Article de méthode

Réglage des propriétés de l’oxyde par contrôle de la vacance d’oxygène pendant la croissance et le recuit

DOI :

10.3791/58737

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9 juin 2023

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1Department of Energy Conversion and Storage, Technical University of Denmark, 2Beijing National Laboratory for Condensed Matter Physics and Institute of Physics, Chinese Academy of Sciences

* These authors contributed equally

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les matériaux oxydés présentent de nombreuses propriétés exotiques qui peuvent être contrôlées en réglant la teneur en oxygène. Ici, nous démontrons l’ajustement de la teneur en oxygène dans les oxydes en faisant varier les paramètres de dépôt laser pulsé et en effectuant un post-recuit. À titre d’exemple, les propriétés électroniques des hétérostructures à base de SrTiO3 sont ajustées par des modifications de croissance et un recuit.

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les propriétés électriques, optiques et magnétiques des matériaux oxydés peuvent souvent être contrôlées en faisant varier la teneur en oxygène. Nous décrivons ici deux approches pour faire varier la teneur en oxygène et fournissons des exemples concrets pour ajuster les propriétés électriques des hétérostructures basées sur SrTiO3. Dans la première approche, la teneur en oxygène est contrôlée en faisant varier les paramètres de dépôt lors d’un dépôt laser pulsé. Dans la deuxième approche, la teneur en oxygène est ajustée en soumettant les échantillons à un recuit dans de l’oxygène à des températures élevées après la croissance du film. Les approches peuvent être utilisées pour une large gamme d’oxydes et de matériaux non oxydés dont les propriétés sont sensibles à un changement de l’état d’oxydation.

Les approches diffèrent considérablement de la gating électrostatique, qui est souvent utilisée pour modifier les propriétés électroniques des systèmes électroniques confinés tels que ceux observés dans les hétérostructures basées sur SrTiO3. En contrôlant la concentration de vacance d’oxygène, nous sommes en mesure de contrôler la densité de la porteuse sur plusieurs ordres de grandeur, même dans des systèmes électroniques non confinés. De plus, les propriétés peuvent être contrôlées, qui ne sont pas sensibles à la densité des électrons itinérants.

Introduction

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La teneur en oxygène joue un rôle essentiel dans les propriétés des matériaux oxydés. L’oxygène a une électronégativité élevée et, dans la limite entièrement ionique, attire deux électrons des cations voisins. Ces électrons sont donnés au réseau lorsqu’une vacance d’oxygène est formée. Les électrons peuvent être piégés et former un état localisé, ou ils peuvent devenir délocalisés et capables de conduire un courant de charge. Les états localisés sont généralement situés dans la bande interdite entre la bande de valence et la bande de conduction avec un moment angulaire total qui peut être non nul 1,2,3. Les états localisés peuvent donc former des moments magnétiques localisés et avoir un impact important sur, par exemple, les propriétés optiques et magnétiques 1,2,3. Si les électrons se délocalisent, ils contribuent à la densité des porteurs de charge itinérants. De plus, si une vacance d’oxygène ou d’autres défauts se forment, le réseau s’adapte au défaut. La présence de défauts peut donc naturellement conduire à des champs de déformation locaux, à une rupture de symétrie et à un transport électronique et ionique modifié dans les oxydes.

Le contrôle de la stœchiométrie de l’oxygène est donc souvent essentiel pour ajuster, par exemple, les propriétés optiques, magnétiques et de transport des matériaux oxydés. Un exemple frappant est celui des hétérostructures basées sur SrTiO 3 et SrTiO3, où l’état fondamental des systèmes matériels est très sensible à la teneur en oxygène. Le SrTiO 3 non dopé est un isolant non magnétique avec une bande interdite de3,2 eV; cependant, en introduisant des vides d’oxygène, SrTiO3 change l’état d’isolant à conducteur métallique avec une mobilité électronique supérieure à 10 000 cm 2/Vs à2 K4. A basse température (T < 450 mK), la supraconductivité peut même être l’état fondamental privilégié 5,6. Les vides d’oxygène dans SrTiO3 ont également été trouvés pour le rendre ferromagnétique7 et entraîner une transition optique dans le spectre visible de transparent à opaque2. Depuis plus d’une décennie, il y a eu un grand intérêt pour le dépôt de divers oxydes, tels que LaAlO 3, CaZrO 3 et γ-Al2O 3, sur SrTiO 3 et l’examen des propriétés apparaissant à l’interface 8,9,10,11,12,13 . Dans certains cas, il s’avère que les propriétés de l’interface diffèrent nettement de celles observées dans les matériaux parents. Un résultat important des hétérostructures basées sur SrTiO3 est que les électrons peuvent être confinés à l’interface, ce qui permet de contrôler les propriétés liées à la densité des électrons itinérants en utilisant le gating électrostatique. De cette façon, il devient possible d’accorder, par exemple, la mobilité des électrons 14,15, la supraconductivité 11, l’appariement d’électrons 16 et l’état magnétique 17 de l’interface, en utilisant des champs électriques.

