Method Article

Développement et validation de Chrome Getters pour les systèmes d'alimentation à pile à combustible à oxyde solide

DOI:

10.3791/59623

⸱

May 26th, 2019

 ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, University of Connecticut, 2Center for Clean Energy Engineering, University of Connecticut

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

L'empoisonnement à la cathode par des contaminants atmosphériques dans les niveaux de traces demeure une préoccupation majeure pour la stabilité à long terme des systèmes électrochimiques à haute température. Nous fournissons une nouvelle méthode pour atténuer les dégradations de la cathode à l'aide d'éclafandeurs, qui captent les contaminants atmosphériques à haute température avant d'entrer dans la zone de pile électrochimiquement active.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La dégradation de la cathode dans les piles à combustible à oxyde solide (SOFC) demeure une préoccupation majeure pour la stabilité des performances à long terme et la fiabilité opérationnelle. La présence d'espèces de chrome de phase gazeuse dans l'air a démontré une dégradation significative des performances cathodiques lors d'une exposition à long terme due à la formation de composés indésirables à l'interface cathode et électrolyte qui retarde la réaction de réduction de l'oxygène ( ORR). Nous avons démontré une nouvelle méthode pour atténuer la dégradation de la cathode à l'aide de glacères de chrome qui capturent les espèces de chrome de phase de gaz avant qu'elle ne soit ingérée dans la chambre cathode. Les matériaux d'entaille à faible coût, synthétisés à partir de la terre alcaline et d'oxydes métalliques de transition, sont recouverts sur le substrat en nid d'abeilles cordrite pour l'application dans les systèmes d'alimentation SOFC. Les getters fabriqués ont été examinés par des essais de transpiration de chrome pendant 500 h dans l'atmosphère d'air humidifié en présence de vapeur de chrome. Les getters sélectionnés ont été validés à l'aide de tests électrochimiques. Typiquement, la performance électrochimique des SOFC (lanthanum strontium manganite (LSM) - yttria stabilized zirconia (YSZ) - Pt) a été mesurée à 850 oC en présence et en l'absence de Cr getter. Pour les tests cellulaires de 100 h contenant des getters, les performances électrochimiques stables ont été maintenues, tandis que les performances cellulaires en l'absence de Cr getters ont rapidement diminué en 10 h. Les analyses des parcelles nyquist ont indiqué une augmentation significative de la polarisation résistance dans les 10 premières h de l'opération cellulaire. Les résultats de caractérisation des SOFC post-test et des getters ont démontré la grande efficacité de la capture de chrome pour l'atténuation de la dégradation cellulaire.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Le système d'alimentation à pile à combustible à oxyde solide (SOFC), un dispositif de conversion d'énergie électrochimique directe à haute température, offre une voie écologique pour produire de l'électricité à partir d'une grande variété de combustibles fossiles et renouvelables. La technologie SOFC trouve ses applications dans les zones centralisées et distribuées de production d'électricité1. Cette technologie repose sur la conversion électrochimique de l'énergie chimique stockée dans les combustibles en électricité. De nombreux avantages sont offerts par les SOFC en termes d'efficacité énergétique élevée, de chaleur de haute qualité, de facilité de modularité, et d'empreintes carbone non ou négligeables2. Plusieurs cellules SOFC individuelles sont connectées en série ou de façon parallèle (à savoir les piles SOFC) pour obtenir la tension de sortie souhaitée. Les piles SOFC se composent de composants tels que électrolyte dense, électrodes poreuses, interconnexion (IC) et joints3,4. Anode et cathode de cellules adjacentes sont connectés en utilisant IC, qui sert non seulement de séparateur pour empêcher tout mélange d'oxydant avec du carburant, mais fournit également une connexion électrique entre l'anode adjacente et la cathode5.

