Cet article vise à présenter une méthode pour former des films lisses et bien contrôlés de chlorure d’argent (AgCl) avec une couverture désignée sur le dessus des électrodes argentées à film mince.
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Article de méthode
Cet article vise à présenter une méthode pour former des films lisses et bien contrôlés de chlorure d’argent (AgCl) avec une couverture désignée sur le dessus des électrodes argentées à film mince.
Cet article vise à présenter un protocole pour former des films lisses et bien contrôlés de chlorure d’argent/argent (Ag/AgCl) avec une couverture désignée sur le dessus des électrodes argentées à film mince. Des électrodes argentées à couche mince de 80 μm x 80 μm et 160 μm x 160 μm ont été crachées sur des plaquettes de quartz avec une couche de chrome/or (Cr/Au) pour l’adhérence. Après la passivation, le polissage et les processus de nettoyage cathodique, les électrodes ont subi une oxydation galvanostique en tenant compte de la loi de Faraday de l’électrolyse pour former des couches lisses d’AgCl avec un degré désigné de couverture sur le dessus de l’électrode argentée. Ce protocole est validé par l’inspection des images de microscope électronique à balayage (SEM) de la surface des électrodes de film mince Ag/AgCl fabriquées, qui met en évidence la fonctionnalité et les performances du protocole. Des électrodes fabriquées de façon optimale sont également fabriquées à des fins de comparaison. Ce protocole peut être largement utilisé pour fabriquer des électrodes Ag/AgCl avec des exigences spécifiques d’impédance (p. ex., sonder les électrodes pour des applications de détection d’impédance comme la cytométrie de flux d’impédance et les réseaux d’électrodes interdigités).
L’électrode Ag/AgCl est l’une des électrodes les plus utilisées dans le domaine de l’électrochimie. Il est le plus couramment utilisé comme électrode de référence dans les systèmes électrochimiques en raison de sa facilité de fabrication, propriété non toxique et potentiel électrode stable1,2,3,4,5,6.
Les chercheurs ont tenté de comprendre le mécanisme des électrodes Ag/AgCl. La couche de sel de chlorure sur l’électrode s’est avérée être un matériau fondamental dans la réaction caractéristique de redox de l’électrode Ag/AgCl dans un chlorure contenant de l’électrolyte. Pour le chemin d’oxydation, l’argent aux sites d’imperfection à la surface de l’électrode se combine avec les ions chlorure dans la solution pour former des complexes solubles AgCl, dans lesquels ils diffusent aux bords de l’AgCl déposés sur la surface de l’électrode pour les précipitations sous la forme d’AgCl. Le chemin de réduction implique la formation de complexes solubles AgCl à l’aide de l’AgCl sur l’électrode. Les complexes diffusent à la surface argentée et réduisent à l’argent élémentaire7,8.
La morphologie de la couche AgCl est une influence essentielle dans la propriété physique des électrodes Ag/AgCl. Divers travaux ont montré que la grande surface est la clé pour former des électrodes Ag/AgCl de référence avec des potentiels électrodes hautement reproductibles et stables9,10,11,12. Par conséquent, les chercheurs ont étudié des méthodes pour créer des électrodes Ag/AgCl avec une grande surface. Brewer et coll. ont découvert que l’utilisation d’une tension constante au lieu d’un courant constant pour fabriquer des électrodes Ag/AgCl entraînerait une structure AgCl très poreuse, augmentant la surface de la coucheAgCl 11. Safari et coll. ont profité de l’effet de limitation du transport de masse lors de la formation d’AgCl à la surface des électrodes argentées pour former des nanofeuilles AgCl au-dessus d’eux, augmentant la surface de la couche AgCl de manière significative12.
Il y a une tendance à la hausse à concevoir l’électrode AgCl pour les applications de détection. Une faible impédance de contact est cruciale pour la détection des électrodes. Ainsi, il est important de comprendre comment le revêtement de surface d’AgCl affecterait sa propriété d’impédance. Nos recherches précédentes ont montré que le degré de couverture d’AgCl sur l’électrode argentée a une influence pivot sur la caractéristique d’impédance de l’interface électrode/électrolyte13. Toutefois, pour estimer correctement l’impédance de contact des électrodes Ag/AgCl à film mince, la couche AgCl formée doit être lisse et avoir une couverture bien contrôlée. Par conséquent, une méthode pour former des couches AgCl lisses avec des degrés désignés de couverture AgCl est nécessaire. Des travaux ont été effectués pour répondre partiellement à ce besoin. Brewer et coll. et Pargar et coll. ont discuté du fait qu’une AgCl lisse peut être réalisée à l’aide d’un courant constant doux, fabriquant la couche AgCl au-dessus de l’électrode argentée11,14. Katan et coll. ont formé une seule couche d’AgCl sur leurs échantillons d’argent et ont observé la taille des particules d’AgCl individuelles8. Leurs recherches ont révélé que l’épaisseur d’une seule couche d’AgCl est d’environ 350 nm. Le but de ce travail est de développer un protocole pour former des films fins et bien contrôlés d’AgCl avec des propriétés d’impédance prévues sur le dessus des électrodes argentées.
