazage de l’analyseur. Le volume de l’espace mort a été mesuré pour l’étalonnage sur une mesure expérimentale utilisant de l’hélium comme adsorbat.
Burette automatique Dosimat 665 Metrohm, SuisseLes propriétés de charge de surface ont été déterminées expérimentalement par titrage potentiométrique de la suspension à température constante 20° ; C maintenu par l’appareil thermostatique. Avant les mesures de titrage potentiométrique, les échantillons solides ont été séchés pendant 24 heures à 120 oC. Le pH initial a été établi par l’addition de 0,3 cm3 de 0,2 mol/L de HCl. T La solution de NaOH de 0,1 mol/L a été utilisée comme titrant, ajoutée progressivement à l’aide d’une burette automatique.
PH-mètre numérique Radiomètre pHm-240, CopenhagueAppareil couplé à une burette automatique
alcool éthyliquePOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.396420420Dosage, min. 96 %.analysis-pur (a.p.)
glucosePOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.459560448dosage à 99,5 %
Acide chlorhydriquePOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.575283115Acide chlorhydrique, 35 - 38 % analyse-pur (a.p.)
Substrat graphite HOPGSuppliesLOT#1170906HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm
Analyseur d’impédance Solartron 1260Solartron
Pluronic PE 6400 polymèreBASF (Polska)(EO13PO70EO13)
Pluronic PE10500BASF Canada Inc.Masse molaire 6500 g/mol
hydroxyde de potassiumSigma-Aldrich, PologneP5958 Sigma-AldrichBioXtra, &ge ; Microscope MEB à 85 % KOH
Microscope électroniqueJEOL JSM-7001Favec détecteur EDS
Tensiomètre Sigma Force 701KSV, Sigma701, Biolin Tensiomètre deforce
Acide sulfurique (VI)POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.
verre de surface de type KS 324 KavalierMegan Pologne80 % de SiO2, 11 % de Na2O et 9 % de CaO
Tecnai G2 T20 X-TWINFEI, USAMicroscope électronique à transmission avec détecteur EDX.
Microscope TEMRégulateur de température JEOL JEM-1400
ITC503Oxford Instruments
TétraéthylorthosilicateSigma-Aldrich, Pologne131903Silicate de tétraéthyle, TEOS, qualité réactif, dosage 98
 % Eau ultrapureMillipore, Merck KGaA, Darmstadt, AllemagneSIMSV0001Système de purification d’eau SimplicityEau ultrapure : 18,2 MegOhm· ; cm, COT : < 5 ppb
Spi à balayage scientifique 575000115

Références

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