Des améliorations au cours de décennies de recherche et de développement dans l'ingénierie des matériaux ont conduit à une réduction de la température d'exploitation des SOFC, permettant le remplacement de matériaux céramiques par des alliages en acier inoxydable bon marché pour la fabrication de composants de cellules et de piles électrochimiquement actifs et sous-systèmes d'équilibre des plantes (BOP). Les aciers inoxydables ferritiques et austenitiques disponibles dans le commerce sont utilisés pour la fabrication de composants du système en raison de leur faible coût, coefficient assorti d'expansion thermique (CTE) et résistance à l'oxydation et à la corrosion à des températures de fonctionnement élevées 6. La formation de l'échelle d'oxyde de passage de type Cr2O3 sur la surface de l'alliage agit comme une couche de barrière contre la diffusion vers l'intérieur de l'oxygène de l'air ou la diffusion extérieure des cations de l'alliage en vrac7.

En présence d'air humidifié, Le Cr2O3 subit une transformation chimique importante conduisant à la formation d'espèces de vapeur de chrome hydratée à des températures d'exploitation Du SOFC. La vapeur gazeuse de chrome est ensuite transportée à travers le flux d'air dans la cathode, ce qui entraîne des réactions de surface et d'interface avec les matériaux cathodiques. Une telle cathode connaît des augmentations ohmic et non-ohmic dans la polarisation et la dégradation des performances électriques. Les détails des mécanismes de dégradation de la cathodique ont été illustrés ailleurs8,9,10.

Les méthodes de pointe pour réduire ou éliminer les processus de dégradation de la cathode ci-dessus consistent généralement en des modifications de la chimie de l'alliage, l'application du revêtement de surface et l'utilisation de cathodes tolérantes au chrome11,12. Bien que ces techniques aient démontré une réduction de la dégradation de la cathode due aux interactions de vapeur de Cr (à savoir l'empoisonnement de Cr) pour l'efficacité à court terme et à long terme pour la stabilité de performance demeure une préoccupation, principalement due à la fissuration et à l'éradissement dans le enrobage et interdiffusion des cations.

Nous avons démontré une nouvelle méthode pour atténuer le problème de l'empoisonnement au chrome en capturant la vapeur de chrome entrante avant qu'elle ne réagisse avec les matériaux cathodiques13. Les getters ont été synthétisés à partir de terre alcaline à faible coût et d'oxydes métalliques de transition en utilisant des techniques conventionnelles de traitement de la céramique. L'avantage financier de cette approche est l'utilisation de matériaux non nobles et non stratégiques ainsi que de méthodes de traitement conventionnelles pour fabriquer des getters pour l'atténuation de la dégradation des cathodes provenant des contaminants atmosphériques. Le placement de l'obtiendreur peut être adapté pour capturer la vapeur de chrome résultant des composants de BOP ou il peut également être adapté pour être placé dans les composants électrochimiquement actifs de pile14,15. Ici, nous présentons des méthodes pour valider les getters de chrome à l'aide de transpiration et de tests électrochimiques. Les résultats de configuration et de caractérisation expérimentales seront également démontrés pour montrer l'efficacité de l'obtiendrage et les mécanismes de capture cr sur le getter dans des conditions d'exploitation typiques SOFC.

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Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Synthèse de l'getter de chrome