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1. Fabrication d’une couche d’adhérence Cr/Au à l’aide d’un décollage
2. Fabrication d’électrodes Ag à film mince sur la couche d’adhérence à l’aide de décollage
3. Passivation de la plaquette pour exposer uniquement les électrodes et les plaquettes de contact
4. Préparation à la fabrication d’électrodes à film mince Ag/AgCl (puce)
5. Préparation à la fabrication d’électrodes à couche mince Ag/AgCl (réactifs)
6. Préparation à la fabrication d’électrodes Ag/AgCl à film mince (électrodes macro)
7. Nettoyage cathodique des électrodes micro Ag
REMARQUE : Tous les processus suivants utilisent l’analyseur/poste de travail électrochimique CHI660D et son logiciel d’accompagnement.
8. Fabrication d’AgCl monocounte sur le film mince Ag électrodes
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La figure 1 montre une électrode Ag/AgCl de 80 μm x 80 μm avec une couverture AgCl conçue de 50 % fabriquée selon le présent protocole. Par observation, la superficie du patch AgCl est d’environ 68 μm x 52 μm, ce qui correspond à environ 55 % de la couverture d’AgCl. Cela montre que le protocole peut contrôler finement la quantité de couverture AgCl sur le film mince Ag électrodes. La couche AgCl fabriquée est également très lisse, comme en témoigne l’aggluta...
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Les propriétés physiques d’une électrode Ag/AgCl sont contrôlées par la morphologie et la structure de l’AgCl déposée sur l’électrode. Dans cet article, nous avons présenté un protocole pour contrôler précisément la couverture d’une seule couche d’AgCl sur la surface de l’électrode argentée. Une partie intégrante du protocole est une forme modifiée de la loi de Faraday de l’électrolyse, qui est utilisé pour contrôler le degré d’AgCl sur les électrodes d’argent film mince. Il peut être écrit comme:
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Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Ce travail a été appuyé par une subvention du Fonds conjoint RGC-NSFC parrainée par le Research Grants Council of Hong Kong (projet no N_HKUST615/14). Nous tenons à reconnaître Nanosystem Fabrication Facility (NFF) de HKUST pour la fabrication de l’appareil / système.
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| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| AST Peva-600EI Système d’évaporation par faisceau d’électrons | Technologie avancée | pour le dépôt de Cr/Au | |
| AZ 5214 E Photoresist | MicroChemicals | Photoresist pour l’ouverture du tampon | |
| AZ P4620 Photoresist | AZ Electronic Materials | Photoresist pour le décollage de l’Ag | |
| Branson/IPC 3000 Plasma Asher | Branson/IPC | Ashing | |
| Branson 5510R-MT Nettoyeur à ultrasons | Branson Ultrasonics | Liftoff | |
| CHI660D | CH Instruments, Inc | Analyseur électrochimique | |
| Denton Explorer 14 RF/DC Sputter | Denton Vacuum | For Ag Sputtering | |
| FHD-5 | Fujifilm | 800768 | Photoresist Development |
| HPR 504 Photoresist | OCG Microelectronic Materials NV | Photorésine pour le décollage Cr/Au | |
| Fumée d’acide chlorhydrique 37 % | VMR | 20252.420 | Fabrication de HCl dilué pour le nettoyage cathodique |
| J.A. Woollam M-2000VI Elipsomètre spectroscopique | J.A. Woollam | Mesure de l’épaisseur de la couche de passivation du dioxyde de silicium sur un mannequin | |
| Multiplex CVD | Surface Technology Systems | Passivation du dioxyde de silicium | |
| Oxford RIE Etcher | Oxford Instruments | Pour l’ouverture du tampon | |
| Chlorure de potassium | Sigma-Aldrich | 7447-40-7 | Fabrication de solutions KCl |
| SOLITEC 5110-C/Enrobeuse manuelle à tête unique | Solitec Wafer Processing, Inc. | Pour le spincoating de photosensible | |
| SUSS MA6 | SUSS MicroTec | Mask Aligner | |
| Sylgard 184 Kit d’élastomère de silicone | Dow Corning | Adhésif pour conteneur sur puce |
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