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Article de méthode

Synthèse facile des nanoplaquettes de plomb colloïdal Halide Perovskite via La précipitation assistée par Ligand

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DOI :

10.3791/60114

⸱

1 octobre 2019

 , 
1Department of Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

Dans cet article

Résumé

Ce travail démontre la synthèse facile de la température ambiante des nanoplaquettes de perovskite d'halogénure de perovskite colloïdale quantum-confined par la méthode de reprécipitation ligand-assistée. Les nanoplaquettes synthétisées présentent des caractéristiques optiques spectralement étroites et une tunabilité spectrale continue dans toute la gamme visible en variant la composition et les épaisseurs.

Résumé

Dans ce travail, nous démontrons une méthode facile pour la synthèse colloïdale d'halogénure de plomb perovskite de nanoplaquet (Formule chimique : L2[ABX3]n-1BX4, L : butylammonium et octylammonium, A : méthylammonium ou formamidinium, B: plomb, X: bromure et iodure, n: nombre de [BX6]4- couches octaèdres dans le sens de l'épaisseur des nanoplaquettes) via la reprécipitation assistée par ligand. Les solutions individuelles de précurseurs perovskites sont préparées en dissolvant chaque sel constituant nanoplaquettaire dans N,N-dimethylformamide (DMF), qui est un solvant organique polaire, puis en mélangeant des ratios spécifiques pour l'épaisseur et la composition ciblées de nanoplaquette. Une fois que la solution de précurseur mélangéest est larguée dans le toluène non polaire, le changement brusque dans la solubilité induit la cristallisation instantanée des nanoplaquettes avec des ligands d'halogénure d'alkylammonium liés à la surface fournissant une stabilité colloïdale. Les spectres de photoluminescence et d'absorption révèlent des caractéristiques émissives et fortement confinées au quantum. La diffraction des rayons X et la microscopie électronique de transmission confirment la structure bidimensionnelle des nanoplaquettes. En outre, nous démontrons que l'écart de bande des nanoplaquettes perovskite peut être continuellement accordé dans la gamme visible en variant la stoichiométrie de l'ion d'halogénure(s). Enfin, nous démontrons la flexibilité de la méthode de reprécipitation assistée par ligand en introduisant plusieurs espèces comme ligands de plafonnement de surface. Cette méthodologie représente une procédure simple pour la préparation des dispersions des semi-conducteurs colloïdaux 2D emissives.

Introduction

Au cours de la dernière décennie, la fabrication de l'halogénure de plomb perovskites cellules solaires1,2,3,4,5,6 a effectivement mis en évidence les excellentes propriétés de cette matériau semi-conducteur, y compris les longues longueurs de diffusion du support7,8,9,10, tunability compositionnelle4,5,11 et la synthèse à faible coût12. En particulier, la nature unique de la tolérance aux défauts13,14 rend les perovskites d'halogénure de plomb fondamentalement différents des autres semi-conducteurs et donc très prometteurs pour les applications optoélectroniques de prochaine génération.

En plus des cellules solaires, perovskites d'halogénure de plomb ont été montrés pour faire d'excellents dispositifs optoélectroniques tels que les diodes électroluminescentes6,15,16,17,18, 19,20,21,22, lasers23,24,25, et les photodétecteurs26,27, 28. Surtout, lorsqu'il est préparé sous la forme de nanocristaux colloïdal18,29,30,31,32,33,34, 35,36,37,38,39,40,41,42,43, plomb les perovskites d'halogénure peuvent présenter le quantum- et le dielectric-confinement fort, l'énergie de liaison d'exciton grande44,45, et la luminescence lumineuse17,19 avec la solution facile processabilité. Diverses géométries signalées, y compris les points quantiques29,30,31,32, nanorods33,34 et nanoplatelets18, 35,36,37,38,39,40,41,43 encore démontrer la tunability forme des nanocristaux perovskite d'halogénure de plomb.

Parmi ces nanocristaux, les perovskites d'halogénure de plomb bidimensionnels (2D) colloïdales, ou « nanoplaquettes de perovskite », sont particulièrement prometteurs pour les applications émettant de la lumière en raison de l'enfermement fort des porteurs de charge, de l'énergie de liaison d'exciton grande atteignant jusqu'à des centaines de meV44, et les émissions spectralement étroites des ensembles d'épaisseur pure des nanoplaquettes39. En outre, l'émission anisotropique signalée pour les nanocristaux perovskite2D 46 et d'autres semi-conducteurs 2D47,48 met en évidence le potentiel de maximiser l'efficacité de découplage de perovskite nanoplaquet à base d'émettant de la lumière.