La formation de l’interface permet également un contrôle de la chimie SrTiO 3, où le dépôt du film supérieur sur SrTiO3 peut être utilisé pour induire une réaction redox à travers l’interface18,19. Si un film d’oxyde avec une affinité élevée pour l’oxygène est déposé sur SrTiO 3, l’oxygène peut être transféré des parties proches de la surface de SrTiO 3 vers le film supérieur, réduisant ainsi SrTiO3 et oxydant le film supérieur (voir Figure 1).

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Figure 1 : Formation de vides d’oxygène dans SrTiO3. Illustration schématique de la façon dont les vides d’oxygène et les électrons se forment dans la région proche de l’interface de SrTiO3 lors du dépôt d’un film mince avec une affinité élevée pour l’oxygène. Figure réimprimée avec la permission d’une étude de Chen et al.18. Copyright 2011 par l’American Chemical Society. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Dans ce cas, des vides d’oxygène et des électrons se forment près de l’interface. Ce processus devrait être à l’origine de la conductivité formée lors du dépôt à l’interface entre SrTiO3 et les films métalliques ou oxydes cultivés à température ambiante tels que LaAlO3 18,20 amorphe ou γ-Al2O3 10,21,22,23. Ainsi, les propriétés de ces interfaces basées sur SrTiO3 sont très sensibles à la teneur en oxygène de l’interface.

Ici, nous rapportons l’utilisation du recuit post-dépôt et les variations des paramètres de dépôt laser pulsé pour contrôler les propriétés des matériaux oxydés en ajustant la teneur en oxygène. Nous utilisons γ-Al2O 3 ou LaAlO 3 amorphe déposé sur SrTiO 3 à température ambiante comme exemples sur la façon dont la densité de porteur, la mobilité des électrons et la résistance de la feuille peuvent être modifiées par ordre de grandeur en contrôlant le nombre de vides d’oxygène. Les méthodes offrent certains avantages au-delà de ceux obtenus avec le gating électrostatique, qui est généralement utilisé pour régler les propriétés électriques 9,11,14 et dans certains cas magnétiques15,17. Ces avantages comprennent la formation d’un état final (quasi-)stable et l’évitement de l’utilisation de champs électriques, ce qui nécessite un contact électrique avec l’échantillon et peut provoquer des effets secondaires.

Dans ce qui suit, nous passons en revue les approches générales pour ajuster les propriétés des oxydes en contrôlant la teneur en oxygène. Cela se fait de deux manières, à savoir, 1) en faisant varier les conditions de croissance lors de la synthèse des matériaux oxydés, et 2) en recuisant les matériaux oxydés dans l’oxygène. Les approches peuvent être appliquées pour ajuster une gamme de propriétés dans de nombreux matériaux d’oxyde et de monoxyde. Nous fournissons un exemple concret sur la façon d’ajuster la densité de porteurs à l’interface des hétérostructures basées sur SrTiO3. S’assurer qu’un niveau élevé de propreté est exercé pour éviter la contamination des échantillons (p. ex., en utilisant des gants, des fours tubulaires dédiés au SrTiO3 et des pinces à épiler non magnétiques ou résistantes aux acides).

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Protocole

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1. Contrôle des propriétés en variant les conditions de croissance