  1. Synthétiser la poudre précurseur à l'aide de sels d'oxyde de métal alcalin salin et de transition par voie de synthèse de coprécipitation conventionnelle, tel qu'indiqué à la figure 116.
    1. Préparer une solution de stock à l'aide de 50,33 g de nitrate de strontium Sr (NO3)2 et 43,97 g d'hexahydrate de nitrate de nickel Ni(NO3)2.6H2O afin de préparer des solutions de 2,4 M len sur 100 ml d'eau désionisée.
    2. Utiliser 9 mL de 2,4 M Sr(NO3)2 et ajouter avec 7 ml de 2,4 M solution de Ni (NO3)2.6H2O, suivie en remuant la solution mixte et en chauffant jusqu'à 80 oC.
    3. Ajouter 30 ml de 5 M NH4OH pour augmenter le pH à 8,5 pour les précipitations, puis, sécher la solution dans un four sec et s'assurer que toute l'eau s'évapore jusqu'à ce qu'un composé cireleux bleu soit observé. Rincer la poudre dans l'eau DI pour s'assurer que le nitrate résiduel d'ammonium est éliminé par filtration. Enfin, séchez la poudre à 120 oC pendant 2 h.
      Note : Ceci produira la poudre de précurseur pour l'oxyde de nickel de strontium (SNO) getter.
  2. Dissoudre la poudre dans l'eau pour préparer une boue.
  3. Immerger le substrat de cordrite dans la boue pour le revêtement de trempage, puis le séchage dans l'air à 120 oC pendant au moins 2 h avec un taux de rampe de 5 oC.
  4. Calciner le substrat dans l'air à une température de 650 oC pendant 12 h avec un taux de rampe de 5 oC pour produire l'enchausseur SNO.

2. Dépistage de l'getter de chrome à l'aide du test de transpiration Cr

  1. Mettre en place l'expérience suivant l'illustration de la figure 2a pour la validation des getters Cr.
    1. Placer 2 grammes de granules d'oxyde de chrome émiettés (1 200 oC, 2 h) comme source de chrome dans un tube de quartz.
      Remarque : le tube à quartz est spécialement conçu avec un diffuseur à l'intérieur (indiqué dans la figure 2) pour empêcher toute diffusion arrière de la vapeur de chrome pendant le fonctionnement. Les dimensions de la cartouche d'obtenir fabriquée correspondent au diamètre intérieur du tube à quartz. La cartouche getter est placée entre la source de chrome et le coude de sortie (indiqué dans la figure 2).
    2. Flux de l'air comprimé à un débit de 300 sccm à travers un contrôleur de débit de masse (MFC). Bulle de l'air à température ambiante de l'eau pour s'assurer que l'humidité est de 3% H2O. Cet air humidifié passe à travers les granulés de chromia, évapore la vapeur de chrome et coule à travers l'enculé.
      Remarque : Le refroidisseur et le condenseur sont placés à la sortie de la configuration de transpiration pour permettre la condensation de vapeur contenant du chrome qui se dépose au coude de sortie (à la zone de basse température).
    3. Placez des bouteilles de lavage supplémentaires avant d'évacuer le gaz à la sortie pour s'assurer que le chrome évaporé est capturé.
    4. Après avoir terminé la configuration, purger le tube avec de l'air pendant au moins 1 h pour s'assurer qu'il n'y a pas de fuites ou de contaminants.
    5. Démarrer le four pour chauffer jusqu'à la température désirée (par exemple, 850 oC dans ce cas) et le maintenir là pendant 500 h.
    6. Surveillez le changement de couleur du coude de sortie et enregistrez pour n'importe quelle décoloration due aux composés déposés de chrome.
    7. Abaissez la température du four à la température ambiante (RT) après l'achèvement de l'essai. Éteignez le flux d'air jusqu'à ce que la température du four atteigne la RT.
    8. Supprimer l'échantillon d'obtiendreux pour les analyses post-test et la caractérisation.
  2. Analyse quantitative des espèces de chrome par spectroscopie de masse plasmatique couplée inductive (ICP-MS)
    Note: ICP-MS préparation de l'échantillon de post Cr transpiration test17.
    1. Laver le chrome déposé du coude en verre, du condenseur, des bouteilles de lavage et des tubes de quartz à l'aide de 20 % d'acide nitrique pour extraire le chrome après avoir effectué un test de transpiration pendant 500 h.
    2. Extraire le chrome déposé en le dissolvant en 20% d'acide nitrique (HNO3) pendant 12 h.
    3. En outre, retirez toute espèce de chrome non dissous de la paroi de verre par dissolution dans une solution de permanganate de potassium alcalin lors du chauffage à 80 oC.
      Remarque : Convertir toutes les espèces partielles non réagies de Cr3mD en espèces Cr6degrés au cours de cette étape.
    4. Analyser l'échantillon vierge d'eau et d'acide nitrique d'ICP par ICP-MS.
    5. Divisez chaque échantillon en trois parties pour l'analyse ICP-MS et rapportez la valeur moyenne.