Ici, nous démontrons un protocole pour la synthèse simple, universelle, de température ambiante des nanoplaquettes colloïdales d'halogénure de plomb perovskite par l'intermédiaire d'une technique de reprécipitation ligand-assistée36,38,49. Les nanoplaquetlets de perovskite incorporant des anions d'halogénure d'iodure et/ou de bromure, des cations organiques de méthylammonium ou de formamidinium, et des ligands organiques variables de surface sont démontrés. Les procédures de contrôle de l'énergie d'absorption et d'émission et la pureté de l'épaisseur de la dispersion colloïdale sont discutées.

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Protocole

REMARQUE : Des notations plus simples de 'n '1 BX' et'n '2 ABX' seront utilisées à partir d'ici au lieu de la formule chimique complexe de L2BX4 et L2[ABX3]BX4, respectivement. Pour une meilleure stabilité et les propriétés optiques des nanoplaquettes de perovskite résultantes, il est recommandé de compléter l'ensemble de la procédure dans des conditions inertes49 (c.-à-d., une boîte à gants à azote).

1. Préparation de la solution précurseur de nanoplaquet le perovskite

  1. Préparer 1 ml de solutions de 0,2 M de bromure de méthylammonium (MABr), de bromure de formamidinium (FABr), de bromure de plomb (PbBr2), de bromure de butylammonium (BABr), de bromure d'octylammonium (OABr), d'iodure de méthylammonium (FAI), d'iode de formamidinium (BA), de plomb iodide (PbI2), butylammonium iodide (BAI), et octylammonium iodide (OAI) en N,N-dimethylformamide (DMF) soit en dissolvant chaque sel dans DMF ou en diluant les solutions disponibles dans le commerce.
    1. PbBr2 n'est pas facilement soluble dans Le DMF à température ambiante, maintenir la solution à 80 oC pendant 10 min ou plus pour une dissolution complète. Une fois dissous, refroidir la solution à la température ambiante avant utilisation.
      REMARQUE : La concentration de solutions précurseurs individuelles peut être augmentée pour synthétiser plus de nanoplaquettes, mais la concentration maximale est généralement limitée par les solubilités de PbBr2 et PbI2 dans DMF.
  2. Mélangez ces solutions de précurseurs individuelles dans des rapports volumétriques spécifiques pour chaque épaisseur et composition cible.
    1. Pour synthétiser les nanoplaquettes de bromure seulement ou d'iodure seulement, voir tableau 1, qui résume les ratios volumétriques pour les nanoplaquettes de bromure et d'iodure n 1 et n 2.
    2. Pour synthétiser les nanoplaquetlets avec des compositions mixtes d'halogénure, combinez des solutions précurseurs de nanoplaquetlet perovskite à base de bromure seulement et d'iodure seulement de la même épaisseur au rapport volumétrique souhaité pour la composition cible. Par exemple, pour faire 30%-bromure-70%-iodide n - 2 nanoplaquettes perovskite, mélanger les solutions précurseurs de n '2 MAPbBr et n '2 MAPbI à un rapport volumétrique de 3:7.
      REMARQUE : La modification de la cation organique n'affecte pas de manière significative les énergies de transition optique13. L'absorption et la luminescence sont principalement réglées en modifiant la composition de l'halogénure ou l'épaisseur des nanoplaquettes.

2. Synthèse des nanoplaquettes de perovskite par l'intermédiaire de la méthode de reprécipitation ligand-assistée

  1. Injecter 10 ll de solution précurseur mixte dans 10 ml de toluène sous un remuement vigoureux. Les nanoplaquetlets se cristalliseront instantanément en raison du changement brusque de la solubilité.
    REMARQUE : La quantité de solution précurseur mixte injectée dans le toluène peut être augmentée jusqu'à 100 l. La quantité totale de solution de précurseur injectée et la vitesse d'injection ne semblent pas affecter de manière significative la morphologie des nanoplaquetets de perovskite (Figure S1). Cependant, l'injection de trop de DMF augmente la polarité de la solution et réduit la cristallisation.
  2. Laissez la solution sous agitation pendant 10 minutes jusqu'à ce qu'aucun autre changement de couleur ne soit observé à partir de la solution pour assurer une cristallisation complète des nanoplaquettes de perovskite.
    REMARQUE : Les nanoplaquettes de perovskite fraîchement synthétisées à partir de solutions précurseurs fraîchement préparées montrent habituellement le meilleur rendement quantique de photoluminescence et la photostabilité49. Et au fil du temps, les nanoplaquetlets s'agrégeront lentement (Figure S2), se détériorant la stabilité colloïdale. Ainsi, il est recommandé d'utiliser des solutions nanoplaquettaires dès que possible une fois synthétisé.