  1. Préparation de surfaces de haute qualité de SrTiO3
    1. Achetez des substrats SrTiO3 à terminaison mixte (p. ex., de 5 mm x 5 mm x 0,5 mm) avec un angle de surface typique de 0,05°–0,2° par rapport aux plans cristallins (001).
      REMARQUE: L’angle de coupe erroné détermine la planéité de la surface, ce qui est important pour la croissance épitaxiale sur le substrat, ainsi que pour les propriétés résultantes à l’interface.
    2. Nettoyez le nombre souhaité de substrats par ultrasons dans de l’acétone pendant 5 min et de l’éthanol pendant 5 min à température ambiante dans un ultrasons standard.
    3. Ultrasons les substrats pendant 20 min à 70 °C dans de l’eau propre, ce qui dissout le SrO24 ou forme des complexes d’hydroxyde de Sr dans les domaines de surface terminés par SrO25, tout en laissant les domaines chimiquement stables de TiO2 inchangés26.
    4. Ultrasons les substrats dans une solution acide 3:1:16 HCl:HNO 3:H 2 O (p. ex., 9:3:48 mL) à 70 °C pendant 20 min dans une hotte pour graver sélectivement le SrO en raison de la nature fondamentale des domaines superficiels de SrO, de l’acidité du TiO2et de la présence de complexes d’hydroxyde de Sr.
    5. Éliminer l’acide résiduel des substrats par ultrasons dans 100 mL d’eau propre pendant 5 min à température ambiante dans une hotte.
      NOTE: TiO2-terminaison SrTiO3 peut être acheté dans le commerce ou préparé de différentes manières sur la base de la gravure sélective de SrO sur la surface24,27. La gravure conventionnelle en HF conduit également à TiO2 terminé SrTiO 3, mais cela est évité ici en raison de problèmes de sécurité et d’un risque de dopage F involontaire de SrTiO328.
    6. Traiter thermiquement les substrats dans une atmosphère de 1 bar d’oxygène pendant 1 h à 1 000 °C avec une vitesse de chauffage et de refroidissement de 100 °C/h dans un four à tubes céramiques, pour détendre la surface du substrat dans un état à faible énergie.
  2. Dépôt du ou des films minces sur le substrat
    1. Montez les substrats sur l’appareil chauffant ou sur un support de copeaux, selon que des mesures de transport in situ doivent être effectuées ou non pendant le dépôt.
      REMARQUE: Une pâte d’argent qui durcit à température ambiante peut être facilement utilisée pour le montage sur substrat.
    2. Connectez électriquement les quatre coins de la surface du SrTiO3 à un support de puce en utilisant, par exemple, un collage de fil de coin standard avec des fils d’Al de 20 μm d’épaisseur, si des mesures de transport in situ sont souhaitées. Montez le support de puce sur un support de puce où des fils relient l’échantillon à une installation de mesure électrique via un connecteur compatible avec le vide.
    3. Placer le substrat terminé par TiO 2 à 4,7 cm de la cible monocristalline Al 2 O 3pour un dépôt typique d’Al2 O 3 sur SrTiO 3.
    4. Commencer les mesures de résistance de la feuille à l’aide de la géométrie de Van der Pauw29, si des mesures de transport in situ doivent être effectuées.
    5. Chauffer le substrat à 650 °C à un débit de 15 °C/min ou maintenir le substrat à température ambiante.
    6. Préparez-vous à l’ablation d’une cible monocristalline Al 2 O 3 à une pression d’oxygène de 1 x 10-5 mbar en utilisant, par exemple, un laser KrF pulsé à la nanoseconde avec une longueur d’onde de 248 nm, une fluence laser de3,5 J / cm2et une fréquence de 1 Hz. Ajustez les propriétés en utilisant la teneur en oxygène en utilisant une pression de dépôt d’oxygène comprise entre 10-6 et 10-1 mbar ou en variant d’autres paramètres de dépôt.
    7. Déposer l’épaisseur désirée de γ-Al2O3 (généralement 0 à 5 unités de cellules).
      NOTE: Cela peut être déterminé en utilisant, par exemple, des oscillations réfléchissantes de diffraction d’électrons à haute énergie (RHEED) ou des mesures de microscopie à force atomique, où cette dernière est mesurée comme la différence de hauteur produite en empêchant le dépôt de γ-Al2O3 sur la partie du substrat à l’aide d’un masque physique.
    8. Refroidir l’hétérostructure γ-Al2O 3/SrTiO3 à un débit de 15 °C/min à la pression de dépôt sans effectuer une étape de recuit supplémentaire si un dépôt à haute température est effectué.
    9. Retirez l’échantillon de la chambre de dépôt et arrêtez les mesures électriques.
    10. Conserver l’échantillon sous vide, azoté ou, alternativement, dans des conditions ambiantes. La dégradation de l’échantillon est la plus lente lorsqu’elle est stockée sous vide ou à l’azote20.

