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Article de méthode

Synthèse facile des nanoplaquettes de plomb colloïdal Halide Perovskite via La précipitation assistée par Ligand

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DOI :

10.3791/60114

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1 octobre 2019

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Dans cet article

Résumé

Ce travail démontre la synthèse facile de la température ambiante des nanoplaquettes de perovskite d'halogénure de perovskite colloïdale quantum-confined par la méthode de reprécipitation ligand-assistée. Les nanoplaquettes synthétisées présentent des caractéristiques optiques spectralement étroites et une tunabilité spectrale continue dans toute la gamme visible en variant la composition et les épaisseurs.

Résumé

Dans ce travail, nous démontrons une méthode facile pour la synthèse colloïdale d'halogénure de plomb perovskite de nanoplaquet (Formule chimique : L2[ABX3]n-1BX4, L : butylammonium et octylammonium, A : méthylammonium ou formamidinium, B: plomb, X: bromure et iodure, n: nombre de [BX6]4- couches octaèdres dans le sens de l'épaisseur des nanoplaquettes) via la reprécipitation assistée par ligand. Les solutions individuelles de précurseurs perovskites sont préparées en dissolvant chaque sel constituant nanoplaquettaire dans N,N-dimethylformamide (DMF), qui est un solvant organique polaire, puis en mélangeant des ratios spécifiques pour l'épaisseur et la composition ciblées de nanoplaquette. Une fois que la solution de précurseur mélangéest est larguée dans le toluène non polaire, le changement brusque dans la solubilité induit la cristallisation instantanée des nanoplaquettes avec des ligands d'halogénure d'alkylammonium liés à la surface fournissant une stabilité colloïdale. Les spectres de photoluminescence et d'absorption révèlent des caractéristiques émissives et fortement confinées au quantum. La diffraction des rayons X et la microscopie électronique de transmission confirment la structure bidimensionnelle des nanoplaquettes. En outre, nous démontrons que l'écart de bande des nanoplaquettes perovskite peut être continuellement accordé dans la gamme visible en variant la stoichiométrie de l'ion d'halogénure(s). Enfin, nous démontrons la flexibilité de la méthode de reprécipitation assistée par ligand en introduisant plusieurs espèces comme ligands de plafonnement de surface. Cette méthodologie représente une procédure simple pour la préparation des dispersions des semi-conducteurs colloïdaux 2D emissives.

Introduction

Au cours de la dernière décennie, la fabrication de l'halogénure de plomb perovskites cellules solaires1,2,3,4,5,6 a effectivement mis en évidence les excellentes propriétés de cette matériau semi-conducteur, y compris les longues longueurs de diffusion du support7,8,9,10, tunability compositionnelle4,

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Protocole

REMARQUE : Des notations plus simples de 'n '1 BX' et'n '2 ABX' seront utilisées à partir d'ici au lieu de la formule chimique complexe de L2BX4 et L2[ABX3]BX4, respectivement. Pour une meilleure stabilité et les propriétés optiques des nanoplaquettes de perovskite résultantes, il est recommandé de compléter l'ensemble de la procédure dans des conditions inertes49 (c.-à-d., une boîte à gants à azote).

1. Préparation de la solution précurseur de nanoplaquet le perovskite

  1. Préparer 1 ml de solutions de 0,2 M de bromure de méthylammonium (....

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Résultats

L'illustration schématique des nanoplaquettes perovskites et de la procédure de synthèse donne un aperçu du matériau et des détails synthétiques (Figure 1). Les images des solutions de nanoplaquet perovskite colloïdale sous la lumière ambiante et UV (Figure 2), combinées aux spectres de photoluminescence et d'absorption (Figure 3) confirment encore la nature émissive et absorptive des nanoplaquettes. Les images TEM (

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Discussion

Le produit de cette synthèse est des nanoplaquettes d'halogénure colloïdale plafonnées par des ligands de surface d'halogénure d'alkylammonium (figure 1a). La figure 1b démontre la procédure synthétique des nanoplaquettes perovskites colloïdales par reprécipitation ligand-assistée. En résumé, les sels précurseurs constitutifs ont été dissous dans un Solvant polaire DMF en ratios spécifiques pour l'épaisseur et la composition désirées, puis injectés dans le toluè.......

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Déclarations de divulgation

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt financier concurrent.

Remerciements

Ce travail a été soutenu par le Département de l'énergie des États-Unis, office of Science, Basic Energy Sciences (BES) sous le numéro de prix DE-SC0019345. Seung Kyun Ha a été partiellement soutenu par la Kwanjeong Education Foundation Overseas Doctoral Program Scholarship. Ce travail a fait usage des installations expérimentales partagées du MRSEC au MIT, avec l'appui de la National Science Foundation sous le numéro d'attribution DMR-08-19762. Nous remercions Eric Powers pour son aide en matière d'épreuvage et d'édition.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Equipment
LED couplée à la fibre 365nmThorlabsM365FP1Source d’excitation (photoluminescence)
Spectromètre à fibre optique Avantes Détecteur deAvantes AvaSpec-2048XL(spectres de photoluminescence)
Cary 5000Agilent Technologies( Spectres d’absorption)
FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEMFEI CompanyMicroscopie électronique à transmission (TEM) fonctionnant à 120kV
PANalytical X’Pert Pro MPDMalvern Diffraction analytiquerayons X (XRD) fonctionnant à 45 kV et 40 mA avec une source de rayonnement cuivre.
Matériaux
n-bromure de butylammonium (BABr)GreatCell SolarMS305000-50G
chlorure de n-butylammonium (BACl)Fisher ScientificB071025Gchlorure
n-butylammonium iodure de butylammonium (BAI)Sigma-Aldrich805874-25G
N,N-diméthylforamide (DMF)Sigma-Aldrich227056-1L
Bromure de n-dodécylammonium anhydre à 99,8 % (DDABr)GreatCell SolarMS300880-05
bromure de formamidinium (FABr)GreatCell SolarMS350000-100G
iodure de formamidinium (FAI)GreatCell SolarMS150000-100G
bromure de n-hexylammonium (HABr)GreatCell SolarMS300860-05
bromure de plomb (PbBr2)Sigma-Aldrich398853-5G.99.999%
chlorure de plomb (PbCl2)Sigma-Aldrich268-690-5G98 %
d’iodure de plomb (PbI2) solutionSigma-Aldrich795550-10ML0.55M dans
du DMF bromure de méthylammonium (MABr)GreatCell SolarMS301000-100G
iodure de méthylammonium (MAI)GreatCell BromureMS101000-100G
(OABr)GreatCell SolarMS305500-50G
chlorure de n-octylammonium (OACl)Fisher Scientificchlorure d’octylamine
iodure de n-octylammonium (OAI)GreatCell SolarMS105500-50G
bromure d’iso-pentylammonium (i-PABr)GreatCell SolarMS300710-05
toluèneSigma-Aldrich244511-1LAnhydre, 99,8 %
photoluminescence Spectrophotomètre UV-Vis des de de n-octylammonium O04841G

Références

  1. Kim, H. S., et al. Lead iodide perovskite sensitized all-solid-state submicron thin film mesoscopic solar cell with efficiency exceeding 9%. Scientific Reports. 2, 591(2012).
  2. Zhou, H., et al. Interface engineerin....

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Réimpressions et autorisations

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