3. Préparation et purification d'échantillon de caractérisation de la solution de nanoplaquet perovskite colloïdale.

  1. Préparation de l'échantillon de microscopie électronique de transmission (TEM).
    1. Centrifuger la solution à 2050 x g pour 10 min.
    2. Jetez le supernatant.
    3. Rédisperser les nanoplaquettes dans 1 ml de toluène.
    4. Déposer 1 gouttelette sur une grille TEM.
    5. Séchez l'échantillon sous vide.
  2. Préparation de l'échantillon de diffraction des rayons X (XRD)
    1. Centrifuger la solution à 2050 x g pour 10 min.
    2. Jetez le supernatant.
    3. Rédisperser les nanoplaquettes dans 30 l de toluène.
    4. Dropcast sur un toboggan en verre.
    5. Séchez l'échantillon sous vide.
  3. Purification générale
    1. Centrifuger la solution à 2050 x g pour 10 min.
    2. Jetez le supernatant.
    3. Rédisperser les nanoplaquetlets dans la quantité désirée de solvant en fonction de l'utilisation.
      REMARQUE : Selon l'utilisation des nanoplaquetlets, le volume du solvant répercutant peut être librement ajusté et d'autres solvants organiques non polaires tels que l'hexane, l'octane ou le chlorobenzène peuvent être utilisés au lieu du toluène.

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Résultats

L'illustration schématique des nanoplaquettes perovskites et de la procédure de synthèse donne un aperçu du matériau et des détails synthétiques (Figure 1). Les images des solutions de nanoplaquet perovskite colloïdale sous la lumière ambiante et UV (Figure 2), combinées aux spectres de photoluminescence et d'absorption (Figure 3) confirment encore la nature émissive et absorptive des nanoplaquettes. Les images TEM (

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Discussion

Le produit de cette synthèse est des nanoplaquettes d'halogénure colloïdale plafonnées par des ligands de surface d'halogénure d'alkylammonium (figure 1a). La figure 1b démontre la procédure synthétique des nanoplaquettes perovskites colloïdales par reprécipitation ligand-assistée. En résumé, les sels précurseurs constitutifs ont été dissous dans un Solvant polaire DMF en ratios spécifiques pour l'épaisseur et la composition désirées, puis injectés dans le toluè...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt financier concurrent.

Remerciements

Ce travail a été soutenu par le Département de l'énergie des États-Unis, office of Science, Basic Energy Sciences (BES) sous le numéro de prix DE-SC0019345. Seung Kyun Ha a été partiellement soutenu par la Kwanjeong Education Foundation Overseas Doctoral Program Scholarship. Ce travail a fait usage des installations expérimentales partagées du MRSEC au MIT, avec l'appui de la National Science Foundation sous le numéro d'attribution DMR-08-19762. Nous remercions Eric Powers pour son aide en matière d'épreuvage et d'édition.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Equipment
LED couplée à la fibre 365nmThorlabsM365FP1Source d’excitation (photoluminescence)
Spectromètre à fibre optique Avantes Détecteur deAvantes AvaSpec-2048XL(spectres de photoluminescence)
Cary 5000Agilent Technologies( Spectres d’absorption)
FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEMFEI CompanyMicroscopie électronique à transmission (TEM) fonctionnant à 120kV
PANalytical X’Pert Pro MPDMalvern Diffraction analytiquerayons X (XRD) fonctionnant à 45 kV et 40 mA avec une source de rayonnement cuivre.
Matériaux
n-bromure de butylammonium (BABr)GreatCell SolarMS305000-50G
chlorure de n-butylammonium (BACl)Fisher ScientificB071025Gchlorure
n-butylammonium iodure de butylammonium (BAI)Sigma-Aldrich805874-25G
N,N-diméthylforamide (DMF)Sigma-Aldrich227056-1L
Bromure de n-dodécylammonium anhydre à 99,8 % (DDABr)GreatCell SolarMS300880-05
bromure de formamidinium (FABr)GreatCell SolarMS350000-100G
iodure de formamidinium (FAI)GreatCell SolarMS150000-100G
bromure de n-hexylammonium (HABr)GreatCell SolarMS300860-05
bromure de plomb (PbBr2)Sigma-Aldrich398853-5G.99.999%
chlorure de plomb (PbCl2)Sigma-Aldrich268-690-5G98 %
d’iodure de plomb (PbI2) solutionSigma-Aldrich795550-10ML0.55M dans
du DMF bromure de méthylammonium (MABr)GreatCell SolarMS301000-100G
iodure de méthylammonium (MAI)GreatCell BromureMS101000-100G
(OABr)GreatCell SolarMS305500-50G
chlorure de n-octylammonium (OACl)Fisher Scientificchlorure d’octylamine
iodure de n-octylammonium (OAI)GreatCell SolarMS105500-50G
bromure d’iso-pentylammonium (i-PABr)GreatCell SolarMS300710-05
toluèneSigma-Aldrich244511-1LAnhydre, 99,8 %
photoluminescence Spectrophotomètre UV-Vis des de de n-octylammonium O04841G

Références

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