3. Validation électrochimique de l'getter de chrome utilisant des cellules de SOFC avec et sans getter

  1. Fabrication cellulaire et essais électrochimiques in-operando de Cr getters18,19
    1. Fabriquer des SOFC en imprimant une pâte LSM à la surface de l'électrolyte YSZ (figure 3a).
    2. Éparclez l'encre LSM appliquée à 1 200 oC pendant 2 h, chauffée à un taux de rampe de 3 oC/min.
    3. Utilisez l'électrode Pt comme anode. Fixez un Pt sur le disque YSZ (côté anode) comme électrode de référence, et attachez des fils de gaze et de Pt au disque d'électrolyte YSZ à l'aide d'encre Pt, puis guérissez le SOFC à 850 oC pendant 2 h à une vitesse de rampe de 3 oC/min.
    4. Mener trois expériences distinctes à l'aide de trois SOFC identiques (à savoir la cellule a, b et c) pour valider l'efficacité des getters et démontrer l'empoisonnement au chrome sans getter.
      Remarque : assurez-vous d'utiliser les mêmes conditions d'essai pour simuler des conditions d'exploitation nominatives de 850 oC et maintenir l'air d'anode (sec) pour tous les essais à 150 sccm.
    5. Assemblage de la cellule-a dans le réacteur à tubes en l'absence de source de chrome à l'aide de pâte pour l'étanchéité. Chauffer le four avec un taux de rampe de 5 oC/min jusqu'à une température conçue (par exemple : 850 oC dans cette étude). Ensuite, acheminez le 3% H2O/air (par exemple 300-500 sccm) à la cathode LSM.
    6. Mesurer les performances électrochimiques du SOFC à l'aide d'un potentiostat multicanal9.
    7. Enregistrez le courant cellulaire chaque minute avec un biais de 0,5 V appliqué entre la cathode et l'électrode de référence.
    8. Effectuer des analyses de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) entre la cathode et l'électrode de référence à l'aide de trois électrodes dans la gamme de fréquences de 0,5 Hz à 200 KHz avec une amplitude de sinus de 10 mV à un intervalle de 1 h. Après un test de 100 heures, refroidir le four à température ambiante et prendre la cellule-a pour la caractérisation.
    9. Placer 2 grammes d'oxyde de chrome (Cr2O3) granulés (source de vapeur de chrome) dans un récipient poreux à la zone de chauffage constante du tube d'alumine. Assemblage de la cellule-b dans le réacteur à tubes à l'aide de pâte pour l'étanchéité.  Chauffer le four avec un taux de rampe de 5 oC/min jusqu'à 850 oC. Ensuite, écoulez l'air humidifié (par exemple 300-500 sccm) à travers les granulés de chromia et assurer une génération constante de l'espèce de vapeur de chrome9.
    10. Répétez les étapes 3.1.6 à 3.1.8. Après un test de 100 heures, refroidir le four à température ambiante et prendre le Cell-b pour la caractérisation.
    11. Placer 2 grammes d'oxyde de chrome (Cr2O3) granulés (source de vapeur de chrome) dans un récipient poreux à la zone de chauffage constante du tube d'alumine. Placer un getter de chrome au-dessus de la source de chrome. Assemblage de la cellule-c sur le dessus du réacteur à tubes à l'aide de pâte pour l'étanchéité. Chauffer le four avec un taux de rampe de 5 oC/min jusqu'à une température conçue (par exemple : 850 oC dans cette étude). Ensuite, acheminez le 3% H2O/air (par exemple 300-500 sccm) à la cathode LSM.
    12. Répétez les étapes 3.1.6 à 3.1.8. Après un essai de 100 heures, refroidir le four à température ambiante et prendre le Cell-c pour la caractérisation.
  2. Caractérisation morphologique et chimique post-test
    Remarque : La caractérisation post-test est effectuée à l'aide de la microscopie électronique à balayage couplée à la spectroscopie dispersive de l'énergie et à la microscopie électronique de transmission de balayage (STEM) couplée aux analyses EDS. Les technologies focalisés des électrons et des faisceaux ioniques (FIB) ont été utilisées pour la préparation d'échantillons à l'échelle nanométrique.