2. Contrôle des propriétés par recuit thermique

  1. Montez l’échantillon avec de la pâte d’argent sur un support de copeaux.
  2. Connectez électriquement l’échantillon au support de puce en utilisant, par exemple, le collage de fils de coin de fils Al dans la géométrie Van der Pauw29.
  3. Connectez électriquement le support de puce à l’équipement de mesure, à l’aide d’un connecteur et de fils avec isolation thermiquement résistante.
  4. Commencez les mesures de résistance de la feuille.
  5. Placer le support de copeaux équipé de l’échantillon dans un four fermé.
  6. Rincer abondamment avec le gaz utilisé pour le recuit tout en vérifiant si la résistance de l’échantillon est sensible à un changement dans l’atmosphère.
  7. Recuit l’échantillon en utilisant le profil de recuit souhaité. Les températures de recuit typiques sont respectivement de 50–250 °C et de 100–350 °C pour les hétérostructures a-LaAlO 3/SrTiO 3 et γ-Al2O3/SrTiO 3, en fonction de l’épaisseur du film supérieur et du taux d’incorporation d’oxygène souhaité.
    REMARQUE: Utilisez plus d’options compatibles avec la chaleur que les fils Al et les supports de puces en céramique standard si des températures supérieures à 350-400 ° C sont nécessaires.
  8. Interrompre le recuit lorsqu’un changement souhaité de la résistance de la feuille s’est produit.
  9. Refroidissez l’échantillon en abaissant la température ou retirez l’échantillon.
  10. Arrêtez les mesures électriques.
    REMARQUE: La résistance dépend généralement de la température, ce qui doit être pris en compte si des propriétés de transport spécifiques à une certaine température sont l’objectif.

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Résultats

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Contrôle des propriétés en fonction de conditions de croissance variables
La variation des paramètres de dépôt pendant le dépôt d’oxydes peut entraîner une modification importante des propriétés, en particulier pour les hétérostructures à base de SrTiO3, comme le montre la figure 2.

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Discussion

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Les méthodes décrites ici reposent sur l’utilisation de la teneur en oxygène pour contrôler les propriétés de l’oxyde, et la pression partielle d’oxygène et la température de fonctionnement sont donc des paramètres critiques. Si l’état d’oxydation totale du système est réglé de manière à ce que le système reste en équilibre thermodynamique avec l’atmosphère environnante (c.-à-d. pO2 modifié à haute température), les changements peuvent être réversibles. Cependant, dans le cas des hétérostructures à base de SrT...

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Déclarations de divulgation

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

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Les auteurs remercient J. Geyti de l’Université technique du Danemark pour son assistance technique. F. Trèves reconnaît le soutien de la subvention de recherche VKR023371 (SPINOX) de VILLUM FONDEN. D. V. Christensen remercie le programme NERD de la Fondation Novo Nordisk : New Exploratory Research and Discovery, Superior Grant NNF21OC0068015.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
SrTiO3CrystecMonocristallin (001) orienté, angle de coupe erroné de 0,05 à 0,2 degré
LaAlO3Shanghai Daheng Optique et mécanique fine Co.Ltd.Monocristallin
Al2O3Shanghai Daheng Optique et Mécanique Fine Co.Ltd.Monocristallin
Produits chimiques et gazFournisseurs standard Pâte
d’argentSPI Supplies, Structure Probe Inc05001-AB, Peinture argentée de haute pureté
UltrasoniseurVWRUSC500D HF45kHz / 100W
Connecteur de fil de coinShenzhen Baixiangyuan Science & Technology Co., Ltd.HS-853A Fils d’aluminium
Dépôt laser pulséTwente Solid State Technologies (TSST)PLD de TSST avec version logicielle V3.0.29, équipé d’un laser nanoseconde KrF
de 248 nm (Compex Pro 205 F) de Configuration de mesure de
résistanceSur mesureBasé sur les instruments électriques suivants et les logiciels écrits sur mesure :
Keithley 6221 Source de courant CC et AC
Keithley 2182A nanovoltmètre
Système de commutation Keithley 7001 avec une carte matricielle
Picoampèremètre Keithley 6487
Mesures à effet HallCryogénieBasé sur les instruments électriques suivants et le logiciel écrit sur mesure :
Keithley 2400 Source de courant DC
Keithley 2182A nanovoltmètre
Système de commutation Keithley 7001 avec une carte matricielle
Fourlogiciel écrit sur mesure d’un four tubulaire FTTF 500/70 de Scandia Ovnen AS et d’un régulateur de température eurotherm 2216e
cohérente Commande par

Références

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Mots-clés

D p t par laser pulsCouches minces d oxydesProcessus de recuitH t rostructures de SrTiO3Ajustement de la densit de porteursPropri t s lectriquesPropri t s magn tiquesIng nierie des d fautsPr paration du substrat

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