    1. Analyser les microstructures de la composante cellulaire par fracturation après l'essai électrochimique.  Utilisez l'instrument SEM pour l'analyse morphologique. Veiller à ce que les morphologies et les compositions chimiques de la surface cathodique LSM et de l'interface LSM/YSZ soient analysées13,14
      1. Avant d'effectuer l'analyse SEM, préparer des échantillons par pulvérisation de revêtement de films d'or (Au) pour s'assurer que la surface de l'échantillon est conductrice (en évitant la charge sur la surface de l'échantillon). La chambre de revêtement était sous vide (lt; 50 mm Torr). Le courant appliqué était de 40 mA et le temps de revêtement était de 1 min.
      2. Effectuer une distribution élémentaire quantitative à l'aide de la technique de spectroscopie à rayons X dispersive sérosive de l'énergie (EDS). La distance entre le spécimen et la pièce de pôle inférieure dans le système SEM a été fixée à 10 mm. Une tension de 20 KV a été appliquée pour l'analyse SEM et EDS.
    2. Effectuez les analyses chimiques, structurelles et morphologiques de l'obtiendreur de chrome à l'aide de la technique SEM-EDS pour obtenir le profil de capture de chrome à travers les canaux d'encastrement.
      1. Préparer l'échantillon d'obtiennent post-test en disséquant l'échantillon d'obtiendreux en deux à l'aide d'un couteau.
      2. Répétez l'étape 3.1.1.1 pour enrober les films d'or conducteur sur la surface du getter.
      3. Répéter l'étape 3.2.1.2. Veiller à ce que des analyses détaillées de l'EDS aient été effectuées à partir de l'entrée de l'entrée vers la prise le long du chenal central, comme le montre la figure 2b. Utilisez le poids (wt.) % du chrome total mesuré par rapport à la longueur du canal pour tracer le profil de chrome.
    3. Effectuer des analyses chimiques, structurelles et morphologiques approfondies du geur de chrome à l'aide de la technique FIB-STEM-EDS17,20.
      1. Répétez l'étape 3.1.1.1 pour enrober les films d'or conducteur sur la surface du getter.
      2. Chargez l'échantillon dans l'instrument FIB-STEM, sélectionnez la région d'intérêt (ROI) pour l'extraction de l'échantillon, déposez quatre couches de Pt pour marquer et protégez l'échantillon (une superficie typique de 30 m de longueur et 15 m de largeur).
      3. Moudre les canaux autour du roi-ciel ci-dessus à l'aide du faisceau FIB jusqu'à ce qu'une bande de « pont -like » soit laissée. Ensuite, faites des coins des deux côtés de la bande pour vous assurer que la profondeur est suffisante pour votre analyse (une profondeur typique est de 10-20 m).
      4. Montez à l'aiguille du micromanipulateur et coupez l'échantillon FIB en broyant à l'aide d'un faisceau d'ions avec un courant de 15 nA. Soulevez ensuite l'échantillon FIB de l'échantillon d'obtiendreur en vrac au porte-grille FIB-STEM, qui est perpendiculaire au faisceau d'électrons. Une fois que le spécimen a touché la grille à la bonne position, le Pt est déposé à l'aide d'un courant de faisceau ionique de 0,5 nA pour relier le spécimen à la grille.
      5. Rendre le spécimen plus mince à l'aide d'un courant FIB d'environ 20 pA à 2 kV pour obtenir une épaisseur d'échantillon de 50-60 nm. Le nettoyage final du spécimen est également effectué à l'aide d'argon-milling à un courant extra faible (0,5 pA à 1 kV).
      6. Effectuer la cartographie STEM-EDS du spécimen d'obtiendrable ci-dessus. Le microscope électronique de transmission de balayage a été actionné à 200 kV. Une image du Champ noir annulaire à angle élevé (HAADF) de la zone sélectionnée sur le spécimen de l'obtiendreur a été obtenue et des cartes élémentaires d'éléments pertinents (tels que Cr et Sr) ont été prises.

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Results

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Une expérience de transpiration Cr est un test de dépistage pour la sélection des cr getters. La configuration de cr transpiration a été utilisée pour valider les performances de l'encreur de chrome dans les conditions d'exploitation du SOFC. Des expériences ont été menées en présence d'un getter de chrome actionné à 850 oC dans l'air humidifié (3 % H2O) pendant 500 h. Les observations visuelles pendant les tests de transpiration Cr ont indiqué une décoloration significative du...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les résultats expérimentaux démontrent clairement l'efficacité des getters de chrome pendant les essais à long terme de transpiration de chrome et les essais électrochimiques. La présence de getters atténue avec succès la contamination de l'électrode qui, autrement, entraînerait une augmentation rapide de la résistance à la polarisation et de la dégradation des performances électrochimiques.

La formation d'espèces de chrome de phase de gaz de chromia est favorisée et améliorée avec une augment...

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Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs n'ont rien à divulguer.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs reconnaissent le soutien financier du Département de l'énergie des États-Unis (DOE des États-Unis) dans le cadre de la subvention fédérale DE-FE-0023385. La discussion technique avec les Drs Rin Burke et Shailesh Vora (National Energy Technology Laboratory) est reconnaissante. Les Drs Amit Pandey (LG Fuel Cells, Canton OH), Jeff Stevenson et Matt Chou (Pacific Northwest National Laboratory, Richland WA) sont reconnus pour leur aide dans la validation à long terme des essais de la performance des getters. Les auteurs reconnaissent l'Université du Connecticut pour fournir un soutien de laboratoire. Le Dr Lichun Zhang et Mme Chiying Liang sont reconnus pour leurs discussions techniques et leur aide dans le processus d'expérience.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Sr(NO3)2Sigma-Aldrich243426Getter precursor material
Ni(NO3)2-6H2OAlfa AesarA15540Getter precursor material
NH4 OHAlfa AesarL13168Matériau précurseur Getter
PtESL ElectroScience5051Collecteur de courant pâte
Fil PtAlfa Aesar10288Fil collecteur de courant
Pt gauseAlfa Aesar40935Collecteur
de courantCr2O3 poudreAlfa Aesar12286
Acide nitrique <> de chrome (HNO3)Sigma-Aldrich438073Extraction du chrome
Permanganate de potassium (KMnO4)Alfa AesarA12170Extraction du chrome
LSM Matériaux pour piles à combustible18007Électrolyte cathodique
YSZMatériaux pour piles à combustible211102Électrolyte
Panneau de fibres d’alumineZircarGJ0014Substrat Getter
Pâte de céramebondAREMCO552-VFGPour l’étanchéité des cellules
ICP-MS (7700s)AgilentNAPour l’analyse du Cr
Potentiostat (VMP3)BiologicNAPour la mesure EIS/I-t
FIB (Helios Nanolab 460F1)FEINAPour la préparation de nano-échantillons
TEM (Talos F200X S/TEM)FEINAPour l’analyse de la composition